Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Одобрены 

Министерством здравоохранения СССР 

23 октября 1991 г. N 122-5/72 

 

Рекомендованы 

Министерством торговли СССР 

11 ноября 1991 г. N 1-40/3805 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ЛАБОРАТОРНОМУ КОНТРОЛЮ КАЧЕСТВА 

ПРОДУКЦИИ ОБЩЕСТВЕННОГО ПИТАНИЯ 

 

РАЗДЕЛ I, ЧАСТЬ I 

 

ПОРЯДОК ОТБОРА ПРОБ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ 

 

Настоящие Методические указания по лабораторному контролю качества продукции общественного питания "Порядок отбора проб и физико-химические методы испытаний" предназначены для руководства в работе территориально-отраслевых санитарно-технологических и производственных санитарно-технологических пищевых лабораторий системы общественного питания. 

Методические указания разработаны на основе нормативно-технической документации, действующей в отрасли и в смежных отраслях пищевой промышленности, унифицированных методов анализа, предусмотренных в Общесоюзных санитарно-гигиенических и санитарно-противоэпидемических правилах и нормах, методических указаниях и рекомендациях Минздрава, медико-биологических требований и санитарных норм качества продовольственного сырья и пищевых продуктов. 

Методические указания включают в себя порядок отбора проб, подготовку к анализу, физико-химические методы испытаний полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий, методы контроля качества за правильностью ведения технологического процесса, соблюдением рецептур и требований нормативно-технической и технологической документации при приготовлении блюд и изделий, приготовление реактивов. 

 

Раздел 1. ОТБОР ПРОБ 

 

1.1. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ПО ОТБОРУ ПРОБ ПРОДУКЦИИ 

ОБЩЕСТВЕННОГО ПИТАНИЯ 

 

Качество полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий, а также сырья оценивают по результатам анализа части продукции, отобранной из партии. 

Партией считается любое количество кулинарной продукции одного наименования, изготовленной предприятием за смену. 

Отбор проб сырья, полуфабрикатов и кулинарных изделий, на которые разработана нормативно-техническая документация (ГОСТ, РСТ, ТУ), производят, вскрывая определенное количество транспортных единиц упаковки, оговоренное в нормативно-технической документации, и изымая часть продукции. Пробу, отобранную из отдельной единицы упаковки, называют разовой. Количество продукции в разовых пробах из каждой единицы упаковки должно быть одинаковым. 

Разовые пробы соединяют, перемешивают и составляют среднюю, или общую, пробу. Средняя проба должна быть отобрана таким образом, чтобы состав ее соответствовал всей партии. 

При отсутствии нормативно-технической документации на сырье и полуфабрикаты для отбора средней пробы из небольшой партии продукции вскрывают все единицы упаковки, если их не более пяти, и в более крупной - каждую вторую или третью, но не менее пяти. 

Из средней пробы выделяют части для определения массы, органолептической оценки и лабораторного анализа. 

Пробы сырья, полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий, отобранные для анализа, упаковывают в сухую, чистую тару: стеклянные банки с плотно закрывающимися крышками, металлические судки, подпергамент, целлофан, полимерную пленку. Каждая проба должна иметь этикетку с названием продукта или изделия, указанием даты и часа отбора пробы, а также номера нормативно-технической документации или рецептуры. 

При выемке проб составляется акт в двух экземплярах, один из которых остается на предприятии, а другой - в лаборатории. Формы актов приведены в Рекомендациях по организации лабораторного контроля качества продукции общественного питания (Приказ Минторга СССР от 29.12.90 N 0184-36). 

Пробы должны быть доставлены в лабораторию по возможности немедленно, но не позднее 6 ч с момента их отбора; коктейли с молочными продуктами - не позднее 2 ч, а коктейли алкогольные - не позднее 4 ч с момента их приготовления. 

Для доставки проб блюд (изделий) в лабораторию лучше использовать комплект из восьми цилиндрических судков. При использовании стеклянных и полиэтиленовых банок с крышками их накрывают бумагой поверх крышек, обвязывают и пломбируют. Пломбированные судки или банки нумеруют в порядке, соответствующем записи в акте отбора проб. Мучные кондитерские и булочные изделия завертывают в пергаментную бумагу, укладывают в полиэтиленовый пакет (каждый вид изделия отдельно), обвязывают и пломбируют. 

Доставленные пробы должны исследоваться, по возможности, в тот же день. Остатки проб сохраняются в холодильнике при температуре 4 - 8 °C до окончания испытаний и выдачи результатов анализа, после чего с разрешения заведующего лабораторией уничтожаются. 

Органолептическую оценку в лаборатории проводят в том случае, если ее не провели на производстве или если лицо, проводящее анализ, не согласно с органолептической оценкой, приведенной в акте. 

Для физико-химических исследований часть пробы превращают в однородную массу, применяя разные способы: хрупкие, крошливые полуфабрикаты, кулинарные изделия растирают в ступке или измельчают на лабораторной мельнице (кофемолке); пастообразные и легко разминающиеся полуфабрикаты, кулинарные изделия растирают в ступке, а при более плотной консистенции пропускают через мясорубку; полуфабрикаты и кулинарные изделия из мяса, рыбы и птицы пропускают через мясорубку дважды; сырые овощи измельчают на терке. 

Пробы полуфабрикатов и кулинарных изделий плотной консистенции, многокомпонентные по составу, целесообразно гомогенизировать в размельчителе тканей типа РТ-1. При его отсутствии пользуются смесителем от универсальной кухонной машины (УКМ). Размельчитель предназначен для измельчения пищевых продуктов животного и растительного происхождения в жидкой среде, поэтому при измельчении некоторых блюд и полуфабрикатов добавляют определенное количество воды в зависимости от консистенции и химического состава продуктов, предусмотренных рецептурой. Измельчение производят в закрытом крышкой сосуде сначала при 4000 об./мин. в течение 0,5 - 1 мин., затем при 8000 об./мин. Прибор следует включать не более чем на 5 мин. Повторное включение производят после 8 - 10-минутного перерыва. 

Пробы, подготовленные к анализу, переносят в банку с притертой пробкой и берут из нее навески для испытания. Перед взятием навесок содержимое банок тщательно перемешивают. Пробы влажных продуктов, полуфабрикатов, кулинарных и кондитерских изделий хранят в холодильнике при температуре 4 - 8 °C не более суток. Перед взятием навесок пробы подогревают на водяной бане с температурой 50 - 60 °C или на воздухе до температуры 20 °C. 

 

1.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРЕДНЕЙ МАССЫ И ВЫХОДА ОТДЕЛЬНЫХ ЧАСТЕЙ 

ПОЛУФАБРИКАТОВ, БЛЮД И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЙ 

 

При проверке предприятия работниками территориально-отраслевых санитарно-технологических и производственных санитарно-технологических пищевых лабораторий и других контролирующих организаций проводится определение средней массы полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий. 

Количество полуфабрикатов, отбираемых для контроля средней массы, и допустимые отклонения в массе приведены в Прил. 1. 

Количество блюд и кулинарных изделий, отбираемых для определения средней массы, приведено в Прил. 2. 

Штучные и порционные кулинарные и мучные кондитерские изделия отбирают из разных противней или лотков и взвешивают по 10 штук на настольных циферблатных весах со шкалой до 1 кг. Преднамеренный выбор изделий не допускается. При получении заниженных результатов взвешивают еще 10 изделий. Затем производят поштучное взвешивание не менее 10 изделий на настольных циферблатных весах со шкалой до 200 г. Результаты повторных испытаний являются окончательными. 

Средняя масса блюд, отобранных на раздаче, определяется путем раздельного взвешивания трех порций с последующим суммированием и делением на 3. Отклонение средней массы блюд и кулинарных изделий от установленной нормы выхода по рецептуре не допускается. Масса одного блюда (изделия) может отклоняться от нормы не более чем на +/- 3%. 

С целью установления правильности отпуска к блюдам растительного и сливочного масла, сметаны, сахара, порционируемых с помощью мерников или ложек, проверяют массу указанных продуктов в объеме этого инвентаря одновременным взвешиванием 10 - 20 порций. 

Объем или массу отпускаемых горячих и холодных напитков (кофе, какао, чая, соков, прохладительных напитков без наполнителя и т.д.) определяют при установленной для них температуре отпуска. 

Для определения количества панировки и выхода мяса, рыбы, птицы в полуфабрикатах и кулинарных изделиях с двойной панировкой (мука, льезон, сухари) <1> взвешивают 3 - 5 изделий, затем освобождают с помощью скальпеля от панировки, снова взвешивают и рассчитывают среднюю массу. Прибавляя к средней массе массу потерь при тепловой обработке, рассчитывают фактическую массу нетто мяса, рыбы, птицы. Эту массу сравнивают с массой нетто сырья по рецептуре. 

-------------------------------- 

<1> В фаршированных изделиях из мяса, рыбы, птицы и кролика количество панировки определяют в полуфабрикате. 

 

Аналогично определяют количество мучной панировки в изделии "Печень жареная" и ее выход. 

Для определения количества панировки в жареной печени, реализуемой по массе, взвешивают 3 - 5 изделий, счищают панировку, печень взвешивают и рассчитывают массу панировки в процентах к массе изделия. Полученные данные сравнивают с данными контрольных проработок, проведенных не менее трех раз. 

Количество панировки и выход мяса, рыбы, птицы, кролика для изделий, в том числе фирменных, для которых нормы потерь при тепловой обработке не установлены, определяют работники лабораторий при контрольных проработках. Запись результатов взвешивания производится в акте отбора проб. 

Допустимые отклонения от выхода по рецептуре приведены в табл. 1. 

 

Таблица 1 

 

ДОПУСТИМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ 

ОТ ВЫХОДА ПО РЕЦЕПТУРЕ СОСТАВНЫХ ЧАСТЕЙ ПОЛУФАБРИКАТОВ, 

БЛЮД И ИЗДЕЛИЙ 

 

TT 

¦ N ¦ Наименование полуфабрикатов, блюд, изделий ¦ Допустимые ¦ 

¦п/п¦ ¦отклонения, %¦ 

++++ 

¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 

++++ 

¦1. ¦Салаты мясные (содержание мяса) ¦+/- 10 ¦ 

¦2. ¦Студни (плотная часть) ¦+/- 10 ¦ 

¦3. ¦Мясо, птица, язык, рыба заливные ¦+/- 5 ¦ 

¦ ¦(масса мяса, рыбы) ¦ ¦ 

¦4. ¦Рыба, птица под майонезом ¦+/- 5 ¦ 

¦5. ¦Рыба под маринадом ¦+/- 5 ¦ 

¦6. ¦Супы (масса мяса, рыбы) ¦+/- 10 ¦ 

¦7. ¦Горячие супы (основные овощи - картофель, ¦+/- 10 - 15, ¦ 

¦ ¦капуста, свекла и т.п.) ¦при условии ¦ 

¦ ¦ ¦сохранения ¦ 

¦ ¦ ¦общей массы ¦ 

¦ ¦ ¦закладываемых¦ 

¦ ¦ ¦овощей ¦ 

¦8. ¦Вегетарианские супы-пюре (молоко, яйца для ¦+50 ¦ 

¦ ¦заправки) ¦ ¦ 

¦9. ¦Голубцы, кабачки и другие овощи, фаршированные¦+/- 5 ¦ 

¦ ¦мясом, - полуфабрикат (содержание фарша) ¦ ¦ 

¦10.¦Блинчики с разными фаршами - полуфабрикат ¦+/- 5 ¦ 

¦ ¦(содержание фарша) ¦ ¦ 

¦11.¦Блинчики с разными фаршами (готовые изделия), ¦+/- 10 ¦ 

¦ ¦кроме блинчиков с творогом ¦ ¦ 

¦12.¦Пельмени-полуфабрикат (содержание фарша) ¦+/- 5 ¦ 

¦13.¦Вареники-полуфабрикат (содержание фарша) ¦+/- 5 ¦ 

¦14.¦Компоты, коктейли и сладкие супы (плотная ¦+/- 10 ¦ 

¦ ¦часть) ¦ ¦ 

¦15.¦Мелкокусковые полуфабрикаты из мяса (отдельные¦+/- 15 - 25 ¦ 

¦ ¦кусочки) ¦ ¦ 

L++ 

 

Раздел 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ПРИ КОНТРОЛЕ 

ПОЛУФАБРИКАТОВ, БЛЮД И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЙ 

 

В разделе изложены методы контроля полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий по физико-химическим показателям, определения химического состава продукции общественного питания и правильности проведения технологического процесса. 

Продукция, на которую разработана нормативно-техническая документация, исследуется методами, изложенными в документации. Полуфабрикаты и кулинарные изделия, выпускаемые по Сборникам рецептур и другой документации, контролируются по аналогии со стандартизованной продукцией, а также методами, приведенными в данном разделе. 

 

2.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХИХ ВЕЩЕСТВ ИЛИ ВЛАЖНОСТИ 

 

Содержание сухих веществ и влаги в полуфабрикатах, блюдах и кулинарных изделиях определяют весовыми методами (в сушильном шкафу и на приборе ВЧ) и рефрактометрическим методом. 

Весовые методы основаны на выделении гигроскопической влаги из исследуемого объекта при определенной температуре. Высушивание производят до постоянной массы (арбитражный метод) или ускоренным методом при повышенной температуре в течение заданного времени. 

 

2.1.1. Арбитражный метод (высушивание 

в сушильном шкафу до постоянной массы) 

 

Аппаратура, материалы, реактивы. Шкаф сушильный лабораторный типа СЭШ или любого другого типа с автоматическим терморегулирующим устройством или лабораторным автотрансформатором (ЛАТР-1) <1>; весы лабораторные <2>; термометры лабораторные со шкалой до 150 °C и ценой деления 1 °C; эксикаторы; баня водяная или песочная; бюксы стеклянные диаметром 40 - 50 мм и высотой 25 - 45 мм или алюминиевые или чашки фарфоровые выпарительные диаметром 60 - 80 мм; палочки стеклянные оплавленные (длина палочек несколько больше диаметра бюксы, но чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой); сита с отверстиями 4 - 5 мм и 1 - 1,5 мм; кальций хлористый плавленый (прокаленный) или кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см; кислота соляная плотностью 1,19 г/куб. см; вазелин технический; песок очищенный, прокаленный. 

-------------------------------- 

<1> Пользоваться сушильными шкафами без приборов или приспособлений для поддержания температур на заданном уровне не разрешается. 

<2> Здесь и далее используются весы лабораторные общего назначения 2-го - 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200, 500 г, 1 кг или другие с аналогичными метрологическими характеристиками. 

 

Подготовка к испытанию. Сушильные шкафы на равномерность нагрева проверяют при помощи максимальных термометров не реже одного раза в месяц. 

Максимальные термометры в количестве 4 - 5 шт. размещают на полке в местах, где ставят бюксы с навесками (в центральной части полки шкафа). Расхождения между показаниями отдельных максимальных термометров допускаются не более +/- 2 °C. 

Если температуры в различных местах шкафа отличаются более чем на +/- 2 °C, шкафом пользоваться нельзя. При отсутствии максимальных термометров можно проверить равномерность нагрева сушильного шкафа высушиванием в определенных намеченных участках полки 4 - 6 параллельных навесок. Расхождения между параллельными определениями при проверке работы шкафа допускаются не более 0,3%. 

При высушивании навесок конец контрольного термометра, которым измеряется температура воздуха в сушильном шкафу, должен находиться на уровне бюкс с навесками. 

Показания контрольного термометра должны соответствовать фактической температуре высушивания. 

При сушке вентиляционные отверстия (внизу и наверху шкафа) должны быть открыты. Бюксы ставят в определенные проверенные места полки шкафа. 

Эксикаторы. Нижняя часть эксикатора должна быть заполнена прокаленным хлористым кальцием или концентрированной серной кислотой. 

Пришлифованные края эксикатора смазывают техническим вазелином. 

Очистка песка. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 4 - 5 мм, отмучивают водопроводной водой, кипятят несколько раз с соляной кислотой, разбавленной (1:1). Затем песок тщательно промывают вначале водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), затем дистиллированной водой и высушивают. Высушенный песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1 - 1,5 мм и прокаливают при температуре от 500 до 600 °C в течение 5 ч для удаления органических веществ. Очищенный песок хранят в чистой, плотно закрытой банке. 

Проведение испытания. Высушивание образцов, спекающихся в плотную массу, производят с прокаленным песком, масса которого должна быть в 2 - 4 раза больше массы навески. Песок придает навеске пористость, увеличивает поверхность испарения, препятствует образованию на поверхности корочки, затрудняющей удаление влаги. 

Если после перемешивания с песком продукт превращается в комок, то к навеске прибавляют 0,5 - 1 куб. см дистиллированной воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на водяной бане. 

Очень влажные образцы рекомендуется подсушивать на водяной или песочной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой. 

Высушивание производят в фарфоровых чашках, алюминиевых или стеклянных бюксах. Чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой высушивают в течение 30 мин. при температуре, указанной в табл. 2, охлаждают в эксикаторе (металлические бюксы - 15 - 20 мин., стеклянные бюксы - 25 - 30 мин.) и взвешивают с точностью, указанной в табл. 2. 

 

Таблица 2 

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХИХ ВЕЩЕСТВ ИЛИ ВЛАЖНОСТИ 

 

TTTTTT 

¦ Полуфабрикаты, ¦Посуда или ¦Масса ¦Точ- ¦Аппарат для¦Режим высушивания¦Документ, по¦ 

¦ изделия, блюда ¦ пакеты ¦навес-¦ность ¦высушивания+T+ которому ¦ 

¦ ¦ ¦ки, г ¦взвеши-¦ ¦темпера- ¦продол-¦ проводится ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦вания, ¦ ¦тура, °C ¦житель-¦определение ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦г ¦ ¦ ¦ность, ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мин. ¦ ¦ 

+++++++++ 

¦Рубленые полу- ¦Фарфоровые ¦5 ¦0,01 ¦Сушильный ¦130 +/- 2¦80 ¦ГОСТ ¦ 

¦фабрикаты из ¦чашки ¦ ¦ ¦шкаф ¦ ¦ ¦4288-76 ¦ 

¦мяса, птицы, ¦диаметром ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦рыбы ¦60 - 80 мм ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Бульоны костные ¦Бюксы ¦10 ¦0,001 ¦То же ¦98 - 100 ¦До пос-¦ГОСТ ¦ 

¦концентрирован- ¦стеклянные ¦ ¦ ¦ ¦ ¦тоянной¦8756.2-82 ¦ 

¦ные ¦(металли- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦массы ¦ ¦ 

¦Бульоны с жела- ¦ческие) или¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦тином (мясной и ¦фарфоровые ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦куриный) ¦чашки с ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Бульон куриный ¦песком ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦костный ¦(12 - 15 г)¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦и палочкой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦То же ¦То же ¦10 ¦0,01 ¦Выпаривание¦130 +/- 2¦30 ¦МУ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦до видимой ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦сухости на ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦водяной ба-¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦не, сушиль-¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ный шкаф ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Соусы концентри-¦Фарфоровые ¦5 ¦0,01 ¦Сушильный ¦130 +/- 2¦80 ¦ГОСТ ¦ 

¦рованные ¦чашки ¦ ¦ ¦шкаф ¦ ¦ ¦4288-76 ¦ 

¦ ¦диаметром ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦60 - 80 мм ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Овощные полуфаб-¦То же ¦5 - 6 ¦0,001 ¦То же ¦98 - 100 ¦До пос-¦ГОСТ ¦ 

¦рикаты ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦тоянной¦8756.2-82 ¦ 

¦Фарш голубцов ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦массы ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦То же ¦Бумажные ¦5 - 6 ¦0,01 ¦ВЧ ¦150 - 152¦5 ¦ ¦ 

¦ ¦пакеты ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Биточки (котле- ¦Бюксы ¦5 ¦0,001 ¦Сушильный ¦100 - 105¦До пос-¦ГОСТ ¦ 

¦ты) крупяные ¦стеклянные ¦ ¦ ¦шкаф ¦ ¦тоянной¦15113.4-77 ¦ 

¦ ¦(металли- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦массы ¦ ¦ 

¦ ¦ческие) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦диаметром ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦45 - 60 мм,¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦высотой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦40 - 50 мм ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Тесто охлажден- ¦Алюминиевые¦5 ¦0,01 ¦Сушильный ¦130 +/- 2¦40 ¦ГОСТ ¦ 

¦ное ¦бюксы диа- ¦ ¦ ¦шкаф ¦ ¦ ¦5900-73 ¦ 

¦Полуфабрикаты ¦метром 48 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦мм, высотой¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦20 мм ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦То же ¦Бумажные ¦4 - 5 ¦0,01 ¦ВЧ ¦155 - 160¦5 ¦ТУ 28-50-90 ¦ 

¦ ¦пакеты ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Полуфабрикаты ¦Бюксы ¦3 ¦0,01 ¦Сушильный ¦130 +/- 2¦40 ¦ГОСТ ¦ 

¦тортов и пирож- ¦стеклянные ¦ ¦ ¦шкаф ¦ ¦ ¦5900-73 ¦ 

¦ных ¦(металли- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ческие) вы-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦сотой 30 мм¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Кремы ¦Стеклянные ¦3 ¦0,001 ¦То же ¦130 +/- 2¦50 ¦ГОСТ ¦ 

¦ ¦бюксы с ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦5900-73 ¦ 

¦ ¦песком и ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦палочкой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Блинчиковая ¦Бюксы ¦5 ¦0,001 ¦-"- ¦98 - 100 ¦До пос-¦ГОСТ ¦ 

¦оболочка и фарш ¦стеклянные ¦ ¦ ¦ ¦ ¦тоянной¦8756.2-82 ¦ 

¦ ¦(металли- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦массы ¦ ¦ 

¦ ¦ческие) с ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦песком и ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦палочкой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Первые блюда ¦Бюксы ¦10 ¦0,001 ¦-"- ¦102 +/- 2¦То же ¦МУ ¦ 

¦(без выпарива- ¦стеклянные ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ния), соусы, ¦(металли- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦кисели, желе, ¦ческие) или¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦муссы, самбуки ¦фарфоровые ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦чашки с ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦песком и ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦палочкой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Первые блюда ¦Бюксы ¦5 ¦0,01 ¦Подсушива- ¦130 +/- 2¦30, а ¦МУ ¦ 

¦после выпарива- ¦стеклянные ¦ ¦ ¦ние на во- ¦ ¦затем ¦ ¦ 

¦ния ¦(металли- ¦ ¦ ¦дяной бане ¦ ¦еще 15 ¦ ¦ 

¦ ¦ческие) или¦ ¦ ¦до видимой ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦фарфоровые ¦ ¦ ¦сухости. ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦чашки с ¦ ¦ ¦Сушильный ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦песком и ¦ ¦ ¦шкаф ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦палочкой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Первые блюда, ¦Бумажные ¦5 ¦0,01 ¦ВЧ ¦152 - 154¦10 ¦МУ ¦ 

¦соусы после ¦пакеты ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦выпаривания ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Вторые блюда, ¦Бюксы стек-¦5 - 6 ¦0,001 ¦Сушильный ¦102 +/- 2¦До пос-¦МУ ¦ 

¦гарниры, холод- ¦лянные или ¦ ¦ ¦шкаф ¦ ¦тоянной¦ ¦ 

¦ные и сладкие ¦фарфоровые ¦ ¦ ¦ ¦ ¦массы ¦ ¦ 

¦ ¦чашки с ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦песком и ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦палочкой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Вторые и холод- ¦Бумажные ¦5 ¦0,01 ¦То же ¦130 +/- 2¦90, а ¦МУ ¦ 

¦ные блюда ¦пакеты ¦ ¦ ¦ ¦ ¦затем ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦еще 15 ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Вторые блюда из ¦То же ¦5 ¦0,01 ¦ВЧ ¦152 - 154¦7 ¦МУ ¦ 

¦овощей, круп, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦мяса и рыбы ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Вторые блюда из ¦-"- ¦5 ¦0,01 ¦То же ¦152 - 154¦9 ¦МУ ¦ 

¦бобовых и мака- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ронных изделий ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Сдобные булочные¦Алюминиевые¦5 ¦0,01 ¦Сушильный ¦130 +/- 2¦40 ¦ГОСТ ¦ 

¦изделия ¦бюксы ¦ ¦ ¦шкаф ¦ ¦ ¦21094-75 ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Пирожки печеные ¦Бюксы ¦5 ¦0,001 ¦То же ¦103 +/- 2¦До пос-¦ГОСТ ¦ 

¦и жареные ¦стеклянные ¦ ¦ ¦ ¦ ¦тоянной¦21094-75 ¦ 

¦Основа ¦(металли- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦массы ¦ ¦ 

¦ ¦ческие) или¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦фарфоровые ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦чашки с ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦песком и ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦палочкой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Фарш (начинка): ¦Фарфоровые ¦5 ¦0,01 ¦То же ¦130 +/- 2¦80 ¦ГОСТ ¦ 

¦ мясной с луком¦чашки ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦4288-76 ¦ 

¦ или с рисом, ¦диаметром ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ из субпродук- ¦60 - 80 мм ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ тов ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ творожный ¦Стеклянные ¦3 - 5 ¦0,001 ¦-"- ¦102 +/- 2¦До пос-¦ГОСТ ¦ 

¦ ¦бюксы с ¦ ¦ ¦ ¦ ¦тоянной¦3626-73 ¦ 

¦ ¦песком и ¦ ¦ ¦ ¦ ¦массы ¦ ¦ 

¦ ¦палочкой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ другие фарши ¦Бюксы ¦5 ¦0,001 ¦-"- ¦98 - 100 ¦То же ¦ГОСТ ¦ 

¦ ¦стеклянные ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦8756.2-82 ¦ 

¦ ¦(металли- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ческие) с ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦песком и ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦палочкой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Кексы, рулеты ¦Бюксы ¦3 ¦0,01 ¦Сушильный ¦130 +/- 2¦40 ¦ГОСТ ¦ 

¦ ¦стеклянные ¦ ¦ ¦шкаф ¦ ¦ ¦5900-73 ¦ 

¦ ¦(металли- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ческие) вы-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦сотой 30 мм¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Печенье ¦То же ¦3 ¦0,01 ¦То же ¦130 +/- 2¦30 ¦ГОСТ 5900-73¦ 

L+++++++ 

 

В бюксу или чашку помещают навеску (масса указана в табл. 2) исследуемого объекта, закрывают бюксу крышкой и взвешивают на весах с указанной точностью. Затем, открыв крышку бюксы, тщательно и осторожно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну бюксы или чашки. 

Чашку или открытую бюксу с навеской и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат при режиме, приведенном в табл. 2. При внесении чашек или бюкс в шкаф температура в нем несколько понижается, поэтому отсчет времени производят с момента, когда термометр покажет 102 +/- 2 °C. Первое взвешивание производят через 1 ч (при подсушивании на бане) или через 2 ч (без подсушивания на бане), последующие - через каждые 30 мин. 

После каждого высушивания чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20 - 30 мин. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,002 г, высушивание заканчивают. Если при взвешивании после высушивания масса увеличится по сравнению с предыдущим значением, то для расчета принимают результат предыдущего взвешивания. 

Обработка результатов. Массовую долю сухих веществ (Х, %) вычисляют по формуле: 

 

(m - m) x 100 

Х = --------------, (1) 

m - m 

 

где: 

m - масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г; 

m - масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской до 

высушивания, г; 

m - масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской 

после высушивания, г. 

Если содержание сухих веществ в исследуемом объекте выражают в граммах, то в формулу вместо числа 100 ставят массу полуфабриката, изделия или блюда (Р). 

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. Здесь и далее результат анализа сравнивают с расчетными данными по рецептуре (теоретическими) или минимально допустимыми. 

 

2.1.2. Ускоренный метод (высушивание в сушильном шкафу 

при температуре 130 °C) 

 

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что и для арбитражного метода (см. выше). 

Проведение испытания. Из подготовленной пробы в фарфоровые чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой или без песка, предварительно высушенные до постоянной массы, взвешивают навески (масса указана в табл. 2). Для ускорения высушивания навеску распределяют ровным слоем по внутренним стенкам чашки или по дну бюксы. Вначале навески подсушивают на водяной или песочной бане до видимой сухости, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем чашки или открытые бюксы помещают в шкаф и досушивают навески при температуре 130 +/- 2 °C в течение 30 мин. Отсчет времени высушивания производят с момента, когда термометр покажет 130 °C. После этого чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20 - 30 мин. и взвешивают. 

Если навеску высушивают при 130 °C без предварительного подсушивания на бане, то время высушивания зависит от особенностей продукта, характера и степени его измельчения. Оно строго регламентируется и устанавливается опытным путем для каждой группы изделий и проверяется арбитражным методом. Для проверки полноты высушивания навески вновь ставят в сушильный шкаф на 15 мин., после чего охлаждают и взвешивают. 

Содержание сухих веществ вычисляют, как указано в арбитражном методе. 

 

2.1.3. Ускоренный весовой метод (высушивание на приборе ВЧ) 

 

Обезвоживание исследуемого продукта производится за счет инфракрасного излучения в аппарате, состоящем из двух соединенных между собой массивных плит круглой или прямоугольной формы. 

В рабочем состоянии между плитами устанавливают зазор 2 - 3 мм. Температура греющих поверхностей контролируется двумя ртутными термометрами. Для поддержания постоянной температуры прибор снабжен контактным термометром, включенным последовательно с реле. На контактном термометре устанавливается заданная температура. Прибор включают в сеть за 20 - 25 мин. до начала высушивания и нагревают до требуемой температуры. 

Аппаратура, материалы. Аппарат ВЧ; весы лабораторные; часы песочные; эксикатор; шпатель; бумага ротаторная; бумага фильтровальная; фольга алюминиевая или оловянная марки ФО. 

Проведение испытания. Из листов ротаторной бумаги размером 20 x 14 см готовят прямоугольные пакеты, а из листов размером 15 x 15 см - пакеты треугольной формы. При изготовлении пакета прямоугольной формы лист складывают пополам по длинной стороне, а затем открытые с трех сторон края пакета загибают на 1,5 см. Размеры готового пакета 8 x 11 см. Треугольные пакеты получают, складывая лист бумаги пополам по диагонали и загнув открытую часть на 1 см. В бумажные пакеты помещают 2 - 4-слойные вкладыши из фильтровальной бумаги (в зависимости от влажности изделий). 

При высушивании полуфабрикатов и изделий с повышенным содержанием жира для изготовления пакетов, кроме ротаторной бумаги, используют алюминиевую фольгу. Для прямоугольных пакетов из фольги вырезают листы размером 17 x 11 см, складывают их по длинной стороне пополам, вкладывают пакет из ротаторной бумаги и завертывают только с длинной стороны. Для треугольных пакетов фольгу вырезают размером 14,5 x 14,5 см и завертывают пакет только с одной стороны. 

Заготовленные пакеты высушивают в течение 3 мин. при определенной температуре (табл. 2), охлаждают в эксикаторе 2 - 3 мин. и быстро взвешивают. 

Навеску продукта помещают в пакет, между слоями фильтровальной бумаги, быстро размазывают тонким слоем с помощью шпателя, складывают пакет, взвешивают, а затем помещают в прибор ВЧ между плитами. 

При высушивании полуфабрикатов и готовых изделий с повышенной влажностью (супы, соусы) пакеты помещают на нижнюю плиту прибора, а верхнюю плиту оставляют открытой или приподнятой на 1,5 см в течение 2 - 3 мин., а затем опускают верхнюю плиту и продолжают высушивание. 

Рекомендуемые режимы высушивания навески приведены в табл. 2. После высушивания пакеты помещают в эксикатор на 2 - 3 мин. для охлаждения и быстро взвешивают. 

Обработка результатов. Влажность (Х, %) в полуфабрикатах и изделиях рассчитывают по формуле: 

 

(m - m ) x 100 

1 2 

Х = ---------------, (2) 

m - m 

 

где: 

m - масса пакета, г; 

m - масса пакета с навеской до высушивания, г; 

m - масса пакета с высушенной навеской, г. 

Содержание сухих веществ (Х ) в полуфабрикатах (изделиях) 

выражают в процентах или граммах. В первом случае расчет ведут по 

формуле (1). 

Если содержание сухих веществ выражают в граммах, то в формуле (1) вместо числа 100 ставят массу блюда или изделия, при этом учитывают разбавление водой при гомогенизации или уменьшение массы при упаривании. Например, при исследовании порции винегрета массой 150 г для гомогенизации добавили 75 куб. см дистиллированной воды. Общая масса блюда после гомогенизации 225 г. При расчете количества сухих веществ (г) вместо числа 100 ставят 225. 

Если перед гомогенизацией суп упарили до 300 г, то в формулу вместо числа 100 ставят число 300, так как навески для определения сухих веществ брали из упаренной пробы. 

 

2.1.4. Рефрактометрический метод (экспресс-метод) 

 

Данный метод применяют для производственного контроля при определении содержания сухих веществ в объектах, богатых сахарозой: сладких блюдах, напитках, соках, сиропах для промочки выпечных кондитерских изделий, сиропах для приготовления кремов, желе для отделки кондитерских полуфабрикатов. 

Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него и концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит от температуры, поэтому замер проводят после термостатирования призм и исследуемого раствора. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр лабораторный РПЛ-3, или УРЛ-У-4,2, модель 1, или РЛУ, или ИРФ-457; весы лабораторные; термостат ТС-13; баня водяная; термометр со шкалой до 100 °C с ценой деления 1 °C; пипетки вместимостью 2, 10 куб. см с делениями; чашки фарфоровые выпарительные диаметром 4 - 6 см; бюксы стеклянные; палочки стеклянные оплавленные; трубочка стеклянная длиной 18 - 20 см и диаметром 0,5 - 0,6 см; колба коническая вместимостью 50 - 100 куб. см; стакан химический вместимостью 100 - 150 куб. см; воронка стеклянная диаметром 3 - 4 см; марля; бумага фильтровальная; вода дистиллированная. 

Проведение испытания. Перед началом работы на штуцеры рефрактометра надевают резиновые шланги и соединяют их с термостатом, отрегулированным на 20 °C. Через 10 мин. проверяют показания прибора по дистиллированной воде. На нижнюю призму рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2 - 3 мин. проводят замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (перекрестие) или пунктирную линию (рефрактометр РПЛ-3). Если этого не наблюдается, то специальным торцевым ключом, прилагаемым к прибору, добиваются совпадения границы светотени с перекрестием или пунктирной линией. 

Рефрактометр установлен на показатель преломления дистиллированной воды при 20 °C 1,3329, что соответствует 0% сухих веществ. 

Призмы рефрактометра вытирают сухой марлей и оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли исследуемой жидкости, профильтровальной через крупнопористую фильтровальную бумагу. Опускают верхнюю призму и через 2 - 3 мин. производят замер, который повторяют 2 - 3 раза, и рассчитывают среднее арифметическое. 

Если определение производят не при +20 °C, то пользуются температурными поправками, приведенными в табл. 3. 

 

Таблица 3 

 

ПОПРАВКИ НА ТЕМПЕРАТУРУ ДЛЯ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО 

ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ 

 

¦Темпе- ¦ Поправка при массовой доле сухих веществ ¦ 

¦ратура,¦ в продукте, %, свыше ¦ 

¦°C +TTTTTTTTT+ 

¦ ¦ 0 ¦ 5 ¦ 10 ¦ 15 ¦ 20 ¦ 25 ¦ 30 ¦ 40 ¦ 50 ¦ 60 ¦ 

++++++++++++ 

¦ ¦ От показания рефрактометра следует отнять ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦15 ¦0,27 ¦0,29¦0,31 ¦0,33 ¦0,34 ¦0,34 ¦0,35 ¦0,37 ¦0,38¦0,39¦ 

¦16 ¦0,22 ¦0,24¦0,25 ¦0,26 ¦0,27 ¦0,28 ¦0,28 ¦0,30 ¦0,30¦0,31¦ 

¦17 ¦0,17 ¦0,18¦0,19 ¦0,20 ¦0,21 ¦0,21 ¦0,21 ¦0,22 ¦0,23¦0,23¦ 

¦18 ¦0,12 ¦0,13¦0,13 ¦0,14 ¦0,14 ¦0,14 ¦0,14 ¦0,15 ¦0,15¦0,16¦ 

¦19 ¦0,06 ¦0,06¦0,06 ¦0,07 ¦0,07 ¦0,07 ¦0,07 ¦0,08 ¦0,08¦0,08¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ К показаниям рефрактометра следует прибавить ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦21 ¦0,06 ¦0,07¦0,07 ¦0,07 ¦0,07 ¦0,08 ¦0,08 ¦0,08 ¦0,08¦0,08¦ 

¦22 ¦0,13 ¦0,13¦0,14 ¦0,14 ¦0,15 ¦0,15 ¦0,15 ¦0,15 ¦0,16¦0,16¦ 

¦23 ¦0,19 ¦0,20¦0,21 ¦0,22 ¦0,22 ¦0,23 ¦0,23 ¦0,23 ¦0,24¦0,24¦ 

¦24 ¦0,26 ¦0,27¦0,28 ¦0,29 ¦0,30 ¦0,30 ¦0,31 ¦0,31 ¦0,31¦0,32¦ 

¦25 ¦0,33 ¦0,35¦0,36 ¦0,37 ¦0,38 ¦0,38 ¦0,39 ¦0,40 ¦0,40¦0,40¦ 

¦26 ¦0,40 ¦0,42¦0,43 ¦0,44 ¦0,45 ¦0,46 ¦0,47 ¦0,48 ¦0,48¦0,48¦ 

¦27 ¦0,48 ¦0,50¦0,52 ¦0,53 ¦0,54 ¦0,55 ¦0,55 ¦0,56 ¦0,56¦0,56¦ 

¦28 ¦0,56 ¦0,57¦0,60 ¦0,61 ¦0,62 ¦0,63 ¦0,63 ¦0,64 ¦0,64¦0,64¦ 

¦29 ¦0,64 ¦0,66¦0,68 ¦0,69 ¦0,71 ¦0,72 ¦0,73 ¦0,73 ¦0,73¦0,73¦ 

¦30 ¦0,72 ¦0,74¦0,77 ¦0,78 ¦0,79 ¦0,80 ¦0,80 ¦0,81 ¦0,81¦0,81¦ 

L++++++++++ 

 

По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовой доли сухих веществ. Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. 4 находят массовую долю сухих веществ. 

 

Таблица 4 

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ 

ПО ПОКАЗАТЕЛЮ ПРЕЛОМЛЕНИЯ <1> 

 

-------------------------------- 

<1> Данные получены на основании рефрактометрии приготовленных растворов сахарозы. 

 

TTTT 

¦Показа-¦Массо- ¦¦Показа-¦Массо- ¦¦Показа-¦Массо- ¦¦Показа-¦Массо- ¦ 

¦тель ¦вая до-¦¦тель ¦вая до-¦¦тель ¦вая до-¦¦тель ¦вая до-¦ 

¦прелом-¦ля су- ¦¦прелом-¦ля су- ¦¦прелом-¦ля су- ¦¦прелом-¦ля су- ¦ 

¦ления ¦хих ве-¦¦ления ¦хих ве-¦¦ления ¦хих ве-¦¦ления ¦хих ве-¦ 

¦при 20 ¦ществ, ¦¦при 20 ¦ществ, ¦¦при 20 ¦ществ, ¦¦при 20 ¦ществ, ¦ 

¦°C ¦% ¦¦°C ¦% ¦¦°C ¦% ¦¦°C ¦% ¦ 

++++++++++++ 

¦1,3330 ¦0,0 ¦¦1,3456 ¦8,5 ¦¦1,3598 ¦17,5 ¦¦1,3865 ¦33,0 ¦ 

¦1,3337 ¦0,5 ¦¦1,3464 ¦9,0 ¦¦1,3606 ¦18,0 ¦¦1,3883 ¦34,0 ¦ 

¦1,3344 ¦1,0 ¦¦1,3471 ¦9,5 ¦¦1,3614 ¦18,5 ¦¦1,3902 ¦35,0 ¦ 

¦1,3351 ¦1,5 ¦¦1,3479 ¦10,0 ¦¦1,3622 ¦19,0 ¦¦1,3920 ¦36,0 ¦ 

¦1,3359 ¦2,0 ¦¦1,3487 ¦10,5 ¦¦1,3631 ¦19,5 ¦¦1,3939 ¦37,0 ¦ 

¦1,3367 ¦2,5 ¦¦1,3494 ¦11,0 ¦¦1,3639 ¦20,0 ¦¦1,3958 ¦38,0 ¦ 

¦1,3374 ¦3,0 ¦¦1,3502 ¦11,5 ¦¦1,3655 ¦21,0 ¦¦1,3978 ¦39,0 ¦ 

¦1,3381 ¦3,5 ¦¦1,3510 ¦12,0 ¦¦1,3672 ¦22,0 ¦¦1,3997 ¦40,0 ¦ 

¦1,3388 ¦4,0 ¦¦1,3518 ¦12,5 ¦¦1,3689 ¦23,0 ¦¦1,4016 ¦41,0 ¦ 

¦1,3395 ¦4,5 ¦¦1,3526 ¦13,0 ¦¦1,3706 ¦24,0 ¦¦1,4036 ¦42,0 ¦ 

¦1,3403 ¦5,0 ¦¦1,3533 ¦13,5 ¦¦1,3723 ¦25,0 ¦¦1,4056 ¦43,0 ¦ 

¦1,3411 ¦5,5 ¦¦1,3541 ¦14,0 ¦¦1,3740 ¦26,0 ¦¦1,4076 ¦44,0 ¦ 

¦1,3418 ¦6,0 ¦¦1,3549 ¦14,5 ¦¦1,3758 ¦27,0 ¦¦1,4096 ¦45,0 ¦ 

¦1,3425 ¦6,5 ¦¦1,3557 ¦15,0 ¦¦1,3775 ¦28,0 ¦¦1,4117 ¦46,0 ¦ 

¦1,3433 ¦7,0 ¦¦1,3565 ¦15,5 ¦¦1,3793 ¦29,0 ¦¦1,4137 ¦47,0 ¦ 

¦1,3435 ¦7,1 ¦¦1,3573 ¦16,0 ¦¦1,3811 ¦30,0 ¦¦1,4158 ¦48,0 ¦ 

¦1,3441 ¦7,5 ¦¦1,3582 ¦16,6 ¦¦1,3829 ¦31,0 ¦¦1,4179 ¦49,0 ¦ 

¦1,3446 ¦8,0 ¦¦1,3590 ¦17,0 ¦¦1,3847 ¦32,0 ¦¦1,4200 ¦50,0 ¦ 

L+L+L+L+ 

 

Проведение испытания. Кисели и желе плодово-ягодные и молочные, муссы на желатине, самбуки, отделочные полуфабрикаты для мучных кондитерских изделий: помада, сироп, желе. Навеску подготовленной для исследования пробы массой 5 - 10 г (в зависимости от содержания сухих веществ) берут во взвешенную бюксу. Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. Добавляют равное количество дистиллированной воды и растворяют на водяной бане с температурой 60 - 70 °C. Содержимое бюксы охлаждают до комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают. Раствор рефрактометрируют, вводя температурную поправку, и рассчитывают массовую долю сухих веществ (x, %) по формуле: 

 

a x m 

x = ------, (3) 

 

где: 

a - показания рефрактометра с учетом поправки на температуру, 

%; 

m - масса растворенной навески, г; 

m - масса навески, г. 

Массу сухих веществ (Х, г) в блюде рассчитывают по формуле: 

 

х x P 

Х = -----, (4) 

100 

 

где: 

х - массовая доля сухих веществ, %; 

P - масса блюда, г. 

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%. 

При определении сухих веществ в отделочных полуфабрикатах (сахарной помаде, желе), содержащих патоку, в получаемые результаты вводят поправки в соответствии с табл. 5. Поправки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинное содержание сухих веществ на 0,033%. 

 

Таблица 5 

 

ПОПРАВКИ К ПОКАЗАНИЯМ РЕФРАКТОМЕТРА ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ, 

ИЗГОТОВЛЕННЫХ С ДОБАВЛЕНИЕМ ПАТОКИ (ГОСТ 5900-73) 

 

TTT 

¦Кол-во массовых частей¦Поправка,¦Кол-во массовых частей¦Поправка,¦ 

¦патоки на 100 массовых¦ % ¦патоки на 100 массовых¦ % ¦ 

¦ частей сахара ¦ ¦ частей сахара ¦ ¦ 

+++++ 

¦50 ¦-0,85 ¦25 ¦-0,46 ¦ 

¦45 ¦-0,78 ¦20 ¦-0,37 ¦ 

¦40 ¦-0,71 ¦15 ¦-0,27 ¦ 

¦35 ¦-0,62 ¦10 ¦-0,16 ¦ 

¦30 ¦-0,55 ¦5 ¦-0,07 ¦ 

L+++ 

 

Для отделочных полуфабрикатов нормируется влажность (W), которую рассчитывают по формуле: 

 

W = 100 - х, (5) 

 

где х - массовая доля сухих веществ, %. 

Напитки с сахаром (чай, кофе). Напитки охлаждают до комнатной температуры и рефрактометрируют. Плодово-ягодные напитки сразу после подготовки наносят на призму рефрактометра. 

Массовую долю сухих веществ (Х, г) рассчитывают по формуле: 

 

х x P 

Х = -----, (6) 

100 

 

где: 

х - массовая доля сухих веществ, определенная рефрактометрическим методом, %; 

P - объем напитка, куб. см. 

Допускаемые отклонения в содержании сухих веществ, с учетом потерь при производстве и порционировании напитков, составляют для кофе +/- 1,5%, для какао +/- 2,0%. 

 

2.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА 

 

2.2.1. Арбитражный метод 

(определение жира по обезжиренному остатку) 

 

Метод основан на экстракции жира из исследуемого продукта серным или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем весовом определении количества жира по разности между навеской исследуемого вещества до экстракции и после экстракции. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; экстракционный аппарат Сокслета; водяная электрическая баня; сушильный шкаф; эксикатор; фарфоровая ступка; фарфоровая чашка или часовое стекло; фильтровальная бумага; бюксы стеклянные или металлические; кальций хлористый плавленый; эфир петролейный или эфир этиловый, не содержащие перекисей. 

Проведение испытания. Экстрагирование жира проводят в экстракционном аппарате Сокслета. Тщательно измельченную пробу перемешивают и, не давая отслоиться жиру, быстро отбирают с точностью до 0,001 г навеску около 5 г в небольшую фарфоровую чашку или часовое стекло, помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 3 - 4 ч при температуре 100 +/- 2 °C. Высушенную навеску количественно переносят на заранее высушенный прямоугольный кусок фильтровальной бумаги размером 6 x 7 см. 

Чашку или часовое стекло протирают небольшим кусочком ваты, смоченной эфиром, и эту вату присоединяют к навеске на фильтровальной бумаге. 

Затем фильтровальную бумагу с навеской завертывают в виде пакета. Для предотвращения возможных потерь пакеты завертывают в несколько больший кусок предварительно высушенной фильтровальной бумаги размером 7 x 8 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали. 

Бумажный пакет с навеской и ваткой помещают в высокую бюксу или на часовое стекло, высушивают для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 10 - 15 мин. и после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до 0,001 г. 

Приготовленные таким образом несколько пакетов с отметкой графитным карандашом на каждом помещают в экстрактор аппарата и подвергают экстрагированию петролейным или этиловым эфиром. Эфир должен быть предварительно очищен от перекисей, высушен хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегнан. Количество эфира, вливаемого в экстрактор аппарата, должно быть достаточным, чтобы он по сифонной трубке переливался в колбочку. Нагревание ведут на электрической водяной бане. 

При перерыве в работе пакеты в экстракторе должны оставаться погруженными в эфир. 

Для определения конца экстрагирования на часовое стекло наносят каплю растворителя, стекающего из экстрактора, и если на стекле после испарения эфира не остается жирового пятна, экстрагирование считают законченным. После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, помещают в бюксы или на часовые стекла, на которых пакеты взвешивались до экстракции, и высушивают сначала 20 - 30 мин. в вытяжном шкафу для удаления эфира, а затем 1,5 - 2,0 ч в сушильном шкафу при температуре 100 +/- 2 °C и взвешивают с точностью до 0,001 г. 

Обработка результатов. Содержание жира (Х) в процентах вычисляют по формуле: 

 

(m - m ) x 100 

1 2 

Х = ---------------, (7) 

 

где: 

m - масса навески продукта, г; 

m - масса бюксы или часового стекла и пакета с сухой навеской 

и с кусочком ваты до экстрагирования, г; 

m - масса бюксы или часового стекла и пакета с сухой навеской 

и с кусочком ваты после экстрагирования, г. 

Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, рассчитанное с точностью до 0,1%. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5% при содержании жира до 12%; 1% - при содержании жира от 12,1 до 20%; 1,9% - при содержании жира от 20,1 до 30%. 

При расчете содержания жира в 1 г порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды. 

 

2.2.2. Весовой метод с экстракцией жира 

в микроразмельчителе тканей 

 

Метод основан на извлечении жира из навески растворителем в микроразмельчителе тканей типа РТ-2, фильтровании экстракта, с определением в нем жира (взвешиванием) после удаления растворителя, и предназначен для определения его в полуфабрикатах, блюдах и изделиях, указанных в Прил. 1, 2. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Микроразмельчитель тканей РТ-2; шкаф сушильный лабораторный; весы лабораторные; бюксы алюминиевые диаметром 50 мм, высотой 25 - 35 мм; воронка стеклянная диаметром 30 - 40 мм; пипетка вместимостью 10 куб. см; стекло часовое; цилиндр мерный вместимостью 25 куб. см; колба мерная вместимостью 25 куб. см; баня водяная или песочная; часы песочные на 2 мин.; эксикатор; спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта; хлороформ технический, или метилхлороформ, или эфир петролейный; карбонат натрия безводный, или сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный; вата гигроскопическая или бумага фильтровальная. 

Проведение испытания. Навеску исследуемой пробы в количестве 2 г взвешивают с точностью до 0,001 г в предварительно взвешенной пробирке микроразмельчителя, установив ее для устойчивости в резиновую подставку. К навеске добавляют мерным цилиндром 15 куб. см экстрагирующей смеси, состоящей из хлороформа и этилового спирта (в соотношении 2:1), или из метилхлороформа и этилового спирта (в том же соотношении), или петролейного эфира. Для связывания воды, содержащейся в навеске исследуемого продукта, в пробирку добавляют карбонат натрия безводный, или гидрофосфат натрия, или сульфат натрия; при этом учитывают, что 1 г безводного карбоната или гидрофосфата натрия связывает приблизительно 1,7 г воды, 1 г безводного сульфата натрия связывает около 1,25 г воды. Чтобы гарантировать полное связывание воды, добавляют еще 2 - 2,5 г указанных реактивов. Пробирку помещают в контейнер микроразмельчителя и проводят экстракцию жира в течение 4 мин. Затем смесь накрывают часовым стеклом и оставляют на 5 - 7 мин. для оседания взвешенных частиц. Пробирку снимают, раствор жира осторожно сливают в воронку с вложенным фильтром или гигроскопической ватой и фильтруют в сухую мерную колбу вместимостью 25 куб. см. Остатки навески промывают дважды небольшими порциями (3 - 4 куб. см) экстрагирующей смеси, фильтруя в ту же колбу. Содержимое колбы доводят до метки экстрагирующей смесью и хорошо перемешивают <1>. Затем отбирают пипеткой до 10 куб. см экстракта, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенные и взвешенные металлические бюксы. Для удаления растворителей бюксы нагревают на водяной или песочной бане <2> (под тягой) до исчезновения запаха растворителей. После этого бюксы с жиром помещают в сушильный шкаф и досушивают в течение 15 - 20 мин. при температуре 102 +/- 2 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. 

-------------------------------- 

<1> При отсутствии микроразмельчителя тканей РТ-2 экстракцию жира из навески растворителем следует производить под тягой в колбе вместимостью 150 куб. см в течение 1 ч при периодическом взбалтывании содержимого колбы. 

<2> Температура песочной бани должна быть не выше 120 °C. 

 

Обработка результатов. Массовую долю (Х) жира в процентах рассчитывают по формуле: 

 

(m - m ) x 25 x 100 

1 0 

Х = --------------------, (8) 

m x 10 

 

где: 

m - масса бюксы с жиром, г; 

m - масса пустой бюксы, г; 

25 - общий объем экстракта, куб. см; 

m - масса навески блюда (изделия), г; 

10 - объем экстракта, отобранный для выпаривания, куб. см. 

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение, вычисленное с точностью до 0,1%. При расчете содержания жира в г в порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды. 

 

2.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный) 

 

Метод основан на измельчении жира из навески изделия растворителем, определении коэффициентов преломления растворителя и раствора жира и вычислении его процентного содержания в изделии по соответствующей формуле и предназначен для определения содержания жира в мучных кулинарных, сдобных булочных, мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; термометр ртутный стеклянный лабораторный; часы песочные на 1, 2, 3 мин.; эксикатор; пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25, 50 куб. см; пипетки вместимостью 2 куб. см; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 куб. см; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм; бумага фильтровальная лабораторная; ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком или чашка выпаривательная 1, 2 или 3; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100 куб. см; растворитель альфа-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66; спирт этиловый технический; эфир этиловый (обезвоженный) или эфир петролейный; альфа-хлорнафталин с показателем преломления около 1,63. 

Подготовка к испытанию. Проверка нулевой точки рефрактометра. Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1 - 2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают так, чтобы визирные линии были четко видны. 

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при +20 °C) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий. При помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий, устанавливая прибор на нуль. 

Проведение испытания. В фарфоровую ступку с прокаленным песком (1 - 2 г) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна (г) при содержании жира (в %): более 30 - 0,5; от 20 до 30 - 0,75; от 10 до 20 - 1,0; от 5 до 10 - 1,5; менее 5 - 2 - 5,0. Пробу подсушивают на песочной бане до полного испарения влаги. Дрожжевое тесто высушивают в аппарате ВЧ в течение 3 мин. при 155 - 160 °C, охлаждают в эксикаторе, измельчают и берут навеску 2 г. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания. 

Навеску растирают пестиком 2 - 3 мин., затем калиброванной пипеткой приливают 2 куб. см растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин., а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостатируют 2 - 3 мин. и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1 °C. Определение повторяют 2 - 3 раза, беря за результат среднее арифметическое. 

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин. 

Коэффициент преломления приводят к 20 °C с внесением температурной поправки (табл. 6). 

 

Таблица 6 

 

ПОПРАВКА ПРИ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ 

ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ЖИРА И СМЕСИ ЖИРОВ 

ДЛЯ ТЕМПЕРАТУР ОТ 15 ДО 35 °C 

 

TTT 

¦Температура, °C¦ Поправка ¦Температура, °C¦ Поправка ¦ 

+++++ 

¦ От найденного показателя преломления отнять ¦ 

¦ ¦ 

¦15,0 ¦0,0017 ¦17,5 ¦0,0008 ¦ 

¦15,5 ¦0,0015 ¦18,0 ¦0,0007 ¦ 

¦16,0 ¦0,0014 ¦18,5 ¦0,0005 ¦ 

¦16,5 ¦0,0012 ¦19,0 ¦0,0003 ¦ 

¦17,0 ¦0,0010 ¦19,5 ¦0,0002 ¦ 

¦ ¦ 

¦ К найденному показателю преломления прибавить ¦ 

¦ ¦ 

¦20,5 ¦0,0002 ¦28,0 ¦0,0028 ¦ 

¦21,0 ¦0,0004 ¦28,5 ¦0,0030 ¦ 

¦21,5 ¦0,0005 ¦29,0 ¦0,0031 ¦ 

¦22,0 ¦0,0007 ¦29,5 ¦0,0033 ¦ 

¦22,5 ¦0,0009 ¦30,0 ¦0,0035 ¦ 

¦23,0 ¦0,0011 ¦30,5 ¦0,0037 ¦ 

¦23,5 ¦0,0012 ¦31,0 ¦0,0038 ¦ 

¦24,0 ¦0,0014 ¦31,5 ¦0,0040 ¦ 

¦24,5 ¦0,0016 ¦32,0 ¦0,0042 ¦ 

¦25,0 ¦0,0018 ¦32,5 ¦0,0043 ¦ 

¦25,5 ¦0,0019 ¦33,0 ¦0,0045 ¦ 

¦26,0 ¦0,0021 ¦33,5 ¦0,0047 ¦ 

¦26,5 ¦0,0023 ¦34,0 ¦0,0049 ¦ 

¦27,0 ¦0,0024 ¦34,5 ¦0,0050 ¦ 

¦27,5 ¦0,0026 ¦35,0 ¦0,0052 ¦ 

L+++ 

 

Поправку на температуру можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой (т.е. при одинаковой температуре) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления монобром- или монохлорнафталина и раствора жира в нем практически одинаковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и жира при одной и той же температуре равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20 °C. 

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формуле: 

 

20 

V x ро П - П 

р ж р рж 

Х = --------- x -------- x 100, (10) 

m x 1000 П - П 

рж ж 

 

где: 

V - объем растворителя, взятый для извлечения жира, куб. см; 

р 

 

20 

ро - плотность жира при 20 °C, кг/куб. м; 

ж 

 

П - показатель преломления растворителя; 

р 

 

П - показатель преломления раствора жира в растворителе; 

рж 

 

П - показатель преломления жира (табл. 7); 

ж 

 

m - масса навески продукта, г. 

 

Таблица 7 

 

ПОКАЗАТЕЛИ ПРЕЛОМЛЕНИЯ И ПЛОТНОСТИ ЖИРОВ ПРИ 20 °C 

 

TT 

¦ Наименование жиров ¦ Плотность, ¦ Показатель ¦ 

¦ ¦ кг/куб. м ¦ преломления ¦ 

++++ 

¦Жиры типа "Шоклин" ¦930,0 ¦1,4642 ¦ 

¦Масло какао ¦937,0 ¦1,4647 ¦ 

¦Масло кокосовое ¦928,0 ¦1,4567 ¦ 

¦Жир кондитерский ¦928,0 ¦1,4674 ¦ 

¦Концентраты фосфатидные ¦922,0 ¦1,4746 ¦ 

¦Масло коровье ¦930,0 ¦1,4637 ¦ 

¦Масло кукурузное ¦920,0 ¦1,4745 ¦ 

¦Жир кулинарный ¦926,0 ¦1,4724 ¦ 

¦Масло кунжутное ¦918,0 ¦1,4730 ¦ 

¦Маргарин ¦928,0 ¦1,4690 ¦ 

¦Масло орехов: ¦ ¦ ¦ 

¦ арахиса ¦914,0 ¦1,4704 ¦ 

¦ кешью ¦912,0 ¦1,4692 ¦ 

¦ миндаля ¦912,0 ¦1,4707 ¦ 

¦ фундука ¦912,0 ¦1,4706 ¦ 

¦Масло ядра абрикосовой косточки¦918,0 ¦1,4715 ¦ 

¦Масло подсолнечное ¦924,0 ¦1,4736 ¦ 

¦Жир свиной топленый ¦917,0 ¦1,4712 ¦ 

¦Масло соевое ¦922,0 ¦1,4756 ¦ 

L++ 

 

Массовую долю жира (Х ) в процентах в пересчете на сухое 

вещество вычисляют по формуле: 

 

Х x 100 

Х = -------, (11) 

1 100 - W 

 

где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %. 

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01. Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (Р = 0,95). 

Примечания. 

1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров (табл. 7). 

2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров, то показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем. 

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5 - 10 г измельченного продукта смешивают с 15 - 20 куб. см этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин., вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °C в течение 30 мин. и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру. 

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/куб. м. 

4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100 - 105 °C в течение 30 мин., затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель. 

5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь. 

 

2.2.4. Метод определения жира 

с предварительным гидролизом крахмала 

 

Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора. 

Методом пользуются для определения массовой доли жира в мучных кондитерских изделия, отделочных и выпеченных полуфабрикатах (ГОСТ 5899-85). 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; часы песочные на 1, 2, 3 мин.; центрифуга лабораторная; электроплитка; эксикатор; баня водяная; колбы вместимостью 100, 250 куб. см; цилиндр вместимостью 100 куб. см; пипетки вместимостью 20, 250 куб. см; холодильник шариковый; холодильник с прямой трубкой; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 куб. см; воронки стеклянные; вата медицинская гигроскопическая; бумага фильтровальная лабораторная; груша резиновая; кислота соляная, раствор с массовой долей 1,5%; кислота серная, раствор с массовой долей 5%; хлороформ (трихлорметан) или этилен хлористый (дихлорэтан) плотностью 1252,0 - 1253,5 кг/куб. м; аммиак водный; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%. 

Проведение испытания. Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, приливают 100 куб. см 1,5-процентной соляной кислоты (или 100 куб. см 5-процентной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 куб. см хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин., выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2 - 3 мин. В пробирке образуется три слоя; верхний (водный) слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 куб. см фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 куб. см. 

Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин., хлороформ из колбы отгоняют на водяной бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы обычно 1 - 1,5 ч при температуре 100 - 105 °C, охлаждают в эксикаторе 20 мин. и взвешивают колбу с точностью до 0,001 г. 

Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 куб. см раствора аммиака (плотностью 910,0 кг/куб. см), 50 куб. см хлороформа, взбалтывают в течение 15 мин. и оставляют на 1 ч для отслаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2 - 3 куб. см аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. После расслаивания отбор, фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут, как описано выше. 

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле: 

 

(m - m ) x 50 

1 2 100 

Х = -------------- x ------- x 100, (12) 

m x 20 100 - W 

 

где: 

m - масса колбы с высушенным жиром, г; 

m - масса пустой колбы, г; 

50 - объем хлороформа, взятый для растворения жира, куб. см; 

m - масса навески, г; 

20 - объем хлороформного раствора жира, взятый для отгона, 

куб. см; 

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %. 

Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до 0,01 г, окончательный результат округляют до 0,1 г. 

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях - 0,5%. 

 

2.2.5. Метод Гербера 

 

Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте. 

Методом Гербера пользуются для определения жира в полуфабрикатах из мяса, творога, кулинарных изделиях, мучных кондитерских изделиях, молоке и молочных продуктах, сухих продуктах детского и диетического питания. 

При определении жира используют молочные или сливочные жиромеры, отличающиеся размерами и градуировкой. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1%, или 0,01133 г жира в продукте, пределы измерений - от 0 до 6 и от 0 до 7 весовых процентов. В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1% жира в продукте при навеске 5 г, и их используют, если содержание жира превышает 10%. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Центрифуга; водяная баня для жиромеров; жиромеры молочные или сливочные с резиновыми пробками; автопипетки на 1 и 10 куб. см; штатив для жиромеров; термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 °C; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 50 куб. см; воронки с коротким отростком; стеклянные палочки; кислота серная плотностью 1,50 - 1,65; 1,60 - 1,65; 1,80 - 1,81; 1,81 - 1,82 г/куб. см; спирт изоамиловый. 

Проведение испытания. Кулинарные изделия. В фарфоровую чашку или стеклянный стакан берут навеску подготовленной пробы (с точностью до 0,01 г): первого блюда - 5 - 7, второго - 3 - 5, второго блюда с влажностью до 10% - 2 - 2,5, соусов красного, белого - 5, соуса сметанного - 2, сладкого блюда - 5, холодного блюда - 5. К навеске добавляют 10 куб. см серной кислоты плотностью 1,51 - 1,65 г/куб. см, нагревают на водной бане до полного растворения навески, после чего сливают жидкость в жиромер через воронку с коротким тубусом. Сливать следует так, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2 - 3 раза небольшим количеством серной кислоты, сливая ее в жиромер. Затем в жиромер вливают 1 куб. см изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтобы она не доходила на 5 - 10 мм до горлышка жиромера, закрывают сухой резиновой пробкой и, обернув полотенцем, осторожно встряхивают. Затем жиромер, перевернув пробкой вниз, помещают на 5 мин. в водяную баню с температурой 65 +/- 2 °C, периодически встряхивая. При этом продолжается растворение навески. Вынув жиромер из водяной бани, его обтирают, вставляют расширенной частью в патроны центрифуги, располагая симметрично один против другого, и центрифугируют 5 мин. со скоростью 1300 - 1500 об./мин. Затем жиромер снова помещают на 5 мин. в водяную баню с температурой 65 +/- 2 °C и, вынув из бани, производят отсчет делений, занимаемых выделившимся жиром. Для этого жиромер держат вертикально так, чтобы верхняя граница жира находилась на уровне глаз. Двигая пробку вверх и вниз, устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска жирового столбика. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. Если в градуированной части жиромера образовалось буроватое кольцо (пробка) или в столбике жира оказались примеси, анализ проводят повторно. 

Если при описанном режиме извлечение жира будет неполным, центрифугирование и нагревание жиромера в водяной бане повторяют 2 - 3 раза. 

Массу жира (Х, г) в порции блюда вычисляют по формулам: 

 

a x 0,01133 x m 

для молочного жиромера Х = ---------------, (13) 

м m 

 

5 x a m 

для сливочного жиромера Х = ----- x ---, (14) 

с 2 100 

 

где: 

a - количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся 

жиром; 

m - масса исследуемого блюда (изделия), г; 

m - масса навески, г; 

5 - величина навески, на которую рассчитан сливочный жиромер, 

г; 

2 - коэффициент пересчета делений сливочного жиромера в 

процентах; 

100 - перевод результата из процента в граммы. 

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5% жира. Полученные данные сравнивают с нормой жира по рецептуре с учетом коэффициента открываемости жира этим методом (табл. 8, 9). 

 

Таблица 8 

 

КОЛИЧЕСТВО ЖИРА, ОТКРЫВАЕМОЕ МЕТОДОМ ГЕРБЕРА 

В БЛЮДАХ И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЯХ 

 

¦ Наименование блюд (изделий) ¦Количество¦ 

¦ ¦ жира, %, ¦ 

¦ ¦ не менее ¦ 

+++ 

¦ Холодные блюда ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦Салаты мясные и овощные ¦80 ¦ 

¦Салаты рыбные ¦90 ¦ 

¦Салат из зеленого лука со сметаной ¦90 ¦ 

¦Салаты из свежей и квашеной капусты ¦70 ¦ 

¦Салаты из свежих огурцов, помидоров, редиса со ¦85 ¦ 

¦сметаной ¦ ¦ 

¦Свекла со сметаной ¦85 ¦ 

¦Салат из сырой тертой моркови со сметаной ¦90 ¦ 

¦Паштеты из печени ¦90 ¦ 

¦Винегреты ¦80 ¦ 

¦Редька тертая со сметаной ¦90 ¦ 

¦Редька тертая с маслом ¦85 ¦ 

¦Творог со сметаной и сахаром ¦95 ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦ Супы ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦Супы-пюре из круп ¦80 ¦ 

¦Супы-пюре овощные ¦70 ¦ 

¦Супы картофельные ¦80 ¦ 

¦Супы картофельные с овощами, крупой, бобовыми, ¦75 ¦ 

¦макаронными изделиями ¦ ¦ 

¦Супы с макаронными изделиями ¦80 ¦ 

¦Суп рисовый молочный ¦75 ¦ 

¦Щи, борщи, рассольники ¦70 ¦ 

¦Супы молочные с манной, пшеничной, ячневой и другими ¦80 ¦ 

¦крупами и макаронными изделиями ¦ ¦ 

¦Окрошка ¦80 ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦ Мясные блюда ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦Азу по-татарски, жаркое по-домашнему (мясо, соус и ¦70 ¦ 

¦овощи) ¦ ¦ 

¦Бефстроганов (мясо и соус) ¦80 ¦ 

¦Гуляш из говядины (мясо и соус) ¦75 ¦ 

¦Голубцы с мясом и рисом (с соусом) ¦75 ¦ 

¦Мясо, тушенное крупными и порционными кусками (мясо и¦80 ¦ 

¦соус) ¦ ¦ 

¦Антрекот, лангет из мяса I категории ¦45 <1> ¦ 

¦Антрекот, лангет из мяса II категории ¦55 <1> ¦ 

¦Ромштекс из мяса I категории ¦55 <1> ¦ 

¦Ромштекс из мяса II категории ¦65 <1> ¦ 

¦Колбаса жареная ¦75 <1> ¦ 

¦Печень по-строгановски и печень жареная в сметанном ¦70 ¦ 

¦соусе (печень и соус) ¦ ¦ 

¦Рагу из баранины (мясо и соус) ¦70 ¦ 

¦Котлеты, биточки, шницели, тефтели из мяса ¦60 <1> ¦ 

¦I категории ¦ ¦ 

¦Котлеты, биточки, шницели, тефтели из мяса ¦70 <1> ¦ 

¦II категории ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦ Рыбные блюда ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦Котлеты, биточки, тефтели ¦70 <1> ¦ 

¦Рыба, жаренная куском (непластованная) ¦55 <1> ¦ 

¦Филе, жаренное с кожей и хребтовой костью ¦55 <1> ¦ 

¦Филе, жаренное с кожей без хребтовой кости ¦70 <1> ¦ 

¦Осетрина, жаренная куском ¦50 <1> ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦ Овощные блюда ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦Котлеты и запеканки овощные ¦75 <2> ¦ 

¦Овощи жареные ¦75 ¦ 

¦Капуста отварная с маслом или соусом ¦80 ¦ 

¦Капуста тушеная квашеная ¦75 ¦ 

¦Капуста тушеная свежая ¦80 ¦ 

¦Картофельное пюре ¦90 ¦ 

¦Картофель жареный (основным способом) ¦80 ¦ 

¦Овощи отварные, тушеные ¦80 ¦ 

¦Овощи в молочном или сметанном соусе (припущенные) ¦80 ¦ 

¦Картофель и овощи, тушенные в соусе ¦70 ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦ Блюда из круп и бобовых ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦Каши: ¦ ¦ 

¦ пшеничная, рисовая, манная ¦80 ¦ 

¦ перловая, овсяная, гречневая ¦70 ¦ 

¦Бобовые (чечевица, горох, фасоль) с жиром ¦70 ¦ 

¦Запеканки ¦80 <4> ¦ 

¦Биточки, котлеты ¦70 <4> ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦ Блюда и изделия из творога ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦Сырники (полуфабрикат) ¦90 ¦ 

¦Сырники жареные ¦75 <5> ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦ Мучные блюда и изделия и блюда ¦ ¦ 

¦ из макаронных изделий ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦Оладьи ¦80 <5> ¦ 

¦Блины ¦80 <3> ¦ 

¦Блинчики с мясом ¦80 <4> ¦ 

¦Макароны отварные ¦75 ¦ 

¦Вермишель отварная ¦85 ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦ Соусы ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ 

¦Белые ¦75 ¦ 

¦Сметанные и молочные ¦80 ¦ 

¦Красные, грибные ¦70 ¦ 

L+ 

 

-------------------------------- 

<1> Коэффициент учитывать при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде в случае определения количества основных пищевых веществ и энергетической ценности блюд. 

<2> Коэффициент учитывать для основного изделия. При отпуске котлет и запеканок с соусом учитывать коэффициент соуса (см. табл. 8). 

<3> Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки изделий, не учитывать. 

<4> Коэффициент учитывать при расчете и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки блинчиков, не учитывать. 

<5> Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде. 

 

Таблица 9 

 

¦ Изделия, на которые нормативы ¦ Изделия, к нормативу ¦ 

¦ определяемости жира не установлены ¦которого они могут быть ¦ 

¦ ¦ отнесены по аналогии ¦ 

+++ 

¦ Холодные блюда ¦ 

¦ ¦ 

¦Паштет мясной ¦Паштет из печени ¦ 

¦ ¦ 

¦ Супы ¦ 

¦ ¦ 

¦Холодные борщи ¦Окрошка ¦ 

¦ ¦ 

¦ Мясные блюда ¦ 

¦ ¦ 

¦Субпродукты в соусе, почки по-русски ¦Азу ¦ 

¦Печень тушеная ¦Гуляш ¦ 

¦Поджарка ¦Бефстроганов ¦ 

¦Бифштекс рубленый ¦Котлеты, биточки, шнице-¦ 

¦Зразы рубленые ¦ли из мяса II категории ¦ 

¦Кабачки, баклажаны, перец, помидоры, ¦Голубцы с мясом и рисом ¦ 

¦фаршированные мясом ¦ ¦ 

¦Плов ¦Гуляш ¦ 

¦ ¦ 

¦ Овощные блюда ¦ 

¦ ¦ 

¦Овощи припущенные ¦Овощи тушеные ¦ 

¦Рагу из овощей ¦Овощи тушеные ¦ 

¦Картофель отварной, картофель в молоке ¦Картофельное пюре ¦ 

¦Каша из тыквы ¦Картофельное пюре ¦ 

¦Кабачки, голубцы, фаршированные ¦Овощи жареные ¦ 

¦овощами, перец, фаршированный овощами ¦ ¦ 

¦Икра баклажанная, из кабачков, зеленых ¦Овощи тушеные ¦ 

¦помидоров ¦ ¦ 

¦ ¦ 

¦ Блюда из творога ¦ 

¦ ¦ 

¦Запеканки, пудинги из творога ¦Сырники ¦ 

L+ 

 

Творожные полуфабрикаты и творожные изделия. В сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, добавляют 5 куб. см воды. По стенке слегка наклоненного жиромера вливают 10 куб. см серной кислоты плотностью 1,81 - 1,82 г/куб. см (при анализе сладких творожных изделий - плотностью 1,80 - 1,81 г/куб. см) и 1 куб. см изоамилового спирта. Закрыв жиромер пробкой, его 2 - 3 раза перевертывают. Подогревание жиромеров перед центрифугированием и дальнейший анализ проводят, как указано выше, расчет по формулам (13, 14). 

Молочные коктейли. В молочный жиромер отвешивают 5 г коктейля, приливают 16 куб. см серной кислоты плотностью 1,50 - 1,55 г/куб. см так, чтобы уровень жидкости был на 4 - 6 см ниже основания жиромера. Затем добавляют 1 куб. см изоамилового спирта, закрывают жиромер пробкой и проводят определение, как указано выше, применяя четырехкратное центрифугирование (со скоростью не менее 1000 об./мин.) и подогревание на водяной бане при температуре 65 +/- 2 °C по 5 мин. перед каждым центрифугированием и отсчетом после последнего центрифугирования. Расчет содержания жира проводят по формуле (13). За норму жира принимают суммарное содержание его в продуктах, входящих в коктейль. Допустимые отклонения в содержании жира +/- 10%. 

Мучные кондитерские изделия. Навеску сдобных булочных или мучных кондитерских изделий (1 - 2 г) отвешивают с точностью до 0,001 г в молочный жиромер. Вливают в жиромер 6 куб. см теплой воды (около 30 °C) и дают постоять 1 мин. Добавляют 1 куб. см изоамилового спирта и столько серной кислоты плотностью 1,65 г/куб. см, сколько необходимо для заполнения жиромера до основания шейки. Закрыв жиромер пробкой, его 2 - 3 раза перевертывают и ставят на 10 мин. в водяную баню с температурой 65 - 70 °C, после чего центрифугируют 5 мин. и снова ставят на 5 мин. в водяную баню. 

Массовую долю жира (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле: 

 

0,01133 x 100 x a x 100 

Х = -----------------------, (15) 

(100 - W) 

 

где: 

a - количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром; 

m - масса навески продукта, г; 

W - влажность изделия, %. 

При использовании сливочного жиромера навеску увеличивают до 5 г. Отсчет по шкале жиромера соответствует процентному содержанию жира в исследуемом продукте. При меньшей навеске количество делений следует умножить на коэффициент 5. 

Фарш для пельменей. От средней пробы полуфабриката отделяют 200 г. Фарш дважды пропускают через мясорубку и перемешивают. Во взвешенную фарфоровую чашку диаметром 6 - 8 см отвешивают 1 - 3 г фарша (в зависимости от содержания жира) и добавляют 5 куб. см серной кислоты плотностью 1,5 г/куб. см. Содержимое чашки осторожно нагревают при помешивании стеклянной палочкой в течение 5 - 10 мин., не допуская кипения. Если после этого остаются нерастворившиеся комочки, то добавляют еще 2 - 3 куб. см кислоты и снова подогревают до образования однородной массы. 

В молочный бутирометр наливают 5 куб. см серной кислоты, осторожно переносят туда обработанную навеску, остатки навески смывают еще 5 куб. см серной кислоты. В жиромер добавляют 2 - 4 куб. см изоамилового спирта и закрывают его резиновой пробкой высотой с горлышко. Жиромер обертывают полотенцем и переворачивают 2 - 3 раза для перемешивания смеси, помещают на 10 мин. на водяную баню, температура воды в которой 65 - 70 °C, центрифугируют при 800 - 1000 об./мин. в течение 5 мин., снова ставят на водяную баню на 5 мин. и отсчитывают число делений, занимаемых столбиком жира. 

Взбалтывание, нагрев и центрифугирование продолжают до тех пор, пока высота столбика жира не перестанет увеличиваться. Для расчета берут максимальное значение высоты столбика жира. 

Массовую долю жира (в %) рассчитывают по формуле (13), приняв Р = 100. 

Выше приведены количества жира, открываемые методом Гербера, в блюдах и кулинарных изделиях (табл. 8). 

Учитывая, что лаборатории контролируют более расширенный ассортимент изделий, для получения сопоставимых данных следует руководствоваться табл. 9. 

 

2.2.6. Ускоренный экстракционно-весовой 

метод определения жира 

 

Метод основан на экстракции жира смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей длительной воронке с последующим определением его массы в полученном экстракте после удаления растворителя. 

Методом пользуются для определения жира в фарше мясном, концентрированных бульонах, соусах (полуфабрикатах), в полуфабрикатах мясных, овощных котлетах и запеканках (ГОСТ 23042-86). 

Аппаратура, материалы, реактивы. Прибор для экстракции жира; весы лабораторные; шкаф сушильный электрический; пипетки с резиновой грушей; мерный цилиндр вместимостью 100 куб. см; бюксы стеклянные; водоструйный насос; водяная баня; хлороформ; этанол. 

Подготовка к испытанию. Готовят экстрагирующую смесь, смешивая два объема хлороформа с одним объемом этилового спирта. 

Собирают установку для экстрагирования жира (рис. 1 - не приводится). В приемник вносят 2 - 3 куб. см экстрагирующей смеси. 

Примечание. После многократного использования фильтрующей делительной воронки в случае замедления скорости фильтрации проводят регенерацию стеклянного фильтра: промывают воронку водой, заливают 50 - 10 куб. см смеси из равных объемов азотной и серной кислот и оставляют с открытым краном для стекания смеси. Через 10 - 12 ч воронку промывают проточной водопроводной водой, соединяют с приемником и снова промывают при включенном отсосе последовательно 30 куб. см дистиллированной воды, а затем 30 куб. см экстрагирующей смеси. 

 

Проведение испытания. Подготовленную пробу дополнительно гомогенизируют при помощи размельчителя тканей. При необходимости продукты, содержащие животный жир, предварительно подогревают. 

Навеску средней пробы (2 г), взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в делительную воронку со стеклянным фильтром, приливают по 10 куб. см экстрагирующей смеси хлороформа с этанолом в соотношении 1:2. Экстракцию проводят в течение 2 мин. при встряхивании. Экстракт с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник, а из него в мерный цилиндр вместимостью 100 куб. см. Остаток навески аналогичном способом экстрагируют еще два раза. Затем воронку и приемник промывают 20 куб. см экстрагирующей смеси. Промывные жидкости собирают в мерный цилиндр и замеряют общий объем экстракта. Из цилиндра отбирают пипеткой с грушей по 20 куб. см экстракта и переносят в предварительно высушенные и взвешенные бюксы. 

Растворитель выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха и высушивают навеску жира в сушильном шкафу при температуре 103 +/- 2 °C до постоянной массы. 

Массовую долю жира (Х, %) рассчитывают по формуле: 

 

(m - m ) x V x 100 

2 1 

Х = -------------------, (16) 

20 x m 

 

где: 

m - масса пустой бюксы, г; 

m - масса бюксы с жиром, г; 

m - масса навески, г; 

V - общий объем экстракта, куб. см; 

20 - объем экстракта для определения жира, куб. см. 

Пробы овощных котлет или запеканок предварительно обезвоживают спиртом. Для этого навеску (3 г) переносят с помощью этилового спирта (10 куб. см) в делительную воронку со стеклянным фильтром, затем осторожно круговыми движениями перемешивают навеску со спиртом и оставляют на 10 мин. до осветления жидкости над осадком. Экстракт из воронки сливают в приемник, заливают в воронку экстрагирующую смесь хлороформ-этанол и проводят экстракцию жира, удаление растворителей и высушивание бюксы, как описано выше. 

Для отделения нелипидных примесей в высушенную бюксу дважды приливают по 10 куб. см хлороформа и через 5 мин. сливают хлороформный раствор. 

Бюксу с нерастворенным осадком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин. при температуре 103 +/- 2 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. 

Массовую долю жира (Х, %) вычисляют по формуле: 

 

(m - m ) x V x 100 

2 3 

Х = -------------------, (17) 

20 x m 

 

где m - масса бюксы с нелипидными примесями. 

Остальные обозначения те же, что в формуле (16). 

При определении жира экстракционно-весовым методом в расчетах минимально допустимого содержания его по рецептуре учитывают потери (в % общего содержания чистого жира в г, введенного в блюдо) в размерах, указанных в табл. 10. 

 

Таблица 10 

 

¦ Наименование ¦ Потери жира, % ¦ 

+++ 

¦Холодные блюда ¦5 ¦ 

¦Первые блюда и соусы ¦10 ¦ 

¦Вторые блюда: ¦ ¦ 

¦ жареные, тушеные ¦15 ¦ 

¦ отварные, запеченные ¦10 ¦ 

¦Гарниры ¦15 ¦ 

¦Сладкие блюда, в рецептуру которых входят ¦10 ¦ 

¦жиросодержащие продукты ¦ ¦ 

L+ 

 

2.2.7. Определение вида жира по числу Рейхерта-Мейссля 

 

Метод основан на извлечении жира из навески продукта растворителем (этиловым или петролейным эфиром), отгоне растворителя и высушивании жира. Определение числа Рейхерта-Мейссля основано на омылении жира и перегонке выделившихся летучих растворимых в воде жирных кислот с последующим титрованием их щелочью. 

Число Рейхерта-Мейссля показывает, сколько сантиметров кубических 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) щелочи требуется для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, отогнанных на 5 г жира. Число Рейхерта-Мейссля для маргарина 0,5 - 0,6, для сливочного масла 18 - 35. Опытным путем установлено, что из навески жира, равной 5 г, в 110 куб. см дистиллята (при определенных условиях перегонки) переходят почти все летучие кислоты. 

Метод применяют при определении вида жира в кондитерских кремах и жира, используемого для поливки вторых блюд. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колба плоскодонная вместимостью 300 куб. см; чашка фарфоровая диаметром 5 - 7 см; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; пипетка вместимостью 2 куб. см; цилиндр измерительный вместимостью 25 куб. см; холодильник стеклянный лабораторный; пробки резиновые; пробки корковые; колбы мерные вместимостью 100, 110 куб. см и 1 куб. дм; каплеуловитель стеклянный лабораторный; колба коническая вместимостью 250 - 300 куб. см; воронка стеклянная; плитка электрическая; сетка асбестовая; гидроксид натрия 500 г/куб. дм и 0,1 моль/куб. дм; растворы; глицерин; кислота серная (25 куб. см концентрированной кислоты разводят водой до 1 куб. дм); пемза; эфир петролейный; спирт этиловый; эфир этиловый; фенолфталеин; спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага фильтровальная; сульфат натрия безводный. 

Подготовка к испытанию. Для извлечения жира берут навеску крема в количестве 12 - 15 г в фарфоровую чашку, хорошо растирают, переносят с помощью 40 - 50 куб. см этилового или петролейного эфира в коническую колбу, добавляют 5 - 6 г безводного сульфата натрия, закрывают ее пробкой и взбалтывают 3 - 5 мин. Жидкую часть фильтруют в фарфоровую чашку. Затем отгоняют растворитель на водяной бане, жир подсушивают в сушильном шкафу при температуре 102 +/- 2 °C в течение 1 ч, охлаждают и используют для определения числа Рейхерта-Мейссля. Жир, используемый для поливки вторых блюд, только досушивают в сушильном шкафу. 

Проведение испытания. В плоскодонную колбу вместимостью 300 куб. см отвешивают точно 5 г жира, прибавляют цилиндром 23 куб. см глицерина (2 куб. см остается на его стенках) и 2 куб. см 500 г/куб. дм раствора едкого натра. 

Жир омыляют при осторожном нагревании колбы на электрической плитке или на пламени газовой горелки при постоянном взбалтывании содержимого колбы. 

Нагревание и перемешивание прекращают, когда смесь станет совершенно прозрачной, что указывает на окончание омыления. Раствор охлаждают до 80 - 90 °C и добавляют 90 куб. см воды такой же температуры. Мыло растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, а при необходимости нагревают до кипения. При полном омылении должен получиться совершенно прозрачный раствор. В случае неполного омыления анализируемого жира вместо прозрачного раствора образуется эмульсия, и омыление необходимо начать снова. 

К полученному раствору доливают 50 куб. см разбавленной серной кислоты, вносят 0,6 - 0,7 г грубо измельченной пемзы (для устранения толчков при кипении) и приступают к отгонке летучих кислот. Для этого колбу соединяют с холодильником, подставляя для сбора дистиллята мерную колбу вместимостью 110 куб. см. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы получить 110 куб. см дистиллята за 18 - 21 мин. Температура дистиллята 20 - 23 °C. Как только дистиллят дойдет до метки 110 куб. см, перегонку прекращают, колбу с дистиллятом охлаждают 10 мин. в струе проточной воды с температурой 15 °C. 

Закрыв колбу пробкой, жидкость осторожно взбалтывают, затем фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Фильтрат (100 куб. см) переливают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см и титруют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии 2 - 3 капель индикатора фенолфталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. 

Обработка результатов. Число куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора щелочи, пошедших на нейтрализацию 100 куб. см дистиллята, умножают на 1,1, так как вместо 110 куб. см фильтрата, отогнанных из 5 г жира, на титрование было взято лишь 100 куб. см. 

По величине числа Рейхерта-Мейссля делают вывод о полной замене сливочного масла маргарином или добавлении маргарина к сливочному маслу. 

Пример. На нейтрализацию 100 куб. см фильтрата, полученного после отгонки летучих жирных кислот из крема, пошло 22,4 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора щелочи. Число летучих растворимых в воде жирных кислот равно 22,4 x 1,1 = 24,64 куб. см. 

Заключение. Для изготовления крема использовано сливочное масло. 

 

2.2.8. Обнаружение замены 

сливочного масла другими видами жиров 

 

2.2.8.1. Определение вида жира люминесцентным методом 

Методом люминесцентного анализа определяют вид жира в кондитерских кремах, изделиях, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд. 

Метод основан на извлечении жира из продуктов растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира в приборе ЛПК-1. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Люминоскоп ЛПК-1; весы лабораторные; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; баня водяная; чашки фарфоровые диаметром 7 - 9 см; ступка фарфоровая с пестиком диаметром 7 - 9 см; цилиндры измерительные вместимостью 50 и 100 куб. см; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 куб. см; стаканы химические вместимостью 100 - 150 куб. см; палочка стеклянная; воронка стеклянная диаметром 4 - 5 см; бумага фильтровальная; эфир этиловый или петролейный; сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный, или карбонат натрия безводный. 

Подготовка к испытанию. В зависимости от содержания жира берут навески в количестве: крема - 4 - 5 г, кондитерского изделия (измельченного после удаления корочек) - 30 - 50 г, гарнира 30 - 40 г в фарфоровую чашку. Первые блюда подготовляют к анализу выпариванием до полужидкой или вязкой консистенции. Упаренную массу растирают в фарфоровой ступке до однородного состояния, после чего отбирают навеску в количестве 20 - 30 г. Гарниры подготовляют растиранием в ступке. 

Навеску продукта заливают 2 - 3-кратным объемом эфира и переносят с помощью стеклянной палочки и воронки в коническую колбу. 

В колбу добавляют для связывания воды безводный карбонат, или сульфат, или гидрофосфат натрия в количестве 12 - 18 г, закрывают ее пробкой и оставляют на 15 - 20 мин. для экстракции жира при периодическом взбалтывании содержимого колбы. Жидкую часть фильтруют в стакан. Растворитель отгоняют на водяной бане при температуре 37 - 40 °C (в зависимости от растворителя) и жир досушивают в сушильном шкафу при 102 +/- 2 °C 1 ч. Стаканы с оставшимся жиром помещают в холодильник для застывания. 

Жир, используемый для поливки блюд, также охлаждают в холодильнике до затвердевания. 

Аналогичным образом готовят эталон исходного сливочного масла. 

Проведение испытания. Пробы жиров наносят в кювету прибора в виде кружочков диаметром 10 - 15 мм и слоем толщиной 2 - 3 мм так, чтобы испытуемые образцы находились в центре поля зрения смотровой камеры. В качестве контроля рядом с опытными образцами помещают образец сливочного масла. Кювету помещают в смотровую камеру прибора, предварительно подогретого в течение 10 - 15 мин., и наблюдают люминесценцию. 

Цвет люминесценции исследуемых образцов сравнивают с цветом люминесценции сливочного масла и дают заключение (табл. 11). 

 

Таблица 11 

 

ПОКАЗАТЕЛИ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ ЖИРОВ 

 

¦ Вид жира ¦ Цвет люминесценции ¦ 

+++ 

¦Масло сливочное ¦От бледно- до ярко-желтого ¦ 

¦Маргарин сливочный ¦Голубоватый ¦ 

¦Маргарин столовый ¦-"- ¦ 

¦Маргарин "Любительский" ¦-"- ¦ 

¦Маргарин "Российский" ¦-"- ¦ 

¦Маргарин "Экстра" ¦-"- ¦ 

¦Маргарин особый ¦-"- ¦ 

¦Кулинарный жир "Украинский" ¦Интенсивно-голубой ¦ 

¦Кулинарный жир "Белорусский" ¦-"- ¦ 

¦Сало растительное ¦-"- ¦ 

L+ 

 

2.2.8.2. Определение вида жира в кондитерских кремах, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд, по коэффициенту преломления 

Метод основан на извлечении жира из продукции растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира по коэффициенту преломления. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны выше, кроме ЛПК-1, и рефрактометр универсальный типа УРЛ с предельным коэффициентом преломления 1,7 или рефрактометр другой системы, пригодный для определения жира. 

Подготовка к испытанию. Подготовку пробы, количество продукта, взятого для определения вида жира, извлечение жира из навески, отгон растворителя и досушивание жира проводят, как указано выше. 

Проведение испытания. Расплавленный жир, оставшийся в стакане, с помощью стеклянной палочки с оплавленным концом в количестве 2 капель наносят на призму рефрактометра с температурой 30 - 35 °C (при обязательном термостатировании призм) и отсчитывают коэффициент преломления. Показания рефрактометра приводят к температуре 20 °C. 

Одновременно определяют коэффициент преломления сливочного масла, отобранного на производстве и подготовленного к испытанию аналогичным образом. 

Коэффициент преломления исследуемого жира сравнивают с коэффициентом преломления сливочного масла и дают заключение. 

 

2.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОВ 

 

Определение сахаров проводят, контролируя правильность вложения молока, сахарозы и общего сахара, а также крахмалосодержащих продуктов. В блюдах, изделиях (табл. 12) определяют редуцирующие сахара до инверсии, общее количество редуцирующих сахаров до и после инверсии, сахарозу, а также редуцирующие сахара после гидролиза углеводов (сахара и крахмала). 

 

Таблица 12 

 

ВИДЫ САХАРОВ, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ В ПОЛУФАБРИКАТАХ, 

БЛЮДАХ И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЯХ 

 

TTTT 

¦Наименование ¦Редуцирующие сахара ¦Фактичес- ¦Редуциру-¦Содер-¦ 

¦полуфабрикатов,+T+кое содер-¦ющие са- ¦жание ¦ 

¦блюд и кулинар-¦до ин-¦ после ¦жание са- ¦хара пос-¦напол-¦ 

¦ных изделий ¦версии¦ инверсии ¦хара в ¦ле гидро-¦нителя¦ 

¦ ¦ ¦(общий сахар)¦блюде (из-¦лиза ¦в блю-¦ 

¦ ¦ ¦ ¦делии), ¦крахмала ¦де ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦выраженное¦и других ¦(изде-¦ 

¦ ¦ ¦ ¦в сахарозе¦углеводов¦лии) ¦ 

+++++++ 

¦Полуфабрикаты ¦- ¦- ¦- ¦+ ¦+ ¦ 

¦и изделия из ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦котлетной массы¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Сельдь рубленая¦- ¦+ ¦- ¦+ ¦+ ¦ 

¦ ¦ ¦(сахара яблок¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦и лука) ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Тефтели ¦- ¦+ ¦- ¦+ ¦+ ¦ 

¦ ¦ ¦(сахара лука)¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Мясной фарш с ¦- ¦+ ¦- ¦+ ¦+ ¦ 

¦рисом и луком ¦ ¦(сахара лука)¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Муссы с манной ¦- ¦+ ¦- ¦+ ¦+ ¦ 

¦крупой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Творожные ¦+ ¦+ ¦+ ¦+ ¦+ ¦ 

¦полуфабрикаты ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦и изделия ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Полуфабрикаты ¦- ¦+ ¦+ ¦- ¦- ¦ 

¦из муки (тесто)¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Начинки пирогов¦- ¦+ ¦+ <1> ¦+ ¦+ ¦ 

¦и пирожков ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Супы, каши, ма-¦+ ¦- ¦- ¦- ¦- ¦ 

¦каронные, кру- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦пяные запекан- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ки, котлеты и ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦биточки из ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦круп, соусы, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦горячие напитки¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦и другие блюда ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦с молоком (оп- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ределение лак- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦тозы) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦То же, кроме ¦+ ¦+ ¦+ ¦- ¦- ¦ 

¦супов, каш и ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦горячих напит- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ков (определе- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ние сахарозы) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Молочные кисе- ¦+ ¦- ¦- ¦- ¦- ¦ 

¦ли, желе (опре-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦деление лакто- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦зы) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Пудинги, каши, ¦- ¦+ ¦+ <1> ¦- ¦- ¦ 

¦запеченные с ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦фруктами ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

L+++++ 

 

-------------------------------- 

<1> Общий сахар, выраженный в сахарозе. 

 

2.3.1. Перманганатный метод Бертрана 

 

Метод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении сульфатом железа (III) аммония образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо (III) в железо (II), количество которого определяют титрованием раствором перманганата калия. Имеется несколько модификаций перманганатного метода, отличающихся концентрацией растворов, продолжительностью окисления и др. и согласно ГОСТам используются для определения редуцирующих сахаров в разных полуфабрикатах и изделиях. 

2.3.1.1. Мучные полуфабрикаты (тесто охлажденное), сдобные булочные изделия, сладкие супы, крупяные полуфабрикаты и изделия, сладкие блюда и напитки 

Аппаратура, материалы, реактивы. Бюретки вместимостью 25, 50 куб. см; колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 куб. см; колбы конические вместимостью 200, 250 куб. см; насос водоструйный или насос вакуумный Комовского; пипетки на 20, 25 куб. см; фильтр стеклянный с пластиной N 4 из пористого стекла, или фильтры со специально обработанным асбестом, или воронки с асбестом и стеклянным шариком (трубки Аллина); палочки стеклянные; цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 куб. см; плитка электрическая; часы песочные на 3 мин.; фарфоровые чашки вместимостью 50 - 100 куб. см; раствор Фелинга 1, п. 9.4.1; раствор Фелинга 2 (щелочной раствор сегнетовой соли); серная кислота плотностью 1,84 г/куб. см; раствор перманганата калия концентрации 0,02 моль/куб. дм (0,1 н); раствор сульфата аммония железа (I); дистиллированная вода. 

Проведение испытания. В коническую колбу вместимостью 200 - 250 куб. см вносят пипеткой 20 куб. см приготовленного для исследований раствора сахаров (в 20 куб. см раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20 куб. см раствора сульфата меди (Фелинг 1) и сегнетовой соли (Фелинг 2). Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно 3 мин. с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на излишне большую концентрацию сахара в исследуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении исследуемого раствора). 

По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (или специально приготовленный асбестовый фильтр) в колбу для отсасывания, пользуясь водоструйным или вакуумным насосом для отсасывания жидкости, избегая переноса осадка на фильтр. Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбу с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания или оставляют в той же колбе, предварительно освободив и тщательно ополоснув ее от фильтрата и промывных вод. Отмеривают 20 куб. см раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. Дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбу и фильтр несколько раз промывают водой до исчезновения кислой реакции, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра. Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 1 мин. 

Израсходованное на титрование количество сантиметров 

кубических перманганата калия умножают на его титр по меди 

(T /Cu) и по табл. 13 или 14 (в случае определения лактозы) 

KMnO 

находят количество инвертного сахара, сахарозы или лактозы. 

 

Таблица 13 

 

ПЕРЕСЧЕТ МЕДИ НА ИНВЕРТНЫЙ САХАР ИЛИ САХАРОЗУ, МГ 

 

TTTTTT 

¦ Медь ¦Инверт-¦Саха-¦¦ Медь ¦Инверт-¦Саха-¦¦ Медь ¦Инверт-¦Саха-¦ 

¦ ¦ный ¦роза ¦¦ ¦ный ¦роза ¦¦ ¦ный ¦роза ¦ 

¦ ¦сахар ¦ ¦¦ ¦сахар ¦ ¦¦ ¦сахар ¦ ¦ 

++++++++++++ 

¦20,6 ¦10 ¦9,50 ¦¦79,5 ¦41 ¦38,95¦¦130,8 ¦71 ¦67,45¦ 

¦22,6 ¦11 ¦10,45¦¦81,2 ¦42 ¦39,90¦¦132,4 ¦72 ¦68,40¦ 

¦24,6 ¦12 ¦11,40¦¦83,0 ¦43 ¦40,85¦¦134,9 ¦73 ¦69,35¦ 

¦26,5 ¦13 ¦12,35¦¦84,8 ¦44 ¦41,80¦¦135,6 ¦74 ¦70,30¦ 

¦28,5 ¦14 ¦13,30¦¦86,5 ¦45 ¦42,75¦¦137,2 ¦75 ¦71,25¦ 

¦30,5 ¦15 ¦14,25¦¦88,3 ¦46 ¦43,70¦¦138,9 ¦76 ¦72,20¦ 

¦32,5 ¦16 ¦15,20¦¦90,1 ¦47 ¦44,65¦¦140,5 ¦77 ¦73,15¦ 

¦34,5 ¦17 ¦16,15¦¦91,9 ¦48 ¦45,60¦¦142,1 ¦78 ¦74,10¦ 

¦36,4 ¦18 ¦17,10¦¦93,6 ¦49 ¦46,55¦¦143,7 ¦79 ¦75,05¦ 

¦38,4 ¦19 ¦18,05¦¦95,4 ¦50 ¦47,50¦¦145,3 ¦80 ¦76,00¦ 

¦40,4 ¦20 ¦19,00¦¦97,1 ¦51 ¦48,45¦¦146,9 ¦81 ¦76,95¦ 

¦42,3 ¦21 ¦19,95¦¦98,9 ¦52 ¦49,40¦¦148,5 ¦82 ¦77,90¦ 

¦44,2 ¦22 ¦20,90¦¦100,6 ¦53 ¦50,35¦¦150,0 ¦83 ¦78,85¦ 

¦46,1 ¦23 ¦21,85¦¦102,3 ¦54 ¦51,30¦¦151,6 ¦84 ¦79,80¦ 

¦48,0 ¦24 ¦22,80¦¦104,0 ¦55 ¦52,25¦¦153,2 ¦85 ¦80,75¦ 

¦49,8 ¦25 ¦23,75¦¦105,7 ¦56 ¦53,20¦¦154,8 ¦86 ¦81,70¦ 

¦51,7 ¦26 ¦24,70¦¦107,4 ¦57 ¦54,15¦¦156,4 ¦87 ¦82,65¦ 

¦53,6 ¦27 ¦25,65¦¦109,2 ¦58 ¦55,10¦¦157,9 ¦88 ¦83,60¦ 

¦55,5 ¦28 ¦26,60¦¦110,9 ¦59 ¦56,05¦¦159,5 ¦89 ¦84,55¦ 

¦57,4 ¦29 ¦27,55¦¦112,6 ¦60 ¦57,00¦¦161,1 ¦90 ¦85,50¦ 

¦59,3 ¦30 ¦28,50¦¦114,3 ¦61 ¦57,95¦¦162,6 ¦91 ¦86,45¦ 

¦61,1 ¦31 ¦29,45¦¦115,2 ¦62 ¦58,90¦¦164,2 ¦92 ¦87,40¦ 

¦63,0 ¦32 ¦30,40¦¦117,6 ¦63 ¦59,85¦¦165,7 ¦93 ¦88,35¦ 

¦64,8 ¦33 ¦31,35¦¦119,2 ¦64 ¦60,80¦¦167,3 ¦94 ¦89,30¦ 

¦66,7 ¦34 ¦32,30¦¦120,9 ¦65 ¦61,75¦¦168,8 ¦95 ¦90,25¦ 

¦68,5 ¦35 ¦33,25¦¦122,6 ¦66 ¦62,70¦¦170,3 ¦96 ¦91,20¦ 

¦70,3 ¦36 ¦34,20¦¦124,2 ¦67 ¦63,65¦¦171,9 ¦97 ¦92,15¦ 

¦72,2 ¦37 ¦35,15¦¦125,9 ¦68 ¦64,60¦¦173,4 ¦98 ¦93,10¦ 

¦74,0 ¦38 ¦36,10¦¦127,5 ¦69 ¦65,55¦¦175,0 ¦99 ¦94,05¦ 

¦75,9 ¦39 ¦37,05¦¦129,2 ¦70 ¦66,50¦¦176,5 ¦100 ¦95,00¦ 

¦77,7 ¦40 ¦38,00¦¦ ¦ ¦ ¦¦ ¦ ¦ ¦ 

L++L++L++ 

 

Таблица 14 

 

ПЕРЕСЧЕТ МЕДИ НА ЛАКТОЗУ, МГ 

 

TT 

¦ Медь ¦ Лактоза ¦¦ Медь ¦ Лактоза ¦ 

++++++ 

¦20 ¦11,9 ¦¦105 ¦77,1 ¦ 

¦25 ¦15,6 ¦¦110 ¦81,3 ¦ 

¦30 ¦19,2 ¦¦115 ¦85,4 ¦ 

¦35 ¦22,8 ¦¦120 ¦89,6 ¦ 

¦40 ¦26,5 ¦¦125 ¦93,8 ¦ 

¦45 ¦30,2 ¦¦130 ¦98,1 ¦ 

¦50 ¦33,9 ¦¦135 ¦102,4 ¦ 

¦55 ¦37,7 ¦¦140 ¦106,8 ¦ 

¦60 ¦41,5 ¦¦145 ¦111,2 ¦ 

¦65 ¦45,3 ¦¦150 ¦115,6 ¦ 

¦70 ¦49,2 ¦¦155 ¦120,1 ¦ 

¦75 ¦53,1 ¦¦160 ¦124,6 ¦ 

¦80 ¦57,0 ¦¦165 ¦129,2 ¦ 

¦85 ¦61,0 ¦¦170 ¦133,8 ¦ 

¦90 ¦65,0 ¦¦175 ¦138,5 ¦ 

¦95 ¦69,0 ¦¦180 ¦143,8 ¦ 

¦100 ¦73,0 ¦¦- ¦- ¦ 

L+L+ 

 

В мучных полуфабрикатах (тесто) и сдобных булочных изделиях массовую долю общего сахара в сахарозе (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле: 

 

a x V x V x 100 

2 100 

Х = ------------------ x -------, (18) 

20 x m x V x 1000 100 - W 

 

где: 

a - масса сахарозы, найденная по табл. 13, мг; 

V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, 

куб. см; 

V - объем исследуемого раствора, взятый для инверсии 

сахарозы, куб. см; 

V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, 

куб. см; 

20 - объем исследуемого раствора, взятый для определения 

сахаров, куб. см; 

m - масса навески изделия, г; 

1000 - пересчет мг в г; 

W - влажность изделия. 

Массу лактозы (Х , г на порцию) при определении молока в 

крупяных изделиях, кофе, какао и редуцирующих сахаров до инверсии 

сахарозы (Х , г на порцию) в сладких блюдах рассчитывают по 

формуле: 

 

a x V x Р 

Х = -------------, (19) 

1 20 x m x 1000 

 

где: 

a - масса лактозы (табл. 14) или редуцирующих сахаров (в 

инвертном сахаре) до гидролиза сахарозы (табл. 13), мг; 

Р - масса блюда (объем напитка), г (куб. см). 

Остальные обозначения, как в формуле (18). 

Массу общего сахара (Х , г на порцию) после инверсии 

дисахаридов (сахарозы) в кулинарных изделиях и плодово-ягодных 

напитках находят по формуле: 

 

a x V x V x Р 

2 2 

Х = ------------------, (20) 

2 20 x m x V x 1000 

 

где a - масса общего сахара после гидролиза дисахаридов 

(сахарозы), выраженная в инвертном сахаре. 

Остальные обозначения, как в формулах (18) и (19). 

Массу сахарозы (S, г на порцию) в сладких супах и блюдах 

рассчитывают по разности между количеством общего сахара после 

гидролиза дисахаридов (сахарозы) Х и редуцирующих сахаров до 

гидролиза дисахаридов (сахарозы) Х , а в крупяных изделиях, кофе, 

какао - по разности между массами общего сахара и лактозы Х по 

формуле: 

 

S = (Х - Х ) x 0,95, (21) 

2 1 

 

где: 

Х - масса редуцирующих сахаров до гидролиза дисахаридов или 

лактозы, г; 

Х - масса общего сахара после гидролиза дисахаридов, г; 

0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу. 

Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. 

2.3.1.2. Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89) 

Аппаратура, материалы, реактивы те же, что указаны выше. 

Подготовка к испытаниям. 1. Раствор Фелинга 1: 69,28 г сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 куб. дм. 

2. Раствор Фелинга 2: 346 г тартрата калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 400 - 500 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 100 г гидроксида натрия или калия, растворенного в 200 - 300 куб. см дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят дистиллированной водой до метки. 

3. Раствор сульфата аммония железа (III): один объем насыщенного на холоде раствора сульфата аммония железа (III) смешивают с одним объемом серной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II), при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора перманганата калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин. 

4. Раствор перманганата калия: 5 г перманганата калия растворяют в свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Раствор хранят в темной склянке. Через 8 - 14 сут. раствор фильтруют через стеклянную вату или асбест. 1 куб. см этого раствора соответствует 10 мг меди. Для установления поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 25 куб. см серной кислоты, разбавленной 2:5, нагретой до 50 °C на водяной бане, и титруют раствором перманганата калия до розовой окраски. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле: 

 

25 

К = --, (22) 

 

где: 

V - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, куб. см; 

25 - объем перманганата калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, куб. см. 

Проведение испытания. Растворение навески, осаждение несахаров, приготовление фильтрата указано ниже. 

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят пипетками 25 куб. см раствора сульфата меди (II), 25 куб. см щелочного раствора тартрата калия-натрия и 50 куб. см дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения, и, не прекращая нагревания, приливают 25 куб. см подготовленного раствора исследуемого изделия, и, когда жидкость закипит, кипятят ровно 2 мин. 

По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром с предварительно нанесенным на него мелковолокнистым асбестом слоем 1 см. 

Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбы с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания, отмеривают 30 - 50 куб. см раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. После растворения всего оксида меди присоединяют водоструйный насос или насос Комовского, колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра (до исчезновения кислой реакции). 

Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтрату прибавляют 25 - 30 куб. см серной кислоты (1:10) и тотчас же титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. 

Объем раствора перманганата калия, пошедший на титрование, умножают на 10 и на поправочный коэффициент К, после чего по табл. 15 находят соответствующее количество мг инвертного сахара в 25 куб. см раствора исследуемого изделия. 

 

Таблица 15 

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНВЕРТНОГО САХАРА 

ПО МАССЕ ВОССТАНОВЛЕННОЙ МЕДИ, МГ 

 

TTTTTTTTT 

¦Масса¦Масса ¦Масса¦Масса ¦Масса¦Масса ¦Масса¦Масса ¦Масса¦Масса ¦ 

¦меди ¦ин- ¦меди ¦ин- ¦меди ¦ин- ¦меди ¦ин- ¦меди ¦ин- ¦ 

¦ ¦верт- ¦ ¦верт- ¦ ¦верт- ¦ ¦верт- ¦ ¦верт- ¦ 

¦ ¦ного ¦ ¦ного ¦ ¦ного ¦ ¦ного ¦ ¦ного ¦ 

¦ ¦сахара¦ ¦сахара¦ ¦сахара¦ ¦сахара¦ ¦сахара¦ 

+++++++++++ 

¦25 ¦13,7 ¦71 ¦37,1 ¦116 ¦60,7 ¦161 ¦84,8 ¦206 ¦109,6 ¦ 

¦26 ¦14,2 ¦72 ¦37,5 ¦117 ¦61,2 ¦162 ¦85,4 ¦207 ¦110,2 ¦ 

¦27 ¦14,7 ¦73 ¦38,0 ¦118 ¦61,7 ¦163 ¦85,9 ¦208 ¦110,8 ¦ 

¦28 ¦15,2 ¦74 ¦38,6 ¦119 ¦62,3 ¦164 ¦86,5 ¦209 ¦111,3 ¦ 

¦29 ¦15,7 ¦75 ¦39,1 ¦120 ¦62,8 ¦165 ¦87,0 ¦210 ¦111,9 ¦ 

¦30 ¦16,2 ¦76 ¦39,6 ¦121 ¦63,3 ¦166 ¦87,6 ¦211 ¦112,5 ¦ 

¦31 ¦16,7 ¦77 ¦40,1 ¦122 ¦63,9 ¦167 ¦88,1 ¦212 ¦113,0 ¦ 

¦32 ¦17,2 ¦78 ¦40,6 ¦123 ¦64,4 ¦168 ¦88,6 ¦213 ¦113,6 ¦ 

¦33 ¦17,7 ¦79 ¦41,1 ¦124 ¦64,9 ¦169 ¦89,2 ¦214 ¦114,2 ¦ 

¦34 ¦18,2 ¦80 ¦41,7 ¦125 ¦65,5 ¦170 ¦89,7 ¦215 ¦114,7 ¦ 

¦35 ¦18,7 ¦81 ¦42,2 ¦126 ¦66,0 ¦171 ¦90,3 ¦216 ¦115,3 ¦ 

¦36 ¦19,2 ¦82 ¦42,7 ¦127 ¦66,5 ¦172 ¦90,8 ¦217 ¦115,8 ¦ 

¦37 ¦19,7 ¦83 ¦43,2 ¦128 ¦67,1 ¦173 ¦91,4 ¦218 ¦116,4 ¦ 

¦38 ¦20,2 ¦84 ¦43,8 ¦129 ¦67,6 ¦174 ¦91,9 ¦219 ¦117,0 ¦ 

¦39 ¦20,7 ¦85 ¦44,4 ¦130 ¦68,1 ¦175 ¦92,4 ¦220 ¦117,5 ¦ 

¦40 ¦21,3 ¦86 ¦45,0 ¦131 ¦68,7 ¦176 ¦93,0 ¦221 ¦118,1 ¦ 

¦41 ¦21,8 ¦87 ¦45,5 ¦132 ¦69,2 ¦177 ¦93,5 ¦222 ¦118,7 ¦ 

¦42 ¦22,3 ¦88 ¦45,9 ¦133 ¦69,7 ¦178 ¦94,1 ¦223 ¦119,2 ¦ 

¦43 ¦22,8 ¦89 ¦46,4 ¦134 ¦70,3 ¦179 ¦94,6 ¦224 ¦119,8 ¦ 

¦44 ¦23,3 ¦90 ¦46,9 ¦135 ¦70,8 ¦180 ¦95,2 ¦225 ¦120,4 ¦ 

¦45 ¦23,8 ¦91 ¦47,4 ¦136 ¦71,3 ¦181 ¦95,7 ¦226 ¦120,9 ¦ 

¦46 ¦24,4 ¦92 ¦47,9 ¦137 ¦71,9 ¦182 ¦96,2 ¦227 ¦121,5 ¦ 

¦47 ¦24,9 ¦93 ¦48,4 ¦138 ¦72,4 ¦183 ¦96,8 ¦228 ¦122,1 ¦ 

¦48 ¦25,4 ¦94 ¦48,9 ¦139 ¦72,9 ¦184 ¦97,3 ¦229 ¦122,6 ¦ 

¦49 ¦25,9 ¦95 ¦49,5 ¦140 ¦73,5 ¦185 ¦97,9 ¦230 ¦123,2 ¦ 

¦50 ¦26,4 ¦96 ¦50,0 ¦141 ¦74,0 ¦186 ¦98,4 ¦231 ¦123,6 ¦ 

¦51 ¦26,9 ¦97 ¦50,5 ¦142 ¦74,5 ¦187 ¦99,0 ¦232 ¦124,3 ¦ 

¦52 ¦27,4 ¦98 ¦51,1 ¦143 ¦75,1 ¦188 ¦99,5 ¦233 ¦124,9 ¦ 

¦53 ¦27,9 ¦99 ¦51,6 ¦144 ¦75,6 ¦189 ¦100,1 ¦234 ¦125,5 ¦ 

¦54 ¦28,4 ¦100 ¦52,1 ¦145 ¦76,1 ¦190 ¦100,6 ¦235 ¦126,9 ¦ 

¦55 ¦28,9 ¦101 ¦52,7 ¦146 ¦76,7 ¦191 ¦101,2 ¦236 ¦127,0 ¦ 

¦56 ¦29,5 ¦102 ¦53,2 ¦147 ¦77,2 ¦192 ¦101,7 ¦237 ¦127,2 ¦ 

¦57 ¦30,0 ¦103 ¦53,7 ¦148 ¦77,8 ¦193 ¦102,3 ¦238 ¦127,8 ¦ 

¦58 ¦30,5 ¦104 ¦54,3 ¦149 ¦78,3 ¦194 ¦102,9 ¦239 ¦128,3 ¦ 

¦59 ¦31,1 ¦105 ¦54,8 ¦150 ¦78,9 ¦195 ¦103,4 ¦240 ¦128,9 ¦ 

¦60 ¦31,5 ¦106 ¦55,3 ¦151 ¦79,4 ¦196 ¦104,0 ¦241 ¦129,5 ¦ 

¦61 ¦32,0 ¦107 ¦55,9 ¦152 ¦80,0 ¦197 ¦104,6 ¦242 ¦130,0 ¦ 

¦62 ¦32,5 ¦108 ¦56,4 ¦153 ¦80,5 ¦198 ¦105,1 ¦243 ¦130,6 ¦ 

¦63 ¦33,1 ¦109 ¦56,9 ¦154 ¦81,1 ¦199 ¦105,7 ¦244 ¦131,2 ¦ 

¦64 ¦33,6 ¦110 ¦57,5 ¦155 ¦81,6 ¦200 ¦106,3 ¦245 ¦131,8 ¦ 

¦65 ¦34,1 ¦111 ¦58,0 ¦156 ¦82,1 ¦201 ¦106,8 ¦246 ¦132,3 ¦ 

¦66 ¦34,6 ¦112 ¦58,5 ¦157 ¦82,7 ¦202 ¦107,4 ¦247 ¦132,9 ¦ 

¦67 ¦35,1 ¦113 ¦59,1 ¦158 ¦83,2 ¦203 ¦107,9 ¦248 ¦133,5 ¦ 

¦68 ¦35,6 ¦114 ¦59,6 ¦159 ¦83,8 ¦204 ¦108,6 ¦249 ¦133,9 ¦ 

¦69 ¦36,0 ¦115 ¦60,1 ¦160 ¦84,3 ¦205 ¦109,1 ¦250 ¦134,6 ¦ 

¦70 ¦36,5 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

L+++++++++ 

 

Обработка результатов. Массовую долю общего сахара (Х) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле: 

 

a x V x V x 100 

2 0,95 x 100 

Х = ------------------ x ----------, (23) 

V x m x V x 1000 (100 - W) 

1 3 

 

где: 

a - масса инвертного сахара, определенная по табл. 15, мг; 

m - масса навески, кг; 

V - вместимость мерной колбы, куб. см; 

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см; 

V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, 

куб. см; 

V - объем раствора, взятый для инверсии, куб. см; 

1000 - коэффициент пересчета инвертного сахара в граммы; 

0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу; 

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %. 

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,5%, выполненных в разных лабораториях - 1,0%. 

 

2.3.2. Цианидный метод 

 

Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферрат (III) калия в гексацианоферрат (II) калия. 

Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы конические вместимостью 100 или 150 куб. см; бюретки для горячего титрования вместимостью 25 или 50 куб. см с изогнутым концом или прямые; пипетки вместимостью 5, 10 и 20 куб. см; капельница стеклянная; часы песочные на 1, 3 мин.; плита электрическая; гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль); феррицианид, раствор массовой долей 1%; метиленовый голубой; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5 моль/куб. дм (2,5 н); вода дистиллированная. 

Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят 20 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия <1> и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствору приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек.) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипении раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается. 

-------------------------------- 

<1> При концентрации сахара в испытуемом растворе от 0,25% и выше. 

При концентрации сахара в растворе менее 0,25% берут 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия и 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия. 

 

Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия и соответственно 5 или 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки приливают испытуемый раствор на 0,3 - 0,5 куб. см меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1 - 1,5 мин. и кипятят точно 1 мин. при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5 - 6 куб. см испытуемого раствора. 

Обработка результатов. Массовую долю редуцирующих сахаров до 

инверсии сахарозы (Х) или после гидролиза крахмала (Х ) в 

процентах (в зависимости от взятого объема раствора 

гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле: 

 

К x (20,12 + 0,035 x V) x V x 100 

1 (для объема 

Х (Х ) = ---------------------------------- 20 куб. см), (24) 

1 m x V x 1000 

 

К x (10,06 + 0,0175 x V) x V x 100 

1 (для объема 

Х (Х ) = ----------------------------------- 10 куб. см), (25) 

1 m x V x 1000 

 

где: 

К - поправочный коэффициент на раствор гексацианоферрата (III) 

калия с массовой долей 1%; 

V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на 

восстановление 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) 

калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб. см; 

m - масса навески изделия, г; 

20,12 и 0,035, 10,06 и 0,0175 - эмпирические коэффициенты; 

V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, 

куб. см; 

1000 - коэффициент пересчета мг в г. 

Массовую долю редуцирующих веществ (Х ) после инверсии 

сахарозы (дисахаридов) в процентах (в зависимости от объема 

раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле: 

 

К x (20,12 + 0,035 x V) x V x V x 100 

1 2 (для объема 

Х = --------------------------------------- 20 куб. см), (26) 

2 m x V x V x 1000 

 

К x (10,06 + 0,0175 x V) x V x V x 100 

1 2 (для объема 

Х = ---------------------------------------- 10 куб. см), (27) 

2 m x V x V x 1000 

 

где: 

V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на 

восстановление 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) 

калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб. см; 

V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия 

сахарозы (дисахаридов), куб. см; 

V - объем раствора, взятый для инверсии, куб. см. 

Остальные обозначения, как в формулах (24) и (25). 

Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (21). 

Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г). 

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. 

2.3.2.1. Ускоренный цианидный метод 

Метод используется для определения содержания лактозы в молоке, молочных супах и напитках с молоком. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что и выше, за исключением метиленового голубого, а также сульфата цинка, раствор массовой концентрации 200 г/куб. дм. 

Проведение испытаний. Фильтрат, полученный после осаждения несахаров в пробах молочного супа, напитков с молоком или молока, наливают в количестве 10 - 15 куб. см в бюретку для горячего титрования, споласкивают бюретку и сливают его. После этого бюретку вновь заполняют фильтратом. 

Ориентировочное титрование. Бюретку вместимостью 25 куб. см заполняют испытуемым раствором, предварительно ополоснув ее тем же раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия. Колбу помещают на плитку с асбестовой сеткой, нагревают до кипения и добавляют 2 куб. см сульфата цинка. К слабо кипящей смеси осторожно приливают из бюретки по каплям испытуемый раствор до полного обесцвечивания (переход окраски из желтой в бесцветную). Общая продолжительность кипения должна быть не более 3 мин. 

Контрольное титрование. В коническую колбу вносят 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия и вливают из бюретки испытуемый фильтрат в количестве на 0,2 - 0,3 куб. см меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Колбу нагревают до кипения в течение 1 мин., кипятят 1 мин., вливают 2 куб. см раствора сульфата цинка и, не прекращая кипячения, дотитровывают испытуемым фильтратом до обесцвечивания раствора. 

Обработка результатов. Массу лактозы в блюде и напитке в граммах рассчитывают по формуле: 

 

0,012 x V x Р x К 

Х = -----------------, (28) 

m x V 

 

где: 

0,012 - количество лактозы, необходимое для восстановления 

10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия массовой долей 

точно 1%; 

V - вместимость мерной колбы, в которую перенесена навеска, 

куб. см; 

Р - масса порции блюда, г, или объем напитка, куб. см; 

К - поправочный коэффициент на объем осадка белка и жира для 

молочных блюд и напитков: для супов - 0,985; для каши - 0,974; для 

напитков - 0,996; 

V - объем фильтрата, пошедший на титрование раствора 

гексацианоферрата (III) калия с массовой долей точно 1% (находят 

умножением объема испытуемого раствора на поправочный коэффициент 

к титру раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 

1%); 

m - масса навески блюда, г, или объем напитка, куб. см. 

Массу лактозы в контрольном образце в процентах рассчитывают 

по формуле: 

 

0,012 x V x 100 

Х = ---------------, (29) 

m x V 

 

где: 

m - масса навески молока, г; 

К = 0,996. 

Остальные обозначения те же, что и в формуле (28). 

Массу лактозы в молочных блюдах и напитках в процентах рассчитывают по формуле: 

 

0,012 x V x 100 x К 

Х = -------------------, (30) 

m x V 

 

где обозначения те же, что и в формуле (28). 

2.3.2.2. Цианидный фотоколориметрический метод 

Фотоколориметрический метод с использованием феррицианида калия основан на колориметрировании избытка щелочного раствора феррицианида калия после реакции с редуцирующими сахарами, применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов (ГОСТ 5903-89). 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы конические вместимостью 100, 1000 куб. см; пипетки мерные вместимостью 10, 25 куб. см; плитка электрическая нагревательная; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности); часовые стекла диаметром 50 - 60 мм; эксикатор; вода дистиллированная; глюкоза (безводная); гексацианоферрат (III) калия (феррицианид), щелочной раствор; стандартный раствор глюкозы. 

Подготовка к испытанию. 1. Щелочной раствор гексацианоферрата (III) калия: взвешивают 8 г гексацианоферрата (III) калия и 28 г гидроксида калия (или 20 г гидроксида натрия). Отдельно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Затем оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готов к использованию через сутки. Раствор можно хранить в склянке из темного стекла в течение 2 мес. 

2. Стандартный раствор глюкозы: 1,6 г безводной глюкозы взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Предварительно глюкозу выдерживают в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция в течение 3 сут. После растворения навески раствор в колбе доводят до метки. Если раствор готовят на месяц, необходимо внести в колбу 150 г хлорида натрия и хранить в холодильнике. 

3. Построение калибровочного графика. В 6 конических колб вместимостью 250 куб. см вносят пипеткой по 25 куб. см щелочного раствора феррицианида и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 куб. см стандартного раствора глюкозы. Из бюретки соответственно приливают 9,0; 8,5; 8,0; 7,5; 7,0; 6,5 куб. см дистиллированной воды, тем самым доводят объем жидкости в каждой колбе до 41 куб. см. 

Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 440 нм. Кювету подбирают такого размера, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,3 - 0,6 для раствора, содержащего 8,5 куб. см глюкозы (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствует кювета в 10 мм). Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз, из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы глюкозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения редуцирующих веществ и общего сахара. 

Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 100 - 150 куб. см вносят пипетками 25 куб. см щелочного раствора феррицианида, 10 куб. см исследуемого раствора и 6 куб. см дистиллированной воды, затем содержимое колбы доводят до кипения, кипятят точно 1 мин. 

После охлаждения заполняют раствором кювету и определяют оптическую плотность так же, как и при снятии калибровочного графика. По значению оптической плотности и калибровочному графику определяют соответствующее количество глюкозы. 

Если значения оптической плотности будут за пределами 0,3 - 0,6, то анализ повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к раствору феррицианида испытуемого раствора. 

Обработка результатов. Массовую долю общего сахара в процентах, выраженную в глюкозе, вычисляют по формуле: 

 

a x V x V x 100 a x V x V 

2 2 

Х = ------------------ = ----------------, (31) 

m x V x V x 1000 10 x m x V x V 

1 3 1 3 

 

где: 

m - масса навески, г; 

a - масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг; 

V - вместимость мерной колбы, куб. см; 

V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, 

куб. см; 

V - объем исследуемого раствора, взятый для инверсии, 

куб. см; 

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см; 

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы. 

Для перерасчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий 

сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на 

коэффициент 0,95. 

Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах, выраженную в 

сахарозе, в перерасчете на сухое вещество вычисляют по формуле: 

 

Х x 0,95 x 100 

Х = --------------, (32) 

1 100 - W 

 

где: 

Х - массовая доля общего сахара, выраженная в глюкозе, %; 

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %. 

Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. 

 

2.3.3. Бихроматный метод 

 

Ускоренный метод определения массовой доли общего сахара, применяемый для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, не содержащих алкоголь (ГОСТ 5903-89). 

Метод основан на окислении всех сахаров сернокислым раствором 

бихромата калия до углекислоты и воды и колориметрировании 

3+ 

образовавшегося иона Cr , эквивалентного количеству вступившего в 

реакцию сахара. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Баня водяная; весы лабораторные; колбы мерные на 100, 200, 250, 1000 куб. см; пипетки мерные на 10 куб. см; стаканы химические вместимостью 50, 100 куб. см; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности); цилиндры мерные на 25, 500 куб. см; часы песочные на 10 мин. или секундомер; эксикатор; вода дистиллированная; бихромата калия сернокислый раствор; кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см; сахароза; фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/куб. дм. 

Подготовка к испытанию. Готовят сернокислый раствор бихромата калия: 49 г растворяют в 300 куб. см дистиллированной воды (I раствор); отдельно к 300 куб. см дистиллированной воды осторожно небольшими порциями при перемешивании приливают 300 куб. см концентрированной серной кислоты и охлаждают (II раствор). Сначала первый, а затем второй раствор осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки. Построение калибровочного графика производят не ранее чем через сутки после приготовления реактива. 

Стандартный раствор сахарозы готовят непосредственно перед употреблением: 1,0 г сахарозы или сахара-рафинада, предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 сут., взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать 4 мг сахарозы в 1 куб. см. 

Для построения калибровочного графика в 5 мерных колб вместимостью каждая 100 куб. см мерным цилиндром вносят по 25 куб. см сернокислого раствора бихромата калия, затем пипеткой по 2, 4, 6, 8, 10 куб. см стандартного раствора сахарозы и 23, 21, 19, 17, 15 куб. см дистиллированной воды, чтобы объем в каждой колбе достиг 50 куб. см. Колбы с содержимым помещают в кипящую баню на 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭКе при лямбда = 630 - 670 нм в кювете 30 мм. Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы сахарозы в мг. Калибровочный график используется для определения общего сахара. 

Проведение испытаний. В мерную колбу вместимостью 100 куб. см мерным цилиндром вносят 25 куб. см сернокислого раствора бихромата калия, 10 куб. см фильтрата исследуемого раствора и 15 куб. см дистиллированной воды. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют плотность. По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество общего сахара, условно выраженное в сахарозе. 

Массовую долю общего сахара (Х) в процентах, выраженную в сахарозе, определяют по формуле: 

 

a x V x К x 100 

Х = ---------------, (33) 

m x V x 1000 

 

где: 

m - масса навески изделия, г; 

a - масса сахарозы, полученная по калибровочному графику, мг; 

V - вместимость мерной колбы, куб. см; 

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, 

куб. см; 

1000 - коэффициент пересчета мг сахарозы в г; 

К - поправочный коэффициент, учитывающий окисление декстринов 

(для изделий, содержащих патоку), определяют по табл. 16. 

 

Таблица 16 

 

¦ Отношение содержания патоки ¦ Поправочный коэффициент К ¦ 

¦ к содержанию общего сахара, % ¦ ¦ 

+++ 

¦2 - 5 ¦0,96 ¦ 

¦6 - 10 ¦0,94 ¦ 

¦11 - 15 ¦0,92 ¦ 

¦16 - 20 ¦0,90 ¦ 

¦21 - 30 ¦0,88 ¦ 

L+ 

 

Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах в пересчете на 

сухое вещество определяют по формуле: 

 

Х x 100 

Х = -------, (34) 

1 100 - W 

 

где: 

Х - массовая доля общего сахара, выраженная в сахарозе, %; 

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %. 

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать 0,5%, а выполненных в разных лабораториях - 1%. Результат вычислений округляют до первого десятичного знака. 

 

2.3.4. Йодометрический метод 

 

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом. В качестве щелочного раствора меди используют медно-цитратный раствор. При отсутствии лимонной кислоты, входящей в данный раствор, используют растворы Фелинга 1 и 2 и, соответственно, другую таблицу пересчета количества куб. см тиосульфата натрия в мг сахарозы. 

Метод применяют для контроля содержания сахара в творожных, мучных полуфабрикатах и изделиях, мучных блюдах и блюдах из творога и др. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Плитка электрическая; сетка асбестовая; часы песочные на 2 и 10 мин.; холодильник шариковый или воздушный с длиной трубки не менее 1 м; колбы конические вместимостью 250, 500 куб. см; бюретки вместимостью 25, 50 куб. см; пипетки вместимостью 2, 5, 10, 15 и 25 куб. см; цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 куб. см; йодид калия, раствор с массовой долей 30%; кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см, раствор концентрации 2 моль/куб. дм (4 н), раствор с массовой долей 25%; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н); крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; щелочной медно-цитратный раствор (см. ниже); растворы Фелинга 1 и 2 (см. выше); вода дистиллированная. 

Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят пипетками 25 куб. см щелочного медно-цитратного раствора, 10 куб. см подготовленного раствора сахаров, 15 куб. см дистиллированной воды и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или 2 - 3 кусочка керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3 - 4 мин. доводят до кипения, кипятят точно 10 мин. и быстро охлаждают, погружая колбу в холодную проточную воду. В оставшуюся жидкость пипеткой добавляют последовательно 10 куб. см раствора йодида калия и 25 куб. см раствора серной кислоты концентрацией 2 моль/куб. дм (4 н) цилиндром. Серную кислоту доливают осторожно по внутренним стенкам колбы, все время взбалтывая жидкость во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором тиосульфата натрия до светло-желтой жидкости. Затем приливают 2 - 3 куб. см раствора крахмала и осторожно дотитровывают окрасившуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по капле раствор тиосульфата натрия. 

Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 куб. см щелочного медно-цитратного раствора и 25 куб. см дистиллированной воды. 

Разность между объемом раствора тиосульфата натрия, полученная при контрольном опыте и при определении, умноженная на коэффициент К, соответствует количеству меди, восстановленному редуцирующими веществами, выраженному в куб. см точно 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, по которому находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб. см раствора навески испытуемого изделия (табл. 18). 

 

Таблица 17 

 

ПЕРЕСЧЕТ ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ В ИНВЕРТНЫЙ САХАР 

(ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ РАСТВОРОВ ФЕЛИНГА 1 И 2) 

 

¦Объем точно ¦ Массовая доля глюкозы, мг ¦ 

¦0,1 моль/куб. +TTTTTTTTT+ 

¦дм раствора ¦ 0 ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 

¦тиосульфата ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦натрия, куб. ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

++++++++++++ 

¦0 ¦0,0 ¦0,3 ¦0,6 ¦1,0 ¦1,3 ¦1,6 ¦1,9 ¦2,2 ¦2,6 ¦2,9 ¦ 

¦1 ¦3,2 ¦3,5 ¦3,8 ¦4,1 ¦4,4 ¦4,7 ¦5,1 ¦5,4 ¦5,7 ¦6,0 ¦ 

¦2 ¦6,3 ¦6,6 ¦6,9 ¦7,2 ¦7,5 ¦7,8 ¦8,2 ¦8,5 ¦8,8 ¦9,1 ¦ 

¦3 ¦9,4 ¦9,7 ¦10,0¦10,4¦10,7¦11,0¦11,3¦11,6¦12,0¦12,3¦ 

¦4 ¦12,6¦12,9¦13,3¦13,6¦13,9¦14,2¦14,6¦14,9¦15,2¦15,6¦ 

¦5 ¦15,9¦16,2¦16,6¦16,9¦17,2¦17,5¦17,9¦18,2¦18,5¦18,9¦ 

¦6 ¦19,2¦19,5¦19,9¦20,2¦20,5¦20,8¦21,2¦21,5¦21,8¦22,1¦ 

¦7 ¦22,4¦22,7¦23,0¦23,4¦23,7¦24,0¦24,3¦24,6¦25,0¦25,3¦ 

¦8 ¦25,6¦25,9¦26,3¦26,6¦26,9¦27,2¦27,6¦27,9¦28,2¦28,6¦ 

¦9 ¦28,9¦29,2¦29,6¦29,9¦30,3¦30,6¦30,9¦31,3¦31,6¦32,0¦ 

¦10 ¦32,3¦32,6¦33,0¦33,3¦33,7¦34,0¦34,3¦34,7¦35,0¦35,4¦ 

¦11 ¦35,7¦36,0¦36,4¦36,7¦37,0¦37,3¦37,7¦38,0¦38,2¦38,7¦ 

¦12 ¦39,0¦39,3¦39,7¦40,0¦40,4¦40,7¦41,0¦41,4¦41,7¦42,1¦ 

¦13 ¦42,4¦42,7¦43,1¦43,4¦43,8¦44,1¦44,4¦44,8¦45,1¦45,5¦ 

¦14 ¦45,8¦46,1¦46,5¦46,8¦47,2¦47,5¦47,9¦48,2¦48,6¦48,9¦ 

¦15 ¦49,3¦49,6¦50,0¦50,3¦50,7¦51,0¦51,4¦51,7¦52,1¦52,4¦ 

¦16 ¦52,8¦53,1¦53,5¦53,8¦54,2¦54,5¦54,9¦55,2¦55,6¦55,9¦ 

¦17 ¦56,3¦56,6¦57,0¦57,3¦57,7¦58,0¦58,4¦58,7¦59,1¦59,4¦ 

¦18 ¦59,8¦60,1¦60,5¦60,8¦61,2¦61,5¦61,9¦62,2¦62,6¦62,9¦ 

¦19 ¦63,3¦63,7¦64,0¦64,4¦64,7¦65,1¦65,5¦65,8¦66,2¦66,5¦ 

¦20 ¦66,9¦67,3¦67,7¦68,0¦68,4¦68,8¦69,2¦69,6¦69,9¦70,3¦ 

¦21 ¦70,7¦71,1¦71,5¦71,8¦72,2¦72,6¦73,0¦73,4¦73,7¦74,1¦ 

¦22 ¦74,5¦74,9¦75,3¦75,7¦76,1¦76,5¦76,9¦77,3¦77,7¦78,1¦ 

¦23 ¦78,5¦78,9¦79,3¦79,7¦80,1¦80,5¦81,0¦81,4¦81,8¦82,2¦ 

¦24 ¦82,5¦83,0¦83,4¦83,8¦84,2¦84,6¦85,0¦85,4¦85,8¦86,2¦ 

¦25 ¦86,6¦87,0¦87,4¦87,8¦88,2¦88,6¦90,0¦90,4¦90,8¦91,2¦ 

L++++++++++ 

 

Таблица 18 

 

ПЕРЕСЧЕТ ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ В ИНВЕРТНЫЙ САХАР 

(ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ЩЕЛОЧНОГО МЕДНО-ЦИТРАТНОГО РАСТВОРА) 

 

¦Объем точно¦ Десятые доли миллилитра ¦ 

¦ 0,1 моль/ +TTTTTTTTT+ 

¦ куб. дм ¦ 0 ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 

¦ раствора +++++++++++ 

¦тиосульфата¦ Инвертный сахар, мг ¦ 

¦ натрия, +TTTTTTTTT+ 

¦ куб. см ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 

++++++++++++ 

¦0 ¦- ¦0,25 ¦0,50 ¦0,75 ¦1,00 ¦1,25 ¦1,50 ¦1,75 ¦2,00 ¦2,25 ¦ 

¦1 ¦2,51 ¦2,77 ¦3,03 ¦3,29 ¦3,55 ¦3,81 ¦4,07 ¦4,33 ¦4,59 ¦4,85 ¦ 

¦2 ¦5,11 ¦5,37 ¦5,63 ¦5,89 ¦6,15 ¦6,41 ¦6,67 ¦6,93 ¦7,19 ¦7,45 ¦ 

¦3 ¦7,71 ¦7,97 ¦8,23 ¦8,49 ¦8,75 ¦9,01 ¦9,27 ¦9,53 ¦9,79 ¦10,05¦ 

¦4 ¦10,31¦10,57¦10,83¦11,09¦11,35¦11,61¦11,87¦12,13¦12,39¦12,65¦ 

¦5 ¦12,92¦13,19¦13,46¦13,73¦14,00¦14,27¦14,54¦14,81¦15,08¦15,35¦ 

¦6 ¦15,62¦15,89¦16,16¦16,43¦16,70¦16,97¦17,24¦17,51¦17,78¦18,05¦ 

¦7 ¦18,32¦18,59¦18,86¦19,13¦19,40¦19,67¦19,94¦20,21¦20,48¦20,75¦ 

¦8 ¦21,02¦21,29¦21,56¦21,83¦22,10¦22,37¦22,64¦22,91¦23,18¦23,45¦ 

¦9 ¦23,73¦24,01¦24,29¦24,57¦24,85¦25,13¦25,41¦25,69¦25,97¦26,25¦ 

¦10 ¦26,53¦26,81¦27,09¦27,37¦27,65¦27,93¦28,21¦28,49¦28,77¦29,05¦ 

¦11 ¦29,33¦29,61¦29,89¦30,17¦30,45¦30,73¦31,01¦31,29¦31,57¦31,85¦ 

¦12 ¦32,13¦32,41¦32,69¦32,97¦33,25¦33,53¦33,81¦34,09¦34,37¦34,65¦ 

¦13 ¦34,93¦35,21¦35,49¦35,77¦36,05¦36,33¦36,61¦36,89¦37,17¦37,45¦ 

¦14 ¦37,74¦38,03¦38,32¦38,61¦38,89¦39,18¦39,47¦39,76¦40,05¦40,34¦ 

¦15 ¦40,63¦40,92¦41,21¦41,50¦41,79¦42,08¦42,37¦42,66¦42,95¦43,24¦ 

¦16 ¦43,53¦43,82¦44,11¦44,40¦44,69¦44,98¦45,27¦45,56¦45,85¦46,14¦ 

¦17 ¦46,44¦46,74¦47,04¦47,34¦47,64¦47,94¦48,24¦48,54¦48,84¦49,24¦ 

¦18 ¦49,44¦49,74¦50,04¦50,34¦50,64¦50,94¦51,24¦51,54¦51,84¦52,14¦ 

¦19 ¦52,44¦52,74¦53,04¦53,34¦53,64¦53,94¦54,24¦54,54¦54,84¦55,14¦ 

¦20 ¦55,45¦55,76¦56,07¦56,38¦56,69¦57,00¦57,31¦57,62¦57,93¦58,24¦ 

¦21 ¦58,55¦58,86¦59,17¦59,48¦59,79¦60,10¦60,41¦60,72¦61,03¦61,34¦ 

¦22 ¦61,65¦61,96¦62,27¦62,58¦62,89¦63,20¦63,51¦63,82¦64,13¦64,44¦ 

L++++++++++ 

 

При использовании растворов Фелинга 1 и 2 в коническую колбу вместимостью 200 - 300 куб. см отмеривают 10 куб. см испытуемого раствора, добавляют по 10 куб. см растворов Фелинга 1 и 2, доводят в течение 3 мин. до кипения, кипятят ровно 2 мин., быстро охлаждают проточной водой до комнатной температуры, прибавляют 10 куб. см раствора йодида калия, 10 куб. см раствора серной кислоты с массовой долей 25% и сейчас же титруют 0,1 моль/куб. дм раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 2 куб. см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Контрольный опыт проводят в тех же условиях, взяв вместо испытуемого раствора 10 куб. см дистиллированной воды. 

Разность между величинами, полученными при контрольном опыте и при определении сахара в испытуемом растворе, умноженная на поправку к титру, соответствует количеству восстановленной меди, выраженному в куб. см точно 0,1 моль/куб. дм раствора тиосульфата натрия. 

По количеству куб. см тиосульфата натрия находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб. см испытуемого раствора (табл. 17). 

Обработка результатов испытания. Массовую долю редуцирующего сахара до инверсии или после гидролиза (Х) в процентах, выраженную в инвертном сахаре, рассчитывают по формуле: 

 

a x V x 100 

Х = -------------, (35) 

m x 10 x 1000 

 

где: 

a - масса инвертного сахара, найденная по табл. 18, мг; 

V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, куб. см; 

m - масса навески изделия (блюда), г; 

10 - объем испытуемого раствора, взятый для анализа, куб. см; 

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы. 

Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г). 

Массовую долю общего сахара после инверсии (Х ) в процентах, 

выраженную в инвертном сахаре, рассчитывают по формуле: 

 

a x V x V x 100 

1 1 

Х = -------------------, (36) 

1 m x V x 10 x 1000 

1 2 

 

где: 

a - масса инвертного сахара, найденная по табл. 18, мг; 

V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, 

куб. см; 

V - объем испытуемого раствора, взятый для инверсии, куб. см. 

Остальные обозначения, как в формуле (35). 

Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном, в общий 

сахар, выраженный в сахарозе, его количество умножают на 

коэффициент 0,95. 

Массовую долю сахарозы в процентах или граммах (Х ) 

рассчитывают по формуле: 

 

Х = 0,95 x (Х - Х), (37) 

2 1 

 

где: 

Х - массовая доля редуцирующего сахара до инверсии, % или г; 

Х - массовая доля общего сахара после инверсии, % или г. 

Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. 

 

2.3.5. Рефрактометрический метод 

 

Этим методом контролируют содержание сахара в напитках (чай, кофе с сахаром, кофе и какао с молоком), сладких блюдах (кисели плодово-ягодные, молочные, муссы плодово-ягодные, желе, самбуки), в бисквитном и песочном полуфабрикатах, в отделочных полуфабрикатах (некоторое виды кремов). Принцип метода и техника работы с рефрактометром описаны выше. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр типа РПЛ-3, РЛУ, УРЛ-У-4,2, модель 1, ИРФ-457; термометр ртутный стеклянный лабораторный со шкалой до 100 °C с ценой деления 1 °C; весы лабораторные; баня водяная; штатив для пробирок; стакан химический вместимостью 50 - 100 куб. см; цилиндр измерительный вместимостью 25 куб. см; палочка стеклянная; пробирки стеклянные; воронка стеклянная диаметром 4 - 5 см; марля; бумага фильтровальная; пипетки вместимостью 10 куб. см; вода дистиллированная. 

Бисквитный и песочный полуфабрикаты <1>. Проведение испытания. В пробирку помещают навеску измельченной пробы полуфабриката массой 2 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, прибавляют пипеткой 10 куб. см дистиллированной воды с температурой 20 °C. Пробирку закрывают пробкой, энергично встряхивают, затем помещают на 8 мин. в водяную баню при 65 - 70 °C. Пробирку периодически встряхивают. Содержимое пробирки охлаждают до 20 °C и фильтруют через складчатый фильтр. Первые две капли фильтрата отбрасывают, последующие одну-две капли наносят на призму рефрактометра, снимают показания и по табл. 19 находят массовую долю сахарозы. Рефрактометрию повторяют 2 - 3 раза. За результат принимают среднее арифметическое значение параллельных определений. Расхождения между параллельными определениями массовой доли сухих веществ одной вытяжки не должны превышать 0,2%. 

-------------------------------- 

<1> Целесообразно пользоваться методом при производственном контроле. 

 

Таблица 19 

 

ЗАВИСИМОСТЬ МЕЖДУ КОЭФФИЦИЕНТОМ ПРЕЛОМЛЕНИЯ 

И МАССОВОЙ ДОЛЕЙ СУХИХ ВЕЩЕСТВ И САХАРОЗЫ 

 

¦ Для бисквита ¦ Для песочного полуфабриката ¦ 

+TT+TT+ 

¦коэффициент¦ массовая ¦массовая ¦коэффициент¦ массовая ¦массовая¦ 

¦преломления¦доля сухих¦ доля ¦преломления¦доля сухих¦доля са-¦ 

¦ ¦веществ в ¦сахарозы,¦ ¦веществ в ¦харозы, ¦ 

¦ ¦фильтрате,¦ % ¦ ¦фильтрате,¦% ¦ 

¦ ¦ % ¦ ¦ ¦ % ¦ ¦ 

+++++++ 

¦1,3390 ¦4,20 ¦18,6 ¦1,3380 ¦3,45 ¦14,0 ¦ 

¦1,3395 ¦4,50 ¦20,2 ¦1,3382 ¦3,60 ¦14,5 ¦ 

¦1,3400 ¦4,90 ¦21,7 ¦1,3384 ¦3,70 ¦15,1 ¦ 

¦1,3401 ¦5,00 ¦22,7 ¦1,3386 ¦3,85 ¦15,7 ¦ 

¦1,3404 ¦5,10 ¦23,0 ¦1,3388 ¦4,00 ¦16,2 ¦ 

¦1,3405 ¦5,15 ¦23,3 ¦1,3390 ¦4,10 ¦16,8 ¦ 

¦1,3406 ¦5,20 ¦23,6 ¦1,3400 ¦4,80 ¦19,6 ¦ 

¦1,3407 ¦5,30 ¦23,9 ¦1,3410 ¦5,50 ¦22,4 ¦ 

¦1,3408 ¦5,35 ¦24,2 ¦1,3420 ¦6,15 ¦26,2 ¦ 

¦1,3409 ¦5,40 ¦24,5 ¦1,3430 ¦6,80 ¦29,0 ¦ 

¦1,3410 ¦5,50 ¦24,8 ¦1,3440 ¦7,45 ¦31,8 ¦ 

¦1,3420 ¦6,20 ¦27,9 ¦1,3442 ¦7,60 ¦32,3 ¦ 

¦1,3430 ¦6,80 ¦31,0 ¦1,3444 ¦7,74 ¦32,9 ¦ 

¦1,3440 ¦7,45 ¦34,4 ¦1,3445 ¦7,80 ¦33,2 ¦ 

¦1,3443 ¦7,70 ¦35,4 ¦1,3447 ¦7,95 ¦33,7 ¦ 

¦1,3445 ¦7,80 ¦35,8 ¦1,3449 ¦8,05 ¦34,3 ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦1,3470 ¦9,45 ¦40,0 ¦ 

L+++++ 

 

Массовую долю сахарозы (Х) в процентах в пересчете на сухое вещество рассчитывают по формуле: 

 

a x 100 

Х = -------, (38) 

100 - W 

 

где: 

a - содержание сахарозы в исследуемом изделии, %; 

W - влажность изделия, %. 

Результат анализа вычисляют с точностью до 0,1% и сравнивают с расчетным значением, подсчитанным по рецептуре с учетом допустимых отклонений (табл. 54). 

Отделочные полуфабрикаты: кремы "Шарлотт", "Новый", шоколадный "Шарлотт" и др. При растворении навески крема в горячей воде в раствор переходит не только сахар, но и лактоза молока, водорастворимые кислоты, соли. Для приведения данных, получаемых рефрактометрическим методом, в соответствии с данными, получаемыми химическими методами по ГОСТ 5903-89, экспериментально установлены поправочные коэффициенты. Умножая полученный по рефрактометру процент сухих веществ на поправочный коэффициент, получают результат, определяемый химическим методом. 

Проведение испытания. В химическом стаканчике вместимостью 50 куб. см взвешивают 5 г крема с точностью до 0,01 г, добавляют 20 г дистиллированной воды (60 - 70 °C), перемешивают стеклянной палочкой до однородной массы и сразу же фильтруют через бумажный фильтр. 

Фильтрат перемешивают и наносят 1 - 2 капли на измерительную призму рефрактометра. Рефракцию повторяют 2 - 3 раза и рассчитывают среднее арифметическое. 

По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовую долю сухих веществ. 

Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. 19 находят массовую долю сухих веществ. 

При отсчете показаний прибора необходимо отмечать температуру (с погрешностью не более 1 °C), при которой производят рефракцию. Если температура выше или ниже 20 °C, вводят температурную поправку. 

Обработка результатов. Массовую долю водорастворимых сухих веществ (Х) в процентах рассчитывают по формуле: 

 

a x m 

Х = ------, (39) 

 

где: 

a - отсчет по шкале рефрактометра, %; 

m - масса раствора с навеской, г; 

m - масса навески крема, г. 

Массовую долю сахара (сахарозы) в креме (Х , %) рассчитывают 

по формуле: 

 

Х = Х x К, (40) 

 

где: 

Х - массовая доля водорастворимых сухих веществ, %; 

К - коэффициенты пересчета водорастворимых сухих веществ на сахарозу (табл. 20). 

 

Таблица 20 

 

ПОКАЗАТЕЛИ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СУХИХ ВЕЩЕСТВ, 

ОБЩЕГО САХАРА И КОЭФФИЦИЕНТ (К) 

 

TTT 

¦ Наименование ¦Массовая доля¦Коэффициент¦ Массовая доля ¦ 

¦ ¦сухих веществ¦пересчета ¦общего сахара, %¦ 

¦ ¦в водном ¦водораство-+T+ 

¦ ¦растворе по ¦римых сухих¦ в ¦ в ¦ 

¦ ¦рефракто- ¦веществ на ¦натуре¦пересчете¦ 

¦ ¦метру, % ¦сахарозу ¦ ¦на сухое ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦вещество ¦ 

++++++ 

¦Кремы: ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦"Шарлотт" (основной),¦40 ¦0,91 ¦36,4 ¦48,5 ¦ 

¦рец. 39 (59) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Шоколадный "Шарлотт",¦40 ¦0,89 ¦35,6 ¦47,2 ¦ 

¦рец. 45 (67) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦"Новый", рец. 41 (61)¦46,6 ¦0,83 ¦38,7 ¦49,6 ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Сливочный (основной),¦51,2 ¦0,75 ¦38,4 ¦44,6 ¦ 

¦рец. 30 (46) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Сливочный, рец. 30-1 ¦51,2 ¦0,75 ¦38,4 ¦45,7 ¦ 

¦(46-1), на масле ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦"Любительском" ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Сливочный с какао- ¦50,4 ¦0,72 ¦36,3 ¦42,2 ¦ 

¦порошком, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦рец. 37 (57) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Сливочный шоколадный,¦41,2 ¦0,67 ¦27,6 ¦36,3 ¦ 

¦рец. 38 (58) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦"Новый", рец. 41-1 ¦46,6 ¦0,81 ¦40,5 ¦51,9 ¦ 

¦(61-1), на масле ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦"Любительском" ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦"Новый" шоколадный, ¦48,8 ¦0,81 ¦39,5 ¦50,2 ¦ 

¦рец. 42-1 (62-1), на ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦масле "Любительском" ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Суфле, рец. 62 (105) ¦60,1 ¦0,75 ¦45,1 ¦59,3 ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Суфле шоколадное, ¦51,6 ¦0,84 ¦43,4 ¦54,9 ¦ 

¦рец. 63 (106) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

L++++ 

 

Центральной технологической лабораторией общественного питания Минторга Казахстана экспериментально установлена массовая доля водорастворимых сухих веществ для кремов по рефрактометру (табл. 20). 

Полученный результат сравнивают с расчетными данными по рецептуре с учетом допускаемых отклонений, которые для крема, согласно ТУ 10.04.08.13-88, составляют минус 1,5%, плюс 2,0%. 

Пример. Рефрактометрия раствора водной вытяжки крема "Шарлотт" (N 59) проводилась при температуре 23 °C, a = 8%. Находим температурную поправку по табл. 3. Она равна 0,22: 

 

8 + 0,22 = 8,22%; m = 25 г; m = 5 г; 

 

8,22 x 25 

Х = --------- = 41%; 

 

Х = 0,91 x 41 = 37,3% (норма 36,4%). 

 

Заключение: массовая доля сахара в норме. 

 

2.3.6. Определение содержания сахара 

в пересчете на водную фазу в креме (полуфабрикате) 

для мучных кондитерских изделий <1> 

 

-------------------------------- 

<1> Санитарные правила для предприятий и цехов, вырабатывающих кондитерские изделия с кремом, N 2277-80 от 18.12.80. 

 

Массовую долю сахара в креме (отделочном полуфабрикате для мучных кондитерских изделий) рассчитывают в процентах в пересчете на сухое вещество. Однако для санитарного контроля при исследовании кремов расчет содержания сахара в них целесообразно проводить в пересчете на водную фазу (воду, содержащуюся в продуктах, входящих в крем по рецептуре). Такой расчет необходим в связи с тем, что кремы являются хорошей средой для размножения стафилококков и накопления их энтеротоксинов и могут быть причиной пищевых отравлений, если в них нет достаточной концентрации сахара. Известно, что сахар повышает осмотическое давление в среде и тем самым прекращает жизнедеятельность микроорганизмов. Содержание сахара в водной фазе и влажность крема находятся в обратной зависимости, чем выше влажность крема, тем ниже концентрация сахара в водной фазе. 

В литературе имеются данные, что при содержании сахара в водной фазе в количестве 60% и более он оказывает задерживающее действие на их развитие. 

Для проведения расчета содержания сахара в креме на водную фазу необходимо предварительно определить содержание сахара в натуре. Это определение производится по формуле: 

 

(100 - В) x А 

С = -------------, (41) 

100 

 

где: 

С - содержание сахара в натуре, %; 

А - содержание сахара, % на сухое вещество, определенное экспериментально; 

В - влажность крема, %. 

Расчет сахара на водную фазу производится по формуле: 

 

С x 100 

К = -------, (42) 

в В + С 

 

где: 

К - концентрация сахара в водной фазе; 

в 

В - влажность крема, %; 

С - содержание сахара в натуре, %. 

Пример. По данным лабораторного анализа, влажность крема В = 25%, содержание сахара на сухое вещество А = 51,6%. Следовательно, в 100 г сухого вещества крема содержится 51,6% сахара. При расчете по формуле (42) массовая доля сахара в креме (в натуре) с влажностью 25% составляет 38,7%. Таким образом, в 100 г крема содержится: воды - 25 г, сахара - 38,6 г, что в сумме составляет 63,6 г (водяная фаза). Содержание сахара на водную фазу составит: 

 

38,7 x 100 

Х = ---------- = 60,75%. 

25 + 38,7 

 

Заключение: массовая доля сахара в водной фазе крема в норме. 

 

2.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРАХМАЛА 

 

Содержание крахмала определяют при контроле качества полуфабрикатов и готовых изделий, в рецептуру которых входят крахмалсодержащие продукты (хлеб, крупа, пшеничная мука). Крахмал продукта гидролизуют соляной кислотой до глюкозы, определяют содержание последней и пересчитывают ее на крахмал. 

 

2.4.1. Определение хлеба 

 

Правильность вложения хлеба в полуфабрикаты и кулинарные изделия из рубленого мяса, рыбы и птицы без добавления лука определяют в соответствии с ГОСТ 4288-76. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая; сетка асбестовая; холодильник стеклянный лабораторный; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 25, 50 куб. см; колбы конические вместимостью 100, 250 куб. см; цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 куб. см; колбы мерные вместимостью 250 куб. см; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; кислота соляная, раствор концентрации 100 г/куб. дм; гидроксид натрия, раствор концентрации 150 г/куб. дм; гексацианоферрат (II) калия, раствор концентрации 150 г/куб. дм; сульфат цинка 7-водный, раствор концентрации 300 г/куб. дм; метиловый красный, раствор концентрации 1 г/куб. дм; вода дистиллированная. 

Проведение испытания. От пробы берут навеску массой 5 г с точностью до 0,01 г в химический стакан или фарфоровую чашку и добавляют 10 куб. см дистиллированной воды. Содержимое стакана (чашки) размешивают стеклянной палочкой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, смывая частицы, прилипшие к стакану (чашке) и палочке. Общее количество воды не должно превышать 40 куб. см. 

В колбу с навеской добавляют 30 - 35 куб. см раствора соляной кислоты, присоединяют к водному или воздушному холодильнику, ставят на плитку, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят в течение 10 мин., считая время с момента закипания содержимого колбы. После 10 мин. кипячения колбу снимают с плитки, охлаждают струей холодной воды до комнатной температуры. Полученный гидролизат нейтрализуют до слабокислой реакции раствором гидроксида натрия или калия, используя в качестве индикатора каплю раствора метилового красного. 

Содержимое колбы после нейтрализации количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, смывая прилипшие к стенкам частицы. Для осветления гидролизата и осаждения белков добавляют пипеткой 3 куб. см раствора гексацианоферрата (II) калия и 3 куб. см раствора сульфата цинка, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно взбалтывают, дают осадку осесть, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. 

В полученном растворе гидролизата определяют массовую долю редуцирующего сахара, образующегося при гидролизе крахмала, йодометрическим, цианидным методами. 

Массовую долю хлеба (У, %) рассчитывают по формуле: 

 

Х x 0,9 x 100 

У = -------------, (43) 

48 

 

где: 

Х - массовая доля редуцирующих сахаров, %; 

0,9 - коэффициент пересчета глюкозы на крахмал; 

48 - коэффициент пересчета крахмала на хлеб. 

Если содержание хлеба в исследуемом объекте нужно выразить в г, то вместо 100 ставят массу полуфабриката или кулинарного изделия. 

Правильность вложения хлеба в полуфабрикаты и кулинарные изделия из рубленого мяса и рыбы с добавлением лука (тефтели, фрикадельки и др.) определяют с учетом количества редуцирующих сахаров, образующихся из дисахаридов сырья. Для этого гидролиз проводят дважды: при жестком режиме, когда гидролизуются крахмал и дисахариды, и при более мягком, когда гидролизуются только дисахариды. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы мерные вместимостью 100 куб. см; баня водяная; соляная кислота, раствор с массовой долей 20%; кристаллическая сода; остальное, как указано выше. 

Проведение испытания. Навеску исследуемой пробы массой 15 - 25 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см с помощью 100 - 150 куб. см дистиллированной воды. Содержимое колбы настаивают в течение 20 - 25 мин. при частом взбалтывании для извлечения растворимых углеводов. Для осаждения несахаров добавляют 5 куб. см раствора гексацианоферрата (II) калия и 5 куб. см раствора сульфата цинка. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. 

Для гидролиза дисахаридов 50 куб. см фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 5 куб. см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. В колбу опускают термометр, помещают ее в водяную баню и нагревают в течение 10 мин. при температуре 70 °C. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют кристаллической содой или раствором гидроксида натрия в присутствии метилового красного до слабокислой реакции. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В растворе определяют количество редуцирующих сахаров йодометрическим или цианидным методами (см. выше). 

Общее количество редуцирующих сахаров после гидролиза крахмала определяют, как указано выше. 

Массовую долю хлеба (У, %) в полуфабрикатах и изделиях, приготовленных с пшеничным хлебом из муки 1 с., за исключением батонов нарезных и городских булочек, рассчитывают по формуле: 

 

(Х - Х ) x 0,9 x 100 

3 2 

У = ---------------------, (44) 

48 

 

где: 

Х - массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза 

крахмала, %; 

Х - массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза 

дисахаридов, %. 

Остальные обозначения, как в формуле (43). 

Массовую долю хлеба (У , %) в полуфабрикатах и изделиях, 

приготовленных с использованием батонов нарезных и городских 

булочек, рассчитывают по формуле: 

 

(Х - Х + a) x 0,9 x 100 

3 2 

У = -------------------------, (45) 

1 48 

 

где a - массовая доля моно- и дисахаридов, добавленных с хлебом, %. 

Остальные обозначения, как в предыдущей формуле. 

 

2.4.2. Определение риса 

 

Правильность вложения риса определяют при контроле качества полуфабрикатов и кулинарных изделий, для приготовления которых используют фарш с рисом: голубцов, кабачков, баклажанов, перца или помидоров, фаршированных мясом и рисом, пирожков. 

Определение крахмала производят, как указано выше, с увеличением времени гидролиза до 30 мин. 

Массу риса в фарше (У, г на порцию) рассчитывают по формуле: 

 

Х x 0,9 x Р 

У = -----------, (46) 

77,3 

 

где: 

Х - массовая доля редуцирующих сахаров, %; 

0,9 - коэффициент пересчета на крахмал; 

Р - масса блюда, г; 

77,3 - содержание углеводов в рисе, %. 

 

2.4.3. Определение манной крупы и пшеничной муки 

 

Правильность вложения манной крупы контролируют в изделиях из творога и муссах, муки - в изделиях из творога. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны выше, а также сульфат цинка, раствор концентрации 150 г/куб. дм вместо 30-процентного р-ра. 

Проведение испытаний. Для определения крахмала навеску 2 - 4 г изделия из творога или 10 г мусса на манной крупе количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, смывая частицы 80 - 100 куб. см теплой дистиллированной воды (50 - 60 °C), добавляют 30 куб. см раствора соляной кислоты массовой долей 10%, присоединяют к холодильнику и нагревают до кипения. Кипятят в течение 30 мин. Далее поступают так, как указано выше. В полученном фильтрате определяют общее содержание редуцирующих сахаров цианидным методом (см. выше). 

Массу манной крупы или муки (У, г на порцию) рассчитывают по формуле: 

 

(Х - Х ) x 0,9 x Р 

3 2 

У = -------------------, (47) 

 

где: 

Х - массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза 

крахмала (общее содержание редуцирующих сахаров), %; 

Х - массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза 

дисахаридов, %; 

a - массовая доля крахмала, %, в манной крупе 70,3; пшеничной 

муке 1-го сорта 67,1. 

Остальные обозначения, как в формуле (46). 

 

2.5. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ СВЕЖЕСТИ СЫРЬЯ, ПОЛУФАБРИКАТОВ 

И ГОТОВЫХ БЛЮД И ИЗДЕЛИЙ 

 

2.5.1. Определение общей (титруемой) кислотности 

 

Метод применяется для определения степени свежести, а также соответствия кислотности, установленной в полуфабрикатах и кулинарных изделиях (Прил. 1). 

Под общей кислотностью подразумевается содержание в продукте всех кислот и их кислых солей, реагирующих со щелочью при титровании в присутствии фенолфталеина. Выражают кислотность в градусах или процентах какой-либо кислоты. 

В полуфабрикатах из муки, булочных изделиях кислотность измеряют в градусах кислотности, в молочных продуктах - в градусах Тернера (°Т). За градусы титруемой кислотности принимают количество кубических сантиметров раствора гидроксида натрия (гидроксида калия) концентрацией 1 моль/куб. дм (1 н), необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г продукта. За градусы Тернера принимают количество кубических сантиметров гидроксида натрия (гидроксида калия) концентрацией 0,1 моль/куб. дм, необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 куб. см или 100 г продукта. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; вата медицинская гигроскопическая; воронки стеклянные; бюретки вместимостью 25 куб. см, 50 куб. см; капельницы; колбы конические вместимостью 100, 250 и 500 куб. см; палочки стеклянные; пестики 1, 2 или 3; пипетки вместимостью 50 куб. см; стаканы химические вместимостью 50, 100, 250 куб. см; ступки 4, 5 или 6; термометр с диапазоном измерения 0 - 150 °C с ценой деления не более 2 °C; цилиндры мерные 100, 250 куб. см; бумага лакмусовая синяя; бумага фильтровальная; вода дистиллированная; гидроксид натрия или гидроксид калия; растворы концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) или стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н); фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/куб. дм; тимолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 1 г/куб. дм. 

Проведение испытания. Навеску измельченной пробы мучных кулинарных, мучных кондитерских, булочных изделий (25 г), взвешенную с точностью 0,01 г, без потерь переносят в коническую колбу 500 куб. см. Мерную колбу вместимостью 250 куб. см наполняют до метки дистиллированной водой и сливают четвертую часть воды в колбу с навеской. Навеску быстро растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником до получения однородной массы, после чего приливают всю оставшуюся воду, закрывают колбу пробкой, энергично встряхивают в течение 2 мин. и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают 2 мин. и оставляют еще на 8 мин. 

Вытяжку из вышеуказанных изделий можно приготовить ускоренным методом. Для этого к навеске добавляют всю воду (250 куб. см), нагретую до 60 - 70 °C, и встряхивают жидкость 3 мин., после чего оставляют колбу на 1 мин. Отстоявшийся жидкий слой фильтруют в стакан или коническую колбу через вату, марлю или фильтровальную бумагу. Затем в две конические колбы отмеривают пипеткой по 50 куб. см фильтрата. 

Навеску (5 г) из муки (дрожжевое или дрожжевое слоеное тесто) помещают в ступку и растирают с 50 куб. см воды до образования однородной массы. Болтушку переносят в сухую коническую колбу. 

Навеску творожных полуфабрикатов и кулинарных изделий (5 г) отвешивают в стеклянный стакан, добавляют 50 куб. см воды, нагретой до 35 - 40 °C, и тщательно растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. 

Напитки и сиропы фильтруют. Затем в три конические колбы вместимостью 250 куб. см мерным цилиндром наливают по 100 куб. см дистиллированной воды, освобожденной от двуокиси углерода. От средней пробы напитка отбирают пипеткой по 10 куб. см в каждую из колб (темноокрашенные напитки берут в количестве 5 куб. см). Сиропы отбирают пипеткой по 2 куб. см в колбы с 200 куб. см дистиллированной воды. 

К полученным фильтратам (болтушкам) добавляют 2 - 3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. 

Одну из колб с напитком, разведенным водой, используют при титровании для сравнения окраски титруемого раствора с первоначальной. 

Интенсивно окрашенные фильтраты титруют, используя в качестве индикатора спиртовой раствор тимолфталеина. Конец титрования устанавливают по появлению синей окраски, не исчезающей в течение 1 мин. 

Можно титровать окрашенные фильтраты, применяя в качестве индикаторов синюю лакмусовую бумагу. По мере титрования капли титруемой жидкости наносят при помощи стеклянной палочки на полоску лакмусовой бумаги. Титруют до исчезновения покраснения. Чтобы лучше уловить исчезновение красной окраски на лакмусовой бумаге, следует под конец титрования рядом с каплей испытуемой жидкости нанести каплю дистиллированной воды для сравнения и кончать титрование, когда не будет заметно разницы в оттенках двух капель. 

Проводят не менее двух параллельных определений. 

Кислотность булочных, мучных кондитерских и кулинарных изделий (Х, град.) рассчитывают по формуле: 

 

V x К x V x 100 

Х = ---------------- = 2 x V x К, (48) 

V x m x 10 

 

где: 

К - поправочный коэффициент гидроксида натрия или калия 

концентрацией 0,1 моль/куб. дм; 

V - объем раствора гидроксида натрия или калия, 

израсходованный на титрование; 

V - объем дистиллированной воды, взятый для растворения 

навески, куб. см; 

100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта; 

V - объем фильтрата, взятый для титрования, куб. см; 

m - масса навески, г; 

10 - коэффициент перерасчета раствора гидроксида натрия или 

калия концентрации 0,1 моль/куб. дм в 1 моль/куб. дм. 

Допустимое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2°. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1°. 

Если кислотность требуется выразить в процентах какой-либо кислоты, то градусы кислотности умножают на соответствующий миллиэквивалент, который равен для кислот: уксусной - 0,060; молочной - 0,090; яблочной - 0,067; лимонной - 0,070; винной - 0,075. 

Кислотность полуфабрикатов из муки (теста) рассчитывают по формуле: 

 

Х = 2 x V x К, (49) 

 

где 2 - коэффициент для пересчета результатов титрования в градусы. 

Остальные обозначения, как в предыдущей формуле. 

Кислотность творожных полуфабрикатов (изделий) рассчитывают по формуле: 

 

Х = 20 x V x К, (50) 

 

где: 

Х - кислотность в градусах Тернера (°Т); 

20 - коэффициент пересчета результатов титрования в градусы Тернера. 

Остальные обозначения, как в формуле (48). 

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 2 °Т. За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое, вычисленное с точностью до 0,1°. 

Кислотность напитков и сиропов (Х, куб. см) выражают количеством кубических сантиметров раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 1 моль/куб. дм, израсходованного на титрование 100 куб. см напитка (сиропа), и рассчитывают по формуле: 

 

V x К x 10 

Х = ----------, (51) 

 

где: 

V - объем раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 

0,1 моль/куб. дм, израсходованный на титрование; 

К - поправочный коэффициент раствора гидроксида натрия или 

калия концентрацией 0,1 моль/куб. дм; 

V - объем напитка (сиропа), взятый на определение, куб. см. 

Вычисление проводят до 0,01 куб. см с последующим округлением до 0,1 куб. см. 

 

2.5.2. Определение активной кислотности 

 

Активная кислотность является показателем качества такой кулинарной продукции, как бульоны, мясные полуфабрикаты и охлажденные блюда. 

Определяют активную кислотность электрометрически с помощью pH-метров разных марок по ГОСТ 8756.16-70 "Продукты пищевые консервированные. Методы определения активной кислотности". Метод основан на измерении водородных ионов в испытуемом растворе. 

Подготовка к испытанию. Бульоны фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу. 

Из натуральных мясных полуфабрикатов готовят водную вытяжку. Для этого из разных мест исследуемого образца мяса (без жира и соединительной ткани) отбирают навеску массой 10 г, нарезают ее на 30 - 40 кусочков и помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см. Затем в колбу наливают 100 куб. см предварительно прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и настаивают мясо в течение 15 мин., периодически встряхивая колбу. Полученную вытяжку фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу. Определение проводят по ГОСТ 8756.16-70. 

 

2.5.3. Определение щелочности 

 

Содержание щелочей регламентируется в песочном тесте, выпеченных из него полуфабрикатах для тортов и пирожных, а также других мучных изделиях, изготовляемых с применением химических разрыхлителей. 

Определение щелочности методом титрования основано на нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в навеске, кислотой в присутствии бромтимолового синего до появления желтой окраски. Выражают щелочность в градусах. За градусы титруемой щелочности принимают количество кубических сантиметров раствора соляной кислоты (серной кислоты) концентрацией 1 моль/куб. дм (1 н), необходимое для нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в 100 г продукта. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; воронки 

стеклянные; капельница; колбы конические вместимостью 250 или 500 

куб. см; бумага фильтровальная лабораторная; бутылки (типа 

молочной) вместимостью 500 куб. см; бюретки вместимостью 25 или 

50 куб. см; вата медицинская гигроскопическая; марля медицинская; 

палочки стеклянные; пипетки вместимостью 50 куб. см; пестики 1, 2 

или 3; стаканы химические вместимостью 50, 250 куб. см; ступки 4, 

5 или 6; цилиндр мерный вместимостью 250 куб. см; бромтимоловый 

синий (1 г растворяют в 100 куб. см этилового спирта); вода 

дистиллированная; кислота серная, раствор концентрации 

С(1/2H SO ) = 0,1 моль/куб. дм (0,1 н); кислота соляная, раствор 

2 4 

концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н). 

Проведение испытания. Навеску измельченной пробы (25 г), взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают без потерь в сухую бутылку (типа молочной) вместимостью 500 куб. см, вливают 250 куб. см дистиллированной воды, закрывают пробкой и тщательно перемешивают взбалтыванием. Содержимое колбы оставляют на 30 мин., взбалтывая каждые 10 мин., затем фильтруют через вату, или два слоя марли, или фильтровальную бумагу в сухую колбу или стакан. Пипеткой вносят 50 куб. см фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, прибавляют 2 - 3 капли бромтимолового синего и титруют раствором серной или соляной кислоты до появления желтого окрашивания. 

Щелочность Х (в градусах) вычисляют по формуле: 

 

К x V x V x 100 

Х = ----------------, (52) 

V x m x 10 

 

где: 

К - поправочный коэффициент 0,1 моль/куб. дм раствора соляной 

или серной кислоты, использованного для титрования; 

V - объем раствора серной или соляной кислоты, израсходованный 

на титрование, куб. см; 

V - объем дистиллированной воды, взятый для растворения 

навески, куб. см; 

100 - коэффициент перерасчета на 100 г продукта; 

V - объем фильтрата, взятый для титрования, куб. см; 

m - масса навески, г; 

10 - коэффициент пересчета 0,1 моль/куб. дм раствора серной 

или соляной кислоты в 1 моль/куб. дм. 

Щелочность вычисляют с точностью до 0,1 градуса. Расхождения между параллельными определениями, выполненными в одной лаборатории, не должны превышать 0,2 град., выполненных в разных лабораториях - 0,3 градуса. 

 

2.6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕЛКОВ 

 

2.6.1. Метод Къельдаля (арбитражный) 

 

Предназначен для определения содержания белка в блюде или рационе с целью контроля его энергетической ценности. Сущность метода состоит в разрушении органического вещества навески концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов (сульфата меди (II) и сульфата натрия). Выделившийся в результате реакции азот улавливается серной кислотой, и образуется сульфат аммония. При добавлении едкого натра выделяется аммиак, который отгоняют в раствор серной кислоты и оттитровывают. Для пересчета на содержание белка количество азота, содержащегося в навеске, умножают на соответствующий коэффициент. Коэффициенты пересчета выведены на основании процентного содержания азота в отдельных видах продуктов. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая или газовые горелки; сетка асбестовая; колбы Къельдаля вместимостью 100, 200 куб. см с грушевидной стеклянной пробкой; цилиндры измерительные вместимостью 10, 25, 50, 100, 250 куб. см; штатив; колба плоскодонная вместимостью 500 куб. см и 1 куб. дм; колба мерная вместимостью 1 куб. дм; каплеуловитель стеклянный лабораторный; холодильник стеклянный лабораторный; трубки резиновые; пробки резиновые; трубка стеклянная; капельница стеклянная лабораторная; воронка стеклянная диаметром 5 - 7 см; наконечник стеклянный; бюретка вместимостью 25 куб. см; колба коническая вместимостью 200 куб. см; фольга алюминиевая; бумага лакмусовая (красная и синяя); фильтры обеззоленные; палочка стеклянная; серная кислота плотностью 1,84 г/куб. см; сульфат меди (II); сульфат натрия; гидроксид натрия, раствор с массовой долей 33%; фиксанал серной кислоты, 0,05 моль/куб. дм (0,1 н) раствор; фиксанал гидроксида натрия, 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствор (поправочный коэффициент устанавливают по 0,05 моль/куб. дм (0,1 н) раствору серной кислоты); фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; спирт этиловый; вода дистиллированная; метиленовый голубой, водный раствор с массовой долей 0,1% (раствор 1); метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,02% (раствор 2); смешанный индикатор (к 25 куб. см раствора метиленового голубого с массовой долей 0,1% добавляют 3 куб. см спиртового раствора метилового красного с массовой долей 0,02%); лакмусовая бумага. 

Проведение испытания. На взвешенный обеззоленный фильтр размером 3 x 3 см берут навеску с точностью 0,001 г с таким расчетом, чтобы в пробе содержалось примерно 20 - 25 мг азота (для продуктов животного происхождения - 0,5 - 1,0 г, для продуктов растительного происхождения, за исключением блюд из бобовых, - свыше 1 г). Очень влажные навески взвешивают в лодочке из фольги или в обрезанной пробирке. Навеску вместе с фильтровальной бумагой, фольгой или пробиркой помещают в колбу Къельдаля вместимостью 100 куб. см. 

При помощи измерительного цилиндра в колбу приливают (соответственно взятой навеске) 10 - 20 куб. см концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/куб. см. Туда же вводят катализаторы: 0,5 г сульфата меди (II) и 7,5 г сульфата натрия. Колбу устанавливают в наклонном положении в вытяжном шкафу с помощью железного штатива на электрическую плитку с асбестовой сеткой и приливают 1 куб. см этилового спирта во избежание выбрасывания жидкости. Колбу закрывают специальной стеклянной пробкой, вначале осторожно подогревают и производят сжигание в течение 4 - 8 ч в зависимости от состава исследуемого блюда. При вспенивании колбу снимают с огня и слегка встряхивают для разрушения пены. Сжигание можно считать законченным, когда содержимое колбы станет прозрачным, бесцветным или слегка зеленоватым. 

Далее собирают прибор для отгона аммиака. Плоскодонную колбу с помощью резиновой пробки соединяют через насадку-каплеуловитель с концом шарикового холодильника; холодильник закрепляют на штативе и подводят к нему воду. В эту же пробку вставляют стеклянную трубку, на которую надевают резиновую трубку с зажимом <1>. К нижнему концу холодильника через резиновую трубку присоединяют стеклянный наконечник. Наконечник опускают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, куда предварительно приливают 40 куб. см 0,05 моль/куб. дм (0,1 н) раствора серной кислоты для улавливания аммиака. Наконечник погружают на 1,5 - 2 см в раствор серной кислоты <2>, проверяют герметичность соединений. 

-------------------------------- 

<1> Это приспособление используют для добавления раствора щелочи с массовой долей 33% в колбу с минерализованной навеской при полной герметичности прибора. 

<2> В противном случае выделяющийся в момент внесения щелочи свободный аммиак в первые 15 мин. после начала отгонки не свяжется с титрованной кислотой, следовательно, не сможет быть учтен. 

 

Содержимое колбы Къельдаля слегка охлаждают <1>, в колбу приливают осторожно по стенке около 50 куб. см дистиллированной воды, жидкость перемешивают круговыми движениями и переливают в плоскодонную колбу вместимостью 0,5 - 1 куб. дм. Колбу Къельдаля несколько раз ополаскивают дистиллированной водой, промывные воды переносят в ту же плоскодонную колбу. Всего на перенесение навески используют 150 - 200 куб. см дистиллированной воды. 

-------------------------------- 

<1> При полном охлаждении минерализата выпадают сернокислые соли, которые при разбавлении водой растворяются очень медленно. 

 

В плоскодонную колбу, куда помещен раствор, опускают красную лакмусовую бумагу и вливают раствор гидроксида натрия с массовой долей 33% при помощи воронки, вставленной в приспособление для вливания щелочи, из расчета 40 куб. см на каждый 10 куб. см серной кислоты, взятой для сжигания навески. Вливание раствора щелочи производят до тех пор, пока лакмусовая бумага не станет отчетливо синего цвета. Вливание щелочи следует производить очень осторожно, чтобы не произошло выбрасывания содержимого колбы. 

После вливания раствора щелочи систему для отгонки плотно присоединяют к колбе и еще раз проверяют на герметичность. Содержимое плоскодонной колбы перемешивают круговыми движениями. Колбу укрепляют на штативе, помещают под нее электрическую плитку или газовую горелку с асбестовой сеткой, включают воду и производят отгонку аммиака при постоянном кипении содержимого колбы. Окончание выделения аммиака устанавливают по исчезновению щелочной реакции отгонной жидкости по красной лакмусовой бумаге. После отгонки наконечник промывают дистиллированной водой для того, чтобы смыть серную кислоту. Приемную колбу снимают и содержимое титруют 0,1 моль/куб. дм раствором гидроксида натрия, добавив 3 - 5 капель раствора фенолфталеина или смешанного индикатора. Титрование ведут до перехода бесцветного раствора в слабо-розовый (при использовании фенолфталеина) или из фиолетового в зеленый (при смешанном индикаторе). Параллельно проводят контрольный опыт, оттитровывая 40 куб. см 0,05 моль/куб. дм серной кислоты 0,1 моль/куб. дм щелочью. 

Обработка результатов. Содержание азота в граммах рассчитывают по формуле: 

 

0,0014 x К x (V - V ) x Р 

Х = -------------------------, (53) 

 

где: 

0,0014 - количество азота в граммах, соответствующее 1 куб. см 

0,05 моль/куб. дм раствора серной кислоты; 

V - количество кубических сантиметров 0,1 моль/куб. дм 

раствора щелочи, пошедшее на титрование 0,05 моль/куб. дм раствора 

серной кислоты в контрольном опыте, куб. см; 

V - количество кубических сантиметров 0,1 моль/куб. дм 

раствора щелочи, пошедшее на титрование 0,05 моль/куб. дм раствора 

свободной серной кислоты в рабочем опыте, куб. см; 

К - поправочный коэффициент к 0,1 моль/куб. дм раствору 

щелочи; 

m - масса навески; 

Р - масса исследуемого блюда (рациона), г. 

Для определения содержания белка в блюде полученное количество азота в граммах умножают на соответствующий коэффициент. В среднем коэффициент пересчета азота на содержание белка в животных пищевых продуктах равен 6,25, в растительных продуктах - 5,5 - 6. 

О принятом коэффициенте должно быть указано в рабочем журнале и в бланке результатов анализа. 

Пример расчета. В приемную колбу взято 30 куб. см точно 0,05 моль/куб. дм раствора серной кислоты. На титрование избытка серной кислоты пошло 21,56 куб. см точно 0,1 моль/куб. дм раствора едкого натра. Навеска второго блюда, взятая для анализа, составляет 0,5 г. Масса блюда 250 г. 

Количество азота в блюде в граммах: 

 

0,0014 x (30 - 21,56) x 250 

Х = --------------------------- = 6,75 г. 

0,5 

 

Количество белка в блюде: 6,75 x 6,25 = 42,18 г. 

 

2.6.2. Фотометрический метод 

 

Метод основан на минерализации пробы по Къельдалю и фотометрическом измерении интенсивности окраски индофенолового синего, которая пропорциональна количеству аммиака в минерализате. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн от 315 до 670 нм; мясорубка бытовая или электромясорубка; промывалка стеклянная лабораторная; пробирки стеклянные вместимостью 20 - 25 куб. см; колбы стеклянные вместимостью 20 - 25 куб. см; пипетки вместимостью 1 куб. см и 5 куб. см; колбы мерные вместимостью 100, 250, 1000 куб. см; воронки стеклянные; бюксы; фильтры беззольные, бумажные; кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см; кислота соляная; пероксид водорода; вода дистиллированная; сульфат аммония; известь хлорная; натрия гидроксид; фенол; натрий нитропруссидный; тиосульфат натрия; натрия гипохлорит или натрия дихлоризоцианурат; йодид калия; карбонат натрия безводный. 

Подготовка к испытанию. Реактив 1. 10 г фенола и 0,05 нитропруссида натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см дистиллированной водой, доводят объем до метки. 

Реактив 2. 5 г гидроксида натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см, после охлаждения добавляют количество исходного раствора гипохлорита натрия из расчета его содержания 0,42 г/куб. дм или 0,2 г дихлоризоцианурата натрия и доводят объем колбы дистиллированной водой до метки. 

Приготовленные реактивы хранят в темной посуде в холодильнике не более 2 месяцев. 

Проведение испытания. Навеску продукта рассчитывают по разности, для этого часть измельченной средней пробы помещают в бюксу, закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем из бюксы скальпелем отбирают 0,4 - 0,5 г продукта на листок беззольного фильтра и вместе с ним осторожно опускают в колбу Къельдаля. Бюксу закрывают, взвешивают и рассчитывают точную массу продукта, взятого для анализа. 

Такой же листок беззольного фильтра помещают в контрольную колбу Къельдаля. Затем в обе колбы добавляют 10 куб. см концентрированной серной кислоты, 1 - 2 г сульфата калия и проводят минерализацию, для интенсивности процесса периодически добавляя в охлажденную пробу пероксид водорода (5 - 7 куб. см в течение всей минерализации). Допускается применение других катализаторов, обеспечивающих точность определения. 

После минерализации колбы охлаждают и содержимое количественно переносят в мерные колбы вместимостью 250 куб. см, после охлаждения объем доводят до метки и содержимое перемешивают. 

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см переносят 5 куб. см полученного минерализата и доводят до метки дистиллированной водой. Для проведения цветной реакции 1 куб. см разбавленного минерализата вносят в пробирку, затем последовательно добавляют 5 куб. см реактива 1 и 5 куб. см реактива 2, перемешивают содержимое пробирки. Через 30 мин. определяют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 625 нм или фотоэлектроколориметре. 

Контрольный раствор готовят одновременно, используя для этой цели контрольный минерализат. 

Стабильность окраски растворов сохраняется в течение одного часа. Температура реактивов при проведении цветной реакции должна быть не ниже 20 °C. 

По полученному значению оптической плотности с помощью калибровочного графика находят концентрацию азота. 

Обработка результатов. Массовую долю белка (Х) в процентах вычисляют по формуле: 

 

С x 250 x 100 

Х = --------------- x 100 x 6,25, (54) 

m x 5 x 1 x 10 

 

где: 

С - концентрация азота, найденная по калибровочному графику 

в соответствии с полученной оптической плотностью, мкг/куб. см; 

m - масса навески пробы, г; 

250 - объем минерализата после первого разведения, куб. см; 

5 - объем разбавленного минерализата для вторичного 

разведения, куб. см; 

100 - объем минерализата после вторичного разведения, куб. см; 

1 - объем раствора, взятый для проведения цветной реакции, 

куб. см; 

10 - множитель для перевода г в мкг; 

100 - множитель для перевода в проценты; 

6,25 - коэффициент пересчета на белок. 

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1% по содержанию азота для мяса и мясопродуктов. 

 

2.7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ (ЗОЛЫ) 

 

Метод основан на определении золы, оставшейся после сжигания и прокаливания навески. 

Метод предназначен для определения содержания золы при расчете энергетической ценности (калорийности) блюд или рационов. 

Аппаратура, материалы. Весы лабораторные; печь муфельная электрическая; эксикатор; фарфоровые тигли с крышкой; треугольник фарфоровый; щипцы тигельные. 

Проведение испытания. Навеску блюда (изделия) в количестве 2 - 5 г (в зависимости от предполагаемого содержания в ней воды) берут на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г в предварительно прокаленные в муфельной печи и доведенные до постоянной массы фарфоровые тигли с крышками. 

Озоление ведут на газовой горелке при слабом нагреве в закрытом тигле до прекращения выделения газов, следя за тем, чтобы содержимое тигля не выбрасывалось из него. По окончании сухой перегонки тигель приоткрывают и помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 600 - 800 °C. Озоление продолжают до тех пор, пока зола не станет серой. 

Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Затем снова прокаливают 20 мин. и взвешивают, повторяя эту операцию до тех пор, пока разность между двумя взвешиваниями будет не более 0,0005 г. 

Обработка результатов. Содержание золы (Х, %) находят по формуле: 

 

(m - m) x 100 

Х = --------------, (55) 

 

где: 

m - масса тигля, г; 

m - масса тигля с остатком после сжигания навески и 

прокаливания, г; 

m - масса навески блюда (изделия), г. 

 

2.8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ (ПОВАРЕННОЙ СОЛИ) 

 

2.8.1. Аргентометрический метод (метод Мора) 

 

Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия. 

Метод предназначен для определения массовой доли соли в полуфабрикатах, в которых нормируется этот показатель, а также в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; мясорубка бытовая; аппарат для встряхивания; термометр ртутный стеклянный со шкалой до 100 °C с ценой деления 1 °C; бюретки вместимостью 10, 25 куб. см; стаканы химические вместимостью 50, 100, 300, 400 куб. см; колбы мерные вместимостью 250 куб. см; колбы конические 100, 250 куб. см; пипетки вместимостью 10, 25, 50 куб. см; тигли фарфоровые; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; вата гигроскопическая; палочка стеклянная; нитрат серебра, раствор концентрацией 0,05 моль/куб. дм; хромат калия, раствор с массовой долей 10% или насыщенный гидроксид натрия или калия, раствор концентрацией 0,1 моль/куб. дм (0,1 н); азотная кислота, раствор с массовой долей 10%; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага индикаторная универсальная; вода дистиллированная. 

Приготовление испытуемого раствора (водной вытяжки). Величину навески (m, г) рассчитывают по формуле: 

 

a x V 

m = -----, (56) 

в 

 

где: 

a - заданная массовая доля соли в растворе, который используется для титрования, % (0,2 - 0,5%); 

V - объем мерной колбы, в которую перенесена навеска; 

в - предполагаемая массовая доля соли в блюде (изделии), % (для нормально посоленных блюд в зависимости от их вида массовая доля соли составляет от 0,8 до 1,2%, пересоленных - выше 1,2% до 3%). 

Массовую долю поваренной соли в блюдах (изделиях) определяют в пробах, подготовленных к анализу, как указано в разделе 4. 

При исследовании кулинарных изделий из натурального жареного мяса пробу после удаления костей и сухожилий два раза измельчают в мясорубке с диаметром отверстий решетки 3 - 4,5 мм и тщательно перемешивают. Пробы студней и изделий из рубленого мяса измельчают в мясорубке один раз и тщательно перемешивают. 

Из подготовленной пробы блюда (изделия) отбирают навеску и взвешивают с точностью до 0,01 г в химическом стакане или фарфоровой чашке, приливают 40 - 50 куб. см горячей (70 - 80 °C) дистиллированной воды, хорошо размешивают продукт стеклянной палочкой и количественно, без потерь, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200 - 250 куб. см, смывая прилипшие частицы навески водой. 

Колбу доливают дистиллированной водой до половины объема, закрывают пробкой и помещают в аппарат для встряхивания на 15 мин. При отсутствии аппарата для встряхивания содержимое колбы настаивают 25 - 30 мин., периодически взбалтывая. 

В связи с тем, что хромат серебра растворяется в кислотах, метод Мора применим лишь в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому после охлаждения содержимого до комнатной температуры проверяют реакцию среды по универсальной индикаторной бумаге и при наличии кислот их нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Далее колбу доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, содержимое колбы хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу. Нейтрализацию водной вытяжки можно провести непосредственно перед титрованием в конической колбе, отобрав аликвотную часть. 

Можно также использовать водную вытяжку, приготовленную для определения общей кислотности. В этом случае определенное количество фильтрата, взятое для титрования, предварительно нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. 

Проведение испытания. В зависимости от предполагаемого содержания соли 10 - 50 куб. см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу; при наличии кислот фильтрат нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, приливают 6 - 8 капель 10-процентного или 1 - 2 капли насыщенного раствора хромата калия и титруют 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) или 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором нитрата серебра при энергичном взбалтывании до появления в колбе красно-бурого осадка. 

При исследовании бульонов 20 куб. см бульона титруют 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) раствором нитрата серебра. 

При определении содержания хлорида натрия в кулинарных полуфабрикатах или изделиях из рыбы или в пробах с интенсивной окраской, затрудняющей титрование, навеску рекомендуется озолять. Для этого в тигель берут навеску, подсушивают ее в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120 - 140 °C. Высушенную массу осторожно обугливают на газовой горелке до получения остатка темно-серого цвета, легко распадающегося при надавливании стеклянной палочкой. Затем обугленную массу осторожно измельчают палочкой, обрабатывают 4 - 5 раз небольшими порциями горячей воды (80 - 90 °C), каждый раз сливая жидкую часть посредством стеклянной палочки на бумажный фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Остаток в тигле и на фильтре промывают горячей водой до прекращения реакции последних порций фильтрата с нитратом серебра. Для этого небольшую порцию (1 - 2 куб. см) фильтрата подкисляют в пробирке 1 - 2 каплями раствора азотной кислоты с массовой долей 10% и прибавляют 1 - 2 капли раствора нитрата серебра. Если фильтрат остается прозрачным, обработку золы горячей водой заканчивают. При необходимости фильтрат в мерной колбе нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, доводят водой до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают. 

Обработка результатов. Массовую долю хлорида натрия (Х) в процентах или в граммах в блюде (изделии) рассчитывают по формуле: 

 

V x a x К x V x Р 

Х = ------------------, (57) 

V x m 

 

где: 

V - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на 

титрование, куб. см; 

a - количество хлорида натрия, эквивалентное 1 куб. см 0,05 

моль/куб. дм (0,05 н) или 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора 

нитрата серебра, г (для 0,05 моль/куб. дм - 0,00292, для 0,1 

моль/куб. дм - 0,00585); 

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра; 

Р - масса блюда, г (при определении содержания соли в 

процентах Р = 100); 

V - количество фильтрата, взятое для титрования, куб. см; 

m - масса навески, г; 

V - объем колбы, в которой растворена навеска, куб. см. 

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%. 

За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. 

 

2.8.2. Электропотенциометрический метод 

 

Метод основан на измерении электропроводности раствора поваренной соли с помощью потенциометра pH-340 или pH-121. 

Метод предназначен для определения массовой доли поваренной соли в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; аппарат для встряхивания; потенциометр pH-340 или pH-121; мясорубка бытовая; стаканы химические вместимостью 50, 100 и 150 куб. см; воронки стеклянные диаметром 7 - 9 см; колбы мерные вместимостью 100 куб. см; палочки стеклянные; пипетка вместимостью 5 куб. см, градуированная, с ценой деления 0,1 куб. см; вата гигроскопическая; бумага фильтровальная; хлорид натрия; вода дистиллированная. 

Проведение испытания. Перед проведением анализа прибор включают в сеть на 60 мин. и настраивают на определение поваренной соли согласно инструкции, прилагаемой к прибору. 

Для определения содержания поваренной соли в блюдах и изделиях используют стеклянный электрод марки ЭСЛ-51-Г-04 или ЭСЛ-1Г-05, с помощью которого замеряют концентрацию ионов натрия pNa, и вспомогательный электрод, заполненный насыщенным раствором хлорида калия. 

Величину навески для определения содержания поваренной соли в блюдах и изделиях рассчитывают по формуле (56), 

где: 

a = 0,02 - 0,05%; 

V = 100 куб. см. 

Подготовку пробы к анализу ведут, как указано выше. Нейтрализацию кислот (при их наличии) в данном случае не проводят. 

В два химических стакана отбирают около 50 куб. см фильтрата <1>. На подвижной столик датчика прибора ставят стаканчик с фильтратом или отстоявшейся жидкостью и надвигают его на электроды датчика так, чтобы кончики их погрузились в жидкость на 15 мм. Перед использованием стеклянный электрод потенциометра выдерживают в течение 8 ч в 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора хлорида натрия, затем промывают дистиллировальной водой и просушивают фильтровальной бумагой. 

-------------------------------- 

<1> Допускается при подготовке испытуемого раствора сливать отстоявшуюся жидкость из колбы в стаканчики потенциометра без фильтрации. 

 

После минутного выдерживания электродов в испытуемом растворе снимают показания сначала по нижней шкале гальванометра прибора при постановке переключателя на интервал pH от 2 до +14, а затем переключатель ставят на узкий интервал pH и показания снимают по верхней шкале с точностью +/- 0,1 pH. После каждого замера электроды тщательно промывают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой. Показания шкалы гальванометра прибора переводят с помощью калибровочного графика в величины концентрации поваренной соли. 

Калибровочную кривую строят в координатах: на оси абсцисс откладывают концентрацию растворов поваренной соли в процентах, на оси ординат - показания гальванометра прибора - величины pNa. 

Для приготовления стандартных растворов 1 г поваренной соли, взвешенной с точностью до 0,001 г, растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды. Пипеткой отбирают 1,0; 2,0; 4,0 и 5 куб. см раствора в мерные колбы вместимостью 100 куб. см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Замеряют pNa этих растворов. На графике на оси абсцисс откладывают концентрации поваренной соли, равные 0,01; 0,02; 0,04 и 0,5%, на оси ординат - показания гальванометра прибора. 

Для удобства последующих отсчетов калибровочный график наносят на миллиметровую бумагу. Точки пересечения перпендикуляров соединяют. График имеет вид наклонной прямой, идущей слева направо. 

Определив значение pNa исследуемого раствора, используя калибровочный график, по двум перпендикулярам - идущему от оси ординат до пересечения с наклонной прямой и по опущенному из точки пересечения с наклонной прямой на ось абсцисс - находят содержание поваренной соли в процентах (или в г на 100 куб. см), что равноценно содержанию соли во взятой навеске. 

Обработка результатов. Массовую долю поваренной соли (Х, %) рассчитывают по формуле: 

 

a x 100 

Х = -------, (58) 

 

где: 

a - количество поваренной соли, найденное по результатам анализа на оси абсцисс, %; 

m - навеска продукта, г. 

Если рассчитывают содержание соли в порции блюда в граммах, то в числитель формулы вместо 100 подставляют величину Р - массу блюда. 

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%. За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. 

 

2.9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИТАМИНА C (ГОСТ 24556-89) 

 

Метод распространяется на блюда и кулинарные изделия, приготовляемые по "Сборнику рецептур" 1981 г. изд., а также на витаминизированные блюда. 

Титриметрический метод с визуальным титрованием используется для определения аскорбиновой кислоты в объектах, дающих светлоокрашенные экстракты, а в объектах, дающих темноокрашенные экстракты, - титриметрический метод с потенциометрическим титрованием. 

Титриметрический метод с использованием цистеина служит для определения суммы аскорбиновой и дегидроаскорбиновой кислот (витамина C). Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества. 

Методики предназначены для определения витамина C в продуктах 

-3 

с массовой долей не менее 1 x 10 %. 

 

2.9.1. Титриметрический метод 

 

Метод основан на экстрагировании витамина C раствором кислоты (соляной, метафосфорной или смесью уксусной и метафосфорной) с последующим титрованием визуально или потенциометрически раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; гомогенизатор; pH-метр-милливольтметр лабораторный; мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения; секундомер с точностью 0,2 с; воронки лабораторные диаметром от 5 до 10 см; колбы мерные лабораторные стеклянные вместимостью 100, 150, 1000, 2000 куб. см; микробюретка с ценой деления не более 0,01 куб. см; колбы лабораторные стеклянные вместимостью 50, 100, 250 куб. см; палочки стеклянные; пипетки мерные лабораторные стеклянные на 1, 2, 5, 10, 20, 25 куб. см; стаканы лабораторные стеклянные вместимостью 50, 100, 1000 куб. см; ступка и пестик лабораторные фарфоровые соответственно с наружным диаметром 70 или 90 мм и высотой 90 мм; цилиндры мерные лабораторные стеклянные вместимостью 100, 250 куб. см; бумага фильтровальная лабораторная; песок кварцевый очищенный и прокаленный; вода дистиллированная; ацетон; 2,6-дихлорфенолиндофенолят натрия, раствор массовой концентрацией 0,250 г/куб. дм; кислота аскорбиновая, должна соответствовать требованиям Государственной фармакопеи СССР, изд. X, растворы массовыми концентрациями 1,0 и 0,1 г/куб. дм; кислота азотная плотностью 1,14 г/куб. см, раствор с массовой долей 20%; кислота метафосфорная, растворы с массовой долей 3 и 6%. Раствор с массовой долей 3% готовят в день испытания разбавлением раствора с массовой долей 6%. Раствор с массовой долей 6% хранят в холодильнике в течение 10 дней; кислота соляная плотностью 1,19 г/куб. см, раствор с массовой долей 2%; кислота уксусная ледяная и раствор с массовой долей 3%; кислота хлорная, раствор концентрации 0,1 моль/куб. дм, готовят перед обработкой электродов; кислота этилендиаминтетрауксусная или двунатриевая соль кислоты, раствор с массовой долей 5%; йодид калия, раствор с массовой долей 1%, в растворе уксусной кислоты с массовой долей 3%, готовят перед обработкой электродов; ацетат натрия плавленый, насыщенный раствор (200 г соли растворяют в 300 куб. см воды); формальдегид, раствор с массовой долей 36 - 40%. 

Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов по классу точности и качеству не ниже отечественных. Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации "чистый для анализа" и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты. 

Подготовка к испытанию. Приготовление экстрагирующего раствора. В качестве экстрагирующего раствора используют растворы кислот - соляной с массовой долей 2%, метафосфорной с массовой долей 3% или смеси уксусной и метафосфорной кислот, которую готовят следующим образом: 15 г метафосфорной кислоты растворяют в 250 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 40 куб. см ледяной уксусной кислоты, доводят водой до объема 500 куб. см, перемешивают и фильтруют в склянку с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более 10 дней. 

Приготовление стандартных растворов аскорбиновой кислоты. Для приготовления раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/куб. дм взвешивают 0,1 г аскорбиновой кислоты с точностью до +/- 0,0001 г, растворяют в экстрагирующем растворе в мерной колбе вместимостью 100 куб. см, доводят до метки тем же раствором и перемешивают. Для приготовления раствора концентрации 0,1 г/куб. дм вносят пипеткой 10 куб. см раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/куб. дм в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают. Растворы аскорбиновой кислоты неустойчивы, поэтому их готовят перед проведением испытания. 

Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и определение его титра. 0,05 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют приблизительно в 150 куб. см горячей воды, предварительно прокипяченной в течение 30 мин. или содержащей 0,042 г бикарбоната натрия, охлаждают до комнатной температуры, доводят до объема 200 куб. см той же охлажденной водой, перемешивают, фильтруют в темную склянку. Раствор хранят в холодильнике не более 10 суток. Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия устанавливают по стандартному раствору аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 или 0,1 г/куб. дм в день проведения испытания. Для этого в две колбы вместимостью 50 или 100 куб. см, в которые предварительно прибавлено по 9 куб. см воды, вносят пипеткой по 1 куб. см раствора аскорбиновой кислоты и быстро титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15 - 20 с. Одновременно проводят контрольное испытание. Для этого в колбу вместимостью 50 или 100 куб. см вносят 1 куб. см экстрагирующего раствора, 9 куб. см дистиллированной воды и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в граммах аскорбиновой кислоты, эквивалентного одному кубическому сантиметру раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (Т), вычисляют по формуле: 

 

Т = -------, (59) 

V - V 

1 2 

 

где: 

m - масса аскорбиновой кислоты, содержащаяся в 1 куб. см 

стандартного раствора, г; 

V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, 

израсходованный на титрование стандартного раствора аскорбиновой 

кислоты, куб. см; 

V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, 

израсходованный на контрольное титрование, куб. см. 

Приготовление раствора ацетатного буфера с pH 4. Растворяют 300 г безводного ацетата натрия в 700 куб. см дистиллированной воды, добавляют 1000 куб. см ледяной уксусной кислоты, перемешивают и с помощью pH-метра устанавливают pH 4, добавляя при необходимости снова кислоту. 

Подготовка электродов для потенциометрического титрования. Измерительный платиновый электрод помещают в стакан вместимостью 50 куб. см с раствором азотной кислоты, кипятят от 5 до 10 мин., промывают дистиллированной водой и оставляют в воде на 2 - 3 суток. Затем измерительный и вспомогательный электроды опускают в стакан вместимостью 100 куб. см с раствором хлорной кислоты и замыкают накоротко (т.е. соединяют клеммы между собой). Через 2 ч электроды вынимают, не размыкая, промывают дистиллированной водой и помещают в стаканы вместимостью 50 куб. см: измерительный - с раствором йодида калия, вспомогательный - с дистиллированной водой. Через 15 мин. электроды размыкают, измерительный электрод промывают дистиллированной водой. Обработке подвергают электроды, не бывшие в употреблении или после перерыва в работе более 6 мес. Хранят в стакане с дистиллированной водой. 

Проведение испытаний. Экстрагирование. Для приготовления экстракта навеску пробы массой от 5 до 50 г взвешивают с точностью до 0,01 г. 

Величину навески и разбавление определяют из ориентировочного содержания витамина C в продукте, чувствительности метода, а также из того, что проба для титрования должна содержать 0,10 - 0,15 мг аскорбиновой кислоты. 

Так, при содержании витамина C до 10 мг на 100 г навеска должна составлять 25 - 50 г в объеме 200 - 250 куб. см, при содержании порядка 40 - 50 мг в 100 г - навеска 5 г в объеме 100 куб. см. Так, для сиропа из плодов шиповника, плодов шиповника очищенных, пюре из шиповника с сахаром, хвои - 5 г; чая витаминизированного плиточного - 2 - 5 г; хлеба витаминизированного - 60 г; молока витаминизированного - 5 куб. см; плотной части первого и третьего блюд, плодово-ягодных сладких блюд - 20 - 30 г; жидкой части первого и третьего блюд - 20 - 50 куб. см; супов-пюре - 20 - 50 г. 

Для экстрагирования витамина C из сухих продуктов навеску пробы от 5 до 10 г растирают в ступке с небольшим количеством экстрагирующего раствора кислоты или смеси кислот (не менее 1 куб. см раствора на 1 г пробы) и песка, переносят в мерную колбу или мерный цилиндр вместимостью 100 куб. см, смывая ступку и пестик небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин., перемешивают и фильтруют. 

Для экстрагирования витамина C из продуктов плотной консистенции навеску пробы от 5 до 50 г гомогенизируют не более 2 мин. с небольшим количеством экстрагирующего раствора (не менее 1 куб. см раствора на 1 г пробы) и переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 куб. см, обмывая гомогенизатор небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин., перемешивают и фильтруют. 

Для экстрагирования витамина C из жидких продуктов навеску пробы от 5 до 50 г переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 куб. см, обмывая стенки стакана небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин., перемешивают и фильтруют. 

При исследовании продуктов, содержащих диоксид серы (SO ) (для 

сульфитированного картофеля) навеску пробы от 5 до 50 г 

обрабатывают в зависимости от вида продукта, как указано выше, 

переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 куб. см, 

добавляют ацетон в объеме 1/5 части массы навески, перемешивают и 

доводят объем до метки экстрагирующим раствором. 

При исследовании продуктов, фасованных в металлическую тару, навеску пробы от 5 до 30 г обрабатывают, как указано выше, переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 куб. см при помощи экстрагирующего раствора, доводят до объема 50 куб. см и перемешивают. Через 10 мин. прибавляют 10 куб. см насыщенного ацетата натрия или 30 куб. см раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты или ее соли, перемешивают, доводят объем до метки экстрагирующим раствором, снова перемешивают и фильтруют. 

Полученные экстракты сразу используют для титрования. 

Визуальное титрование. В колбу вместимостью 50 или 100 куб. см пипеткой вносят от 1 до 10 куб. см экстракта, полученного, как описано выше, доводят объем водой до 10 куб. см и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 - 20 с. 

Одновременно проводят контрольное испытание на содержание в продукте редуцирующих веществ. Для этого в колбу помещают такой же объем экстракта, как указано выше, прибавляют равный ему объем ацетатного буферного раствора, раствор формальдегида, равный половине объема буферного раствора, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин., закрыв предварительно колбу пробкой. Затем содержимое титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. 

Потенциометрическое титрование. В стакан вместимостью 50 куб. см вносят пипеткой объем экстракта, полученного, как указано выше, но не более 25 куб. см, прибавляют экстрагирующий раствор приблизительно до объема 30 куб. см и погружают электроды pH-метра-милливольтметра так, чтобы при перемешивании они не касались магнитного стрежня мешалки. Затем титруют потенциометрически из микробюретки раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. Раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия прибавляют порциями по 0,1 - 0,2 куб. см при постоянном перемешивании. Записывают показания прибора в милливольтах, соответствующие каждому прибавленному раствору 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. При титровании стрелка прибора сначала отклоняется влево, затем ее движение замедляется, и после точки эквивалентности стрелка отклоняется вправо. Объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, соответствующий точке эквивалентности и, следовательно, израсходованный на титрование объема, устанавливают по максимальной разнице ("скачку") двух соседних показаний прибора или по понтециометрической кривой зависимости величины потенциала в милливольтах от объема раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в кубических сантиметрах. 

Одновременно проводят контрольное титрование на содержание в продукте редуцирующих веществ, как указано выше. Раствор титруют потенциометрически. За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титрований одного экстракта. При повторном титровании в области предполагаемой точки эквивалентности раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия прибавляют по 1 - 2 капли. 

Обработка результатов. Массовую долю аскорбиновой кислоты (Х, %) вычисляют по формуле: 

 

(V - V ) x Т x V x 100 

1 2 3 

Х = ------------------------, (60) 

V x m 

 

где: 

V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, 

израсходованный на титрование экстракта, куб. см; 

V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, 

израсходованный на контрольное титрование, куб. см; 

Т - титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, 

г/куб. см; 

V - объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина 

C из навески продукта, куб. см; 

V - объем экстракта, используемый для титрования, куб. см; 

m - масса навески продукта, г. 

За окончательный результат испытания принимают среднее 

арифметическое результатов двух параллельных определений. 

Вычисления проводят до четырех значащих цифр после запятой, 

результат округляют до трех значащих цифр и выражают в виде 

-3 

произведения числа на 10 . 

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 3% от среднего арифметического значения при доверительной вероятности Р = 0,95. 

 

2.9.2. Титриметрический метод с использованием цистеина 

 

Метод основан на экстрагировании витамина C из продукта раствором метафосфорной кислоты, восстановлении дегидроаскорбиновой кислоты в аскорбиновую кислоту цистеином солянокислым при pH 7,0 - 7,5, устранении влияния редуцирующих веществ в присутствии формальдегида при pH, близком к нулю, и титровании раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. 

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сырья и готовой продукции, в том числе витаминизированной, и позволяет определить сумму аскорбиновой и дегидроаскорбиновой кислот. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы, как указано выше, со следующими добавлениями. Термостат электрический с водяной рубашкой или суховоздушный, обеспечивающий поддержание температуры (37 +/- 1) °C; колбы мерные лабораторные стеклянные вместимостью 50 куб. см; калий фосфорнокислый двузамещенный, раствор с массовой долей 45%; кислота серная, раствор с массовой долей 50%; альфа-цистеин солянокислый. 

Подготовка к испытанию. Приготовление растворов описано выше. Кроме того, используют свежеприготовленный раствор цистеина в растворе соляной кислоты, который готовят следующим образом: 50 мг цистеина растворяют в 4 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 1 куб. см раствора соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб. см и перемешивают. 

Проведение испытания. Экстрагирование. Экстрагирование витамина C из блюд и кулинарных изделий проводят, как указано выше. 

От 10 до 20 куб. см экстракта пипеткой приливают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см. Одновременно в стакан вместимостью 50 куб. см вносят такой же объем экстракта и приливают порциями раствор фосфорнокислого калия двузамещенного до установления pH 7,0 - 7,5, измеряя его с помощью pH-метра. Отмечают объем раствора фосфорнокислого калия. После этого в колбу с экстрактом вносят 50 мг цистеина или его раствор, перемешивают до растворения и прибавляют установленный объем фосфорнокислого калия. Колбу закрывают пробкой и выдерживают в термостате при 37 °C в течение 30 мин. После этого раствор в колбе охлаждают, подкисляя раствором серной кислоты до pH, близкого к нулю, и снова охлаждают. Необходимый для подкисления объем серной кислоты также устанавливают предварительно с помощью pH-метра, используя для этого стакан с экстрактом после прибавления в него фосфорнокислого калия. Раствор в колбе доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают. 

В колбу вместимостью 50 или 100 куб. см - для визуального титрования или стакан вместимостью 50 куб. см - для потенциометрического титрования вносят пипеткой от 10 до 20 куб. см полученного раствора, прибавляют 2 - 3 куб. см раствора формальдегида, закрывают крышкой и выдерживают 8 мин., приливают раствор метафосфорной кислоты до объема 30 куб. см. Затем титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофелята натрия: светлоокрашенные растворы - визуальным титрованием, темноокрашенные - потенциометрическим титрованием, как указано выше. 

За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титрований одного раствора. 

Обработка результатов испытания. Массовую долю витамина C (Х) в процентах вычисляют по формуле: 

 

V x Т x V x V x 100 

1 2 3 

Х = ----------------------, (61) 

V x V x m 

4 5 

 

где: 

V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, 

израсходованный на титрование, куб. см; 

Т - титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, 

г/куб. см; 

V - объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина 

C из навески продукта, куб. см; 

V - объем раствора, полученный после восстановления, куб. см; 

V - объем экстракта, используемый для восстановления, 

куб. см; 

V - объем раствора, используемый для титрования, куб. см; 

m - масса навески продукта, г. 

За окончательный результат испытания принимают среднее 

арифметическое результатов двух параллельный определений. 

Вычисление проводят до четырех значащих цифр после запятой, 

результат округляют до трех значащих цифр и выражают в виде 

-3 

произведения числа на 10 . 

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 3% от среднего арифметического значения при доверительной вероятности Р = 0,95. 

 

2.10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ И НИТРИТОВ <1> 

 

-------------------------------- 

<1> Методические указания по определению нитратов и нитритов в продукции растениеводства. М. 1989, N 5048 от 4 июля 1989 г. 

 

Допустимая суточная доза нитратов для человека принимается равной 300 - 325 мг (ср. 312,5 мг). 

Допустимые нормы содержания нитратов в продуктах растительного происхождения приведены в табл. 21. 

 

Таблица 21 

 

ДОПУСТИМЫЕ УРОВНИ СОДЕРЖАНИЯ НИТРАТОВ В ПРОДУКТАХ 

РАСТИТЕЛЬНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ, САНПИН 42-123-4619-88 

ОТ 30 МАЯ 1988 Г. <*> 

 

-------------------------------- 

<*> Дополнения к СанПиН N 4722-88 от 14.11.88. 

 

¦ Пищевой продукт ¦ Содержание нитратов, мк/кг ¦ 

¦ +T+ 

¦ ¦ из открытого ¦из защищенного¦ 

¦ ¦ грунта ¦ грунта ¦ 

++++ 

¦Картофель ¦250 ¦- ¦ 

¦Капуста белокочанная ¦ ¦ ¦ 

¦ ранняя (до 1 сентября) ¦900 ¦- ¦ 

¦ поздняя ¦500 ¦- ¦ 

¦Морковь ¦ ¦ ¦ 

¦ ранняя (до 1 сентября) ¦400 ¦- ¦ 

¦ поздняя ¦250 ¦- ¦ 

¦Томаты ¦150 ¦300 ¦ 

¦Огурцы ¦150 ¦400 ¦ 

¦Свекла столовая ¦1400 ¦- ¦ 

¦Лук репчатый ¦80 ¦- ¦ 

¦Лук-перо ¦600 ¦800 ¦ 

¦Зеленые культуры (салаты, шпинат, ¦2000 ¦3000 ¦ 

¦щавель, капуста салатная, петруш- ¦ ¦ ¦ 

¦ка, сельдерей, кинза, укроп и ¦ ¦ ¦ 

¦т.п.) ¦ ¦ ¦ 

¦Дыни ¦90 ¦- ¦ 

¦Арбузы ¦60 ¦- ¦ 

¦Перец сладкий ¦200 ¦400 ¦ 

¦Кабачки ¦400 ¦400 ¦ 

¦Тыква (для изготовления консервов ¦200 ¦- ¦ 

¦для питания детей) ¦ ¦ ¦ 

¦Виноград столовых сортов ¦60 ¦- ¦ 

¦Яблоки ¦60 ¦- ¦ 

¦Груши ¦60 ¦- ¦ 

L++ 

 

Для оценки содержания нитратов в свежей плодоовощной продукции и картофеле, поставляемых в открытых автотранспортных средствах, отбор проб для химического анализа производится независимо от формы поставок (навалом, в мешках, в ящиках, в контейнерах и т.п.) непосредственно в транспортном средстве путем взятия 8 выборок по системе двойного конверта из верхнего и более глубоких слоев (например, из нижних ящиков или другой тары при открытии бортов кузова). 

Каждая выборка продукции должна иметь массу около 0,5 кг. Если отдельные образцы имеют массу более 0,5 кг (например, кочаны капусты или крупные корнеплоды свеклы), то за выборку принимается отдельный экземпляр (например, кочан капусты). 

При поставке продукции в крытом железнодорожном вагоне, автофургоне или другом транспортном средстве, в котором нет свободного доступа к верхнему или другим слоям продукции, или в случае, когда оперативный возврат продукции невозможен, отбор пробы производится при разгрузке транспортного средства путем взятия выборок из разных мест, равномерно распределенных по всему объему партии продукции и удаленных друг от друга на равные расстояния. Независимо от массы партии продукции число выборок равно 12. 

При поставке продукции водным транспортом допускается размещение в одном транспортном средстве (барже) нескольких партий при условии их раздельного размещения. В этом случае для химического анализа от каждой партии отбирается отдельная проба. Отбор пробы производится путем взятия 12 выборок из продукции, отобранной от одной партии для проверки ее качества в соответствии с действующим ГОСТ. Если число единиц упаковки (ящики, поддоны, контейнеры) отобранной продукции больше 12, то выборки берутся из произвольно выбранных 12 единиц упаковки. Если число единиц упаковки меньше 12, то из каждой единицы упаковки отбирается по несколько выборок. Места выборок из одной упаковки (например, из контейнера) должны быть равномерно рассредоточены по ее объему. 

В случае возникновения разногласий между получателем и поставщиком отбор проб продукции проводят в соответствии с ГОСТ 1724-85, ГОСТ 1721-85, ГОСТ 26768-85, ГОСТ 26767-85, ГОСТ 1722-85, ГОСТ 6766-85, ГОСТ 7194-81, ГОСТ 26545-85, ГОСТ 1725-85, ГОСТ 1726-85, ГОСТ 1723-67, ГОСТ 7177-80, ГОСТ 7178-85, ГОСТ 7975-68, ГОСТ 13907-86, ГОСТ 13908-68, ГОСТ 7967-68, ГОСТ 7968-68, ГОСТ 7977-67 с последующим проведением анализа только стандартной части экспертируемой продукции. Пробы от стандартной части продукции отбирают методом конверта (по 0,5 кг из каждой точки отбора). 

Пробы готовят к анализу следующим образом: 

Картофель. Клубни моют водой, вытирают чистой тканью досуха и разрезают крестообразно вдоль оси "столон - ростовая часть" на 4 равные части. От каждого клубня берут четвертую часть, отобранный материал используют для анализа. 

Корнеплоды. Корнеплоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, срезают шейку и тонкий конец корня и разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 равные части. Доли, представляющие четвертую часть от каждого корнеплода, используют для анализа. 

Капуста. Кочаны разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 или 8 равных частей и берут соответственно по 1/4 или 1/8 части от каждого кочана в пробу для анализа. При этом отбрасывают верхние несъедобные листья и остаток кочерыги. 

Луковичные растения. Отбрасывают несъедобные части. С луковиц удаляют чешуи, срезают и отбрасывают основания корня и сухую шейку, разрезают их крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 равные части и от каждой луковицы четвертую часть берут в пробу для анализа. 

Томаты, огурцы, кабачки. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, удаляют плодоножки и разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части. От каждого плода в пробу для анализа берут по 1/4 части. 

Бахчевые культуры. Плоды разрезают вдоль оси на сегменты шириной 6 - 8 см по окружности плода и в пробу для анализа от каждого плода берут по 2 - 4 сегмента с противоположных сторон таким образом, чтобы в их число попали и затемненные, и освещенные солнцем части. С отобранных частей плода снимают верхний слой, не употребляемый в пищу, удаляют семена. 

Перец сладкий. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 1/4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают семена и остаток плодоножки. 

Зеленые овощи (салат, шпинат, капуста салатная, петрушка, щавель, сельдерей, кинза, укроп и т.д.). Обрезают и отбрасывают несъедобные части растений. Растения моют водой и подсушивают сначала между листами фильтровальной бумаги или слоями чистой ткани, а затем на воздухе. 

Яблоки, груши. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 1/4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают остаток семенного гнезда и плодоножку. 

Виноград. Ягоды винограда отделяют от веток, моют водой и сушат на листе фильтровальной бумаги. 

Примечание: пробы необходимо готовить в количестве не менее двух, так как в случае повышенного содержания нитратов может возникнуть необходимость повторения анализа <1>. 

-------------------------------- 

<1> "Временные методические указания по отбору проб растительной продукции и кормов для определения нитратов и остаточных количеств пестицидов", утвержденные 3 апреля 1989 г. 

 

Порядок отбора и подготовки проб полуфабрикатов, готовых блюд и кулинарных изделий изложен в Прил. 1, 2. 

 

2.10.1. Ионометрический метод определения нитратов 

 

Метод основан на извлечении нитратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением их концентрации в полученной вытяжке с помощью ионоселективного электрода. Для ускорения анализа вместо вытяжки можно использовать сок анализируемой продукции, разбавленный раствором алюмокалиевых квасцов. При анализе капусты для разрушения примесей, мешающих определению нитратов, проводят их окисление марганцевокислым калием. 

Метод используют при количественном определении нитратов в овощах, плодах и ягодах. 

Метод непригоден, если содержание хлоридов в анализируемом материале более чем в 25 раз превышает содержание нитратов при их концентрации до <...> мг/кг и в 50 раз - при более высоких. 

Нижний предел обнаружения нитратов - 6 мг на 1 куб. дм 

анализируемого раствора. Предел надежного определения нитратов в 

-1 

анализируемой пробе - 30 млн. (мг/кг). 

Аппаратура, материалы, реактивы. Иономер типа И-120М, И-115М, 

ЭВ-74; милливольтметры pH-340, pH-121; нитратомер НМ-002 или 

аналогичный прибор с погрешностью измерения не более 5 мВ (0,05 

PNO ); ионоселективный нитратный электрод ЭМ-NO -01, ЭИМ-11 или 

2 3 

другой электрод, имеющий такие же метрологические характеристики; 

электрод вспомогательный лабораторный хлорсеребряный ЭВЛ-1М1 или 

ЭВЛ-1МЗ; весы лабораторные; колбы мерные вместимостью 50, 100 и 

1000 куб. см; мерный цилиндр вместимостью 50 куб. см; пипетки 

вместимостью 1, 5, 10, 50 и 100 куб. см; стаканы лабораторные 

вместимостью 100, 200, 500 и 1000 куб. см; ступка фарфоровая с 

пестиком; капельница; встряхиватель ВВ-1 или блок экстрагирования 

БЭ-1; мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная; 

мезгообразователь МЛ-1; пластмассовая терка; механическая или 

электромеханическая мясорубка; ножницы; нож; гомогенизатор с 

-1 

частотой вращения ножевой системы не менее 6000 мин. ; 

измельчитель РТ-1 и РТ-2; соковыжималка с электрическим удалением 

выжимок; механическая соковыжималка; шпатель; стеклянные палочки; 

квасцы алюмокалиевые (KAl(SO ) x 12H O); хлорид калия; нитрат 

4 2 2 

калия; перманганат калия; кислота борная; вода дистиллированная; 

пероксид водорода, раствор с массовой долей 35%; бумага 

масштабно-координатная марки Д . 

Подготовка к испытанию. 1. Раствор алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% (экстрагирующий раствор): 10 г алюмокалиевых квасцов, взвешенных с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см и доводят объем до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более года. При появлении мути или осадка его заменяют на свежеприготовленный. 

2. Экстрагирующий раствор для определения нитратов в капусте: 10 г алюмокалиевых квасцов, взвешенных с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см, туда же добавляют 1 г перманганата калия, взвешенного с точностью до 0,01 г, и 0,6 куб. см концентрированной серной кислоты. Полученную смесь взбалтывают до растворения всех ингредиентов, раствор доводят до метки дистиллированной водой и хранят в склянке с притертой пробкой не более одного года. 

3. Приготовление основного раствора нитрата калия концентрации 

C(KNO ) = 0,1 моль/куб. дм (pC = -lg CNO = 1): 10,11 г нитрата 

3 NO- 3 

калия, высушенного при температуре 110 - 120 °C до постоянной 

массы и взвешенного с точностью до 0,001 г, растворяют 

экстрагирующим раствором (п. 1) в мерной колбе 1000 куб. см и 

доводят объем до метки тем же раствором. Раствор хранят в склянке 

с притертой пробкой не более года, при появлении мути или осадка 

его заменяют на свежеприготовленный. 

4. Приготовление растворов сравнения нитрата калия: растворы готовят из основного раствора нитрата калия (п. 3). В день проведения анализа, используя для разбавления раствор алюмокалиевых квасцов (п. 1), который применяется для анализа. Растворы сравнения используют для градуировки прибора и построения градуировочного графика. 

4.1. Раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,01 

моль/куб. дм (pC = 2): основной раствор нитрата калия 

NO- 

разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов. Для этого 

в мерную колбу вместимостью 100 куб. см отбирают пипеткой 10 

куб. см основного раствора с pC = 1, доводят до метки 

NO- 

раствором алюмокалиевых квасцов и перемешивают. 

4.2. Раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,001 

моль/куб. дм (pC = 3): раствор, приготовленный по п. 4.1, 

NO- 

разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, как указано в 

п. 4.1. 

4.3. Раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,0001 

моль/куб. дм (pC = 4): раствор, приготовленный по п. 4.2, 

NO- 

разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов. 

5. Мембранный ионоселективный нитратный электрод и 

хлорсеребряный электрод сравнения готовят к работе в соответствии 

с инструкциями, прилагаемыми к ним. В промежутках между 

исследованиями мембранный ионоселективный электрод погружают в 

раствор с pC = 4. Если перерывы в работе составляют сутки и 

NO- 

более, его хранят в растворе нитрата калия с концентрацией 

C(NO ) = 0,001 моль/куб. дм. При длительных перерывах между 

исследованиями (более пяти суток) электрод хранят на воздухе и 

перед началом работы вымачивают 1 - 2 часа в растворе нитрата 

калия с концентрацией C(NO ) = 0,1 моль/куб. дм. В обоих 

случаях перед началом измерений электрод промывают в 

дистиллированной воде не менее 3 раз. Хлорсеребряный электрод 

сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан с 

дистиллированной водой. 

Проведение испытания. Пробы для анализа измельчают с помощью 

терки механической, электромеханической мясорубки или 

мезгообразователя. Зеленые культуры режут ножницами или ножом до 

частиц размером 0,5 - 1,0 см или измельчают на мясорубке. 10,0 г 

измельченного материала взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают 

в стакан гомогенизатора или измельчителя, приливают 50 куб. см 

раствора алюмокалиевых квасцов и гомогенизируют в течение 1 мин. 

-1 

при частоте вращения 6000 мин. 

При отсутствии гомогенизатора или измельчителя навеску продукта помещают в стакан вместимостью 100 - 200 куб. см, приливают 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. 

При анализе материала, содержащего твердые ткани, и отсутствии гомогенизатора навеску массой 10,0 г растирают в ступке с прокаленным песком или битым стеклом до однородной массы, переносят ее с помощью 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов в стакан вместимостью 100 - 200 куб. см, перемешивают в течение трех минут с помощью мешалки. Вместо растирания в ступке с песком или битым стеклом возможно 15-минутное нагревание суспензии на кипящей водяной бане с последующим охлаждением и доведением до метки. 

В суспензии, приготовленной одним из описанных способов, измеряют концентрацию нитрат-ионов. 

При анализе капусты 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 100 куб. см, наливают 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2), перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2 - 3 капли) раствора пероксида водорода до обесцвечивания раствора. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов. 

Для овощей, плодов и ягод, кроме зеленых культур, с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа можно использовать сок. Для получения сока пробы пропускают через электромеханическую соковыжималку. Сок собирают в мерную емкость и перемешивают. 

При анализе всех культур, кроме капусты, от полученного сока с помощью пипетки отбирают аликвотную часть объемом 10 куб. см, измеренную с точностью до 0,1 куб. см, помещают ее в стакан вместимостью 100 - 200 куб. см, прибавляют 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов. 

При анализе капусты в стакан вместимостью 100 - 200 куб. см 

помещают 10 куб. см сока, измеренного с точностью до 0,1 куб. см, 

прибавляют 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2) и 

перемешивают в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по 

каплям (2 - 3 капли) раствор пероксида водорода до обесцвечивания 

раствора, после чего измеряют концентрацию нитрат-ионов с помощью 

электрода ЭМ-NO -01. 

Градуировка иономера при измерении концентрации нитратов в 

единицах pC . После подключения прибора к электросети при 

NO- 

работе с электродом ЭМ-NO -01 нажимают клавишу 1 + 4. 

Подготовленные к работе нитратный и хлорсеребряный электроды 

ополаскивают дистиллировальной водой, промокают фильтровальной 

бумагой и погружают в раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 

0,0001 моль/куб. дм (pC = 4). Переключатель рода 

NO- 

термокомпенсации иономера должен находиться при этом в положении 

"Ручн", а ручки "Температура раствора" и "pX" повернуты в крайнее 

левое положение. При замере pC нажимают клавишу "pX", при 

NO- 

отключении цепи - клавишу "t". Ручкой "Калибровка" устанавливают 

стрелку прибора на значение, равное 4 (по средней шкале прибора). 

Затем убирают раствор с концентрацией C(NO ) = 0,0001 

моль/куб. дм, ополаскивают электроды дистиллировальной водой, 

промокают их фильтровальной бумагой, чтобы убрать капли воды, и 

погружают электроды в раствор с концентрацией C(NO ) = 0,01 

моль/куб. дм (pC = 2). 

NO- 

С помощью ручки "Крутизна" устанавливают стрелку прибора на 

значение, равное двум (средней шкалы прибора). Если с помощью 

ручки "Крутизна" не удается вывести на значение, равное двум, то 

используют ручку "Температура раствора". Затем повторяют настройку 

прибора по раствору pC = 4 и pC = 2 до тех пор, пока стрелка 

NO- NO- 

3 3 

прибора не будет показывать требуемые значения. Перед каждой 

проверкой настройки иономера электроды выдерживают в растворе с 

концентрацией C(NO ) = 0,0001 моль/куб. дм 3 - 4 мин. и каждый 

раз измерения проводят в свежей порции раствора сравнения. При 

переносе из концентрированного в разбавленный раствор электроды 

ополаскивают дистиллировальной водой и сушат фильтровальной 

бумагой. Проверку градуировки прибора проверяют по раствору 

pC = 3. Отклонение от контрольного значения не должно 

NO- 

превышать +/- 0,04 pC . 

NO- 

Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый 

раствор и снимают показания в единицах pC . Показания прибора 

NO- 

считывают не ранее чем через 1 мин. после прекращения дрейфа 

показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов 

сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют не 

менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие 

порции растворов сравнения. 

Полученные значения pC переводят в мг/кг NO по формуле 

NO- 3 

(62) или по табл. 22 - 27. 

 

Таблица 22 

 

- -1 

Перевод значений pC в массовую долю нитратов в NO (млн. , 

NO- 3 

мг/кг) при анализе вытяжки из картофеля, столовой свеклы, 

лука-репки, винограда (H:V = 1:5): 

 

¦pC ¦ Сотые доли pC ¦ 

¦ NO-¦ NO- ¦ 

¦ 3¦ 3 ¦ 

¦ +TTTTTTTTT+ 

¦ ¦ .00 ¦ .01 ¦ .02 ¦ .03 ¦ .04 ¦.05 ¦ .06 ¦ .07 ¦ .08 ¦ .09 ¦ 

++++++++++++ 

¦1,6 ¦9033 ¦8827 ¦8626 ¦8430 ¦8238 ¦8050¦7867 ¦7688 ¦7513 ¦7342 ¦ 

¦1,7 ¦7175 ¦7012 ¦6852 ¦6696 ¦6544 ¦6375¦6249 ¦6107 ¦5968 ¦5832 ¦ 

¦1,8 ¦5699 ¦5570 ¦5443 ¦5319 ¦5198 ¦5079¦4964 ¦4851 ¦4740 ¦4633 ¦ 

¦1,9 ¦4527 ¦4424 ¦4323 ¦4225 ¦4129 ¦4035¦3943 ¦3853 ¦3765 ¦3680 ¦ 

¦2,0 ¦3596 ¦3514 ¦3434 ¦3356 ¦3280 ¦3205¦3132 ¦3061 ¦2991 ¦2923 ¦ 

¦2,1 ¦2856 ¦2791 ¦2728 ¦2666 ¦2605 ¦2546¦2488 ¦2431 ¦2376 ¦2322 ¦ 

¦2,2 ¦2269 ¦2217 ¦2167 ¦2117 ¦2069 ¦2022¦1976 ¦1931 ¦1887 ¦1844 ¦ 

¦2,3 ¦1802 ¦1761 ¦1721 ¦1682 ¦1644 ¦1606¦1570 ¦1534 ¦1499 ¦1465 ¦ 

¦2,4 ¦1432 ¦1399 ¦1367 ¦1336 ¦1306 ¦1276¦1247 ¦1218 ¦1191 ¦1164 ¦ 

¦2,5 ¦1137 ¦1111 ¦1086 ¦1061 ¦1037 ¦1013¦990 ¦968 ¦946 ¦924 ¦ 

¦2,6 ¦903 ¦883 ¦863 ¦843 ¦824 ¦805 ¦787 ¦769 ¦751 ¦734 ¦ 

¦2,7 ¦717 ¦701 ¦685 ¦670 ¦654 ¦639 ¦625 ¦611 ¦597 ¦583 ¦ 

¦2,8 ¦570 ¦557 ¦544 ¦532 ¦520 ¦508 ¦496 ¦485 ¦474 ¦463 ¦ 

¦2,9 ¦453 ¦442 ¦432 ¦422 ¦413 ¦403 ¦394 ¦385 ¦377 ¦368 ¦ 

¦3,0 ¦366 ¦351 ¦343 ¦336 ¦328 ¦320 ¦313 ¦306 ¦299 ¦292 ¦ 

¦3,1 ¦286 ¦279 ¦273 ¦267 ¦261 ¦255 ¦249 ¦243 ¦238 ¦232 ¦ 

¦3,2 ¦227 ¦222 ¦217 ¦212 ¦207 ¦202 ¦198 ¦193 ¦189 ¦184 ¦ 

¦3,3 ¦180 ¦176 ¦172 ¦168 ¦164 ¦161 ¦157 ¦153 ¦150 ¦146 ¦ 

¦3,4 ¦143 ¦140 ¦137 ¦134 ¦131 ¦128 ¦125 ¦122 ¦119 ¦116 ¦ 

¦3,5 ¦114 ¦111 ¦109 ¦106 ¦104 ¦101 ¦99 ¦97 ¦95 ¦92 ¦ 

¦3,6 ¦90,3 ¦88,3 ¦86,3 ¦84,3 ¦82,4 ¦80,5¦78,7 ¦76,9 ¦75,1 ¦73,4 ¦ 

¦3,7 ¦70,7 ¦70,1 ¦68,5 ¦70,0 ¦65,4 ¦63,9¦62,5 ¦61,1 ¦59,7 ¦58,3 ¦ 

¦3,8 ¦57,0 ¦55,7 ¦54,4 ¦53,2 ¦52,0 ¦50,8¦49,6 ¦48,5 ¦47,4 ¦46,3 ¦ 

¦3,9 ¦45,4 ¦44,2 ¦43,2 ¦42,2 ¦41,3 ¦40,3¦39,4 ¦38,5 ¦37,7 ¦36,8 ¦ 

¦4,0 ¦36,0 ¦35,1 ¦34,3 ¦33,6 ¦32,8 ¦32,0¦31,3 ¦30,6 ¦29,9 ¦29,2 ¦ 

L++++++++++ 

 

Таблица 23 

 

- -1 

Перевод значений pC в массовую долю нитратов в NO (млн. , 

NO- 3 

мг/кг) при анализе вытяжки из капусты белокочанной, моркови, 

томатов, огурцов, лука-перо, дыни, арбузов, тыквы, перца сладкого, 

кабачков, зеленых культур, яблок, груш (H:V = 1:5): 

 

¦pC ¦ Сотые доли pC ¦ 

¦ NO-¦ NO- ¦ 

¦ 3¦ 3 ¦ 

¦ +TTTTTTTTT+ 

¦ ¦ .00 ¦ .01 ¦ .02 ¦ .03 ¦ .04 ¦.05 ¦ .06 ¦ .07 ¦ .08 ¦ .09 ¦ 

++++++++++++ 

¦1,6 ¦9188 ¦8979 ¦8775 ¦8575 ¦8380 ¦8189¦8003 ¦7821 ¦7643 ¦7469 ¦ 

¦1,7 ¦7299 ¦7133 ¦6970 ¦6812 ¦6656 ¦6505¦6357 ¦6212 ¦6071 ¦5933 ¦ 

¦1,8 ¦5798 ¦5666 ¦5537 ¦5411 ¦5287 ¦5167¦5049 ¦4935 ¦4822 ¦4712 ¦ 

¦1,9 ¦4605 ¦4500 ¦4398 ¦4298 ¦4200 ¦4104¦4011 ¦3920 ¦3830 ¦3743 ¦ 

¦2,0 ¦3658 ¦3575 ¦3493 ¦3414 ¦3336 ¦3260¦3186 ¦3113 ¦3043 ¦2973 ¦ 

¦2,1 ¦2906 ¦2840 ¦2775 ¦2712 ¦2650 ¦2590¦2531 ¦2473 ¦2417 ¦2362 ¦ 

¦2,2 ¦2308 ¦2256 ¦2204 ¦2154 ¦2105 ¦2057¦2010 ¦1964 ¦1920 ¦1876 ¦ 

¦2,3 ¦1833 ¦1792 ¦1751 ¦1711 ¦1672 ¦1634¦1597 ¦1560 ¦1525 ¦1490 ¦ 

¦2,4 ¦1456 ¦1423 ¦1391 ¦1359 ¦1328 ¦1298¦1268 ¦1239 ¦1211 ¦1184 ¦ 

¦2,5 ¦1157 ¦1130 ¦1105 ¦1080 ¦1055 ¦1031¦1007 ¦985 ¦962 ¦940 ¦ 

¦2,6 ¦919 ¦898 ¦877 ¦858 ¦838 ¦819 ¦800 ¦782 ¦764 ¦747 ¦ 

¦2,7 ¦730 ¦713 ¦697 ¦681 ¦666 ¦650 ¦636 ¦621 ¦607 ¦593 ¦ 

¦2,8 ¦580 ¦567 ¦554 ¦541 ¦529 ¦517 ¦505 ¦493 ¦482 ¦471 ¦ 

¦2,9 ¦461 ¦450 ¦440 ¦430 ¦420 ¦410 ¦401 ¦392 ¦383 ¦374 ¦ 

¦3,0 ¦366 ¦357 ¦349 ¦341 ¦334 ¦326 ¦319 ¦311 ¦304 ¦297 ¦ 

¦3,1 ¦291 ¦284 ¦277 ¦271 ¦265 ¦259 ¦253 ¦247 ¦242 ¦236 ¦ 

¦3,2 ¦231 ¦226 ¦220 ¦215 ¦210 ¦206 ¦201 ¦196 ¦192 ¦188 ¦ 

¦3,3 ¦183 ¦179 ¦175 ¦171 ¦167 ¦163 ¦166 ¦156 ¦152 ¦149 ¦ 

¦3,4 ¦146 ¦142 ¦139 ¦136 ¦130 ¦130 ¦127 ¦124 ¦121 ¦118 ¦ 

¦3,5 ¦116 ¦113 ¦110 ¦108 ¦105 ¦103 ¦101 ¦98 ¦96 ¦94 ¦ 

¦3,6 ¦91,9 ¦89,8 ¦87,7 ¦85,8 ¦83,8 ¦81,9¦80,0 ¦78,2 ¦76,4 ¦74,7 ¦ 

¦3,7 ¦73,0 ¦71,3 ¦69,7 ¦68,1 ¦66,6 ¦65,0¦63,6 ¦62,1 ¦60,7 ¦59,3 ¦ 

¦3,8 ¦58,0 ¦56,7 ¦55,4 ¦54,1 ¦52,9 ¦51,7¦50,5 ¦49,3 ¦48,2 ¦47,1 ¦ 

¦3,9 ¦46,1 ¦45,0 ¦44,0 ¦43,0 ¦42,0 ¦41,0¦40,1 ¦39,2 ¦38,3 ¦37,4 ¦ 

¦4,0 ¦36,6 ¦35,7 ¦34,9 ¦34,1 ¦33,4 ¦32,6¦31,9 ¦31,1 ¦30,4 ¦29,7 ¦ 

L++++++++++ 

 

Таблица 24 

 

- -1 

Перевод значений pC в массовую долю нитратов в NO (млн. , 

NO- 3 

мг/кг) при анализе сока картофеля и лука-репки (V сока : 

V экстрагирующего раствора = 1:5): 

 

¦pC ¦ Сотые доли pC ¦ 

¦ NO-¦ NO- ¦ 

¦ 3¦ 3 ¦ 

¦ +TTTTTTTTT+ 

¦ ¦ .00 ¦ .01 ¦ .02 ¦ .03 ¦ .04 ¦.05 ¦ .06 ¦ .07 ¦ .08 ¦ .09 ¦ 

++++++++++++ 

¦1,6 ¦7475 ¦7305 ¦7139 ¦6976 ¦6818 ¦6662¦6511 ¦6363 ¦6218 ¦6076 ¦ 

¦1,7 ¦5938 ¦5803 ¦5671 ¦5542 ¦5415 ¦5292¦5172 ¦5054 ¦4939 ¦4827 ¦ 

¦1,8 ¦4717 ¦4609 ¦4504 ¦4402 ¦4302 ¦4204¦4108 ¦4015 ¦3923 ¦3834 ¦ 

¦1,9 ¦3747 ¦3661 ¦3578 ¦3496 ¦3417 ¦3339¦3263 ¦3189 ¦3116 ¦3045 ¦ 

¦2,0 ¦2976 ¦2908 ¦2842 ¦2777 ¦2714 ¦2652¦2592 ¦2533 ¦2475 ¦2419 ¦ 

¦2,1 ¦2364 ¦2310 ¦2258 ¦2206 ¦2156 ¦2107¦2059 ¦2012 ¦1966 ¦1921 ¦ 

¦2,2 ¦1878 ¦1835 ¦1793 ¦1752 ¦1713 ¦1674¦1635 ¦1598 ¦1562 ¦1526 ¦ 

¦2,3 ¦1492 ¦1458 ¦1424 ¦1392 ¦1360 ¦1329¦1299 ¦1270 ¦1241 ¦1212 ¦ 

¦2,4 ¦1185 ¦1158 ¦1131 ¦1106 ¦1081 ¦1056¦1032 ¦1008 ¦985 ¦963 ¦ 

¦2,5 ¦941 ¦920 ¦899 ¦878 ¦858 ¦839 ¦820 ¦801 ¦783 ¦765 ¦ 

¦2,6 ¦748 ¦731 ¦714 ¦698 ¦682 ¦666 ¦651 ¦636 ¦622 ¦608 ¦ 

¦2,7 ¦594 ¦580 ¦567 ¦554 ¦542 ¦529 ¦517 ¦505 ¦494 ¦483 ¦ 

¦2,8 ¦472 ¦461 ¦450 ¦440 ¦430 ¦420 ¦411 ¦401 ¦392 ¦383 ¦ 

¦2,9 ¦375 ¦366 ¦358 ¦350 ¦342 ¦334 ¦326 ¦319 ¦312 ¦305 ¦ 

¦3,0 ¦298 ¦291 ¦284 ¦278 ¦271 ¦265 ¦259 ¦253 ¦248 ¦242 ¦ 

¦3,1 ¦236 ¦231 ¦226 ¦221 ¦216 ¦211 ¦206 ¦201 ¦197 ¦192 ¦ 

¦3,2 ¦188 ¦183 ¦179 ¦175 ¦171 ¦167 ¦164 ¦160 ¦156 ¦153 ¦ 

¦3,3 ¦149 ¦146 ¦142 ¦139 ¦136 ¦133 ¦130 ¦127 ¦124 ¦121 ¦ 

¦3,4 ¦118 ¦116 ¦113 ¦111 ¦108 ¦106 ¦103 ¦101 ¦99 ¦96 ¦ 

¦3,5 ¦94 ¦92 ¦90 ¦88 ¦86 ¦84 ¦82 ¦80 ¦78 ¦76 ¦ 

¦3,6 ¦75 ¦73 ¦71 ¦70 ¦68 ¦67 ¦65 ¦64 ¦62 ¦61 ¦ 

¦3,7 ¦59 ¦58 ¦57 ¦55 ¦54 ¦53 ¦52 ¦51 ¦49 ¦48 ¦ 

¦3,8 ¦47 ¦46 ¦45 ¦44 ¦43 ¦42 ¦41 ¦40 ¦39 ¦38 ¦ 

¦3,9 ¦37 ¦37 ¦36 ¦35 ¦34 ¦33 ¦33 ¦32 ¦31 ¦30 ¦ 

¦4,0 ¦30 ¦29 ¦28 ¦28 ¦27 ¦27 ¦26 ¦25 ¦25 ¦24 ¦ 

L++++++++++ 

 

Таблица 25 

 

- -1 

Перевод значений pC в массовую долю нитратов в NO (млн. , 

NO- 3 

мг/кг) при анализе сока свеклы и моркови (V сока : V 

экстрагирующего раствора = 1:5): 

 

¦pC ¦ Сотые доли pC ¦ 

¦ NO-¦ NO- ¦ 

¦ 3¦ 3 ¦ 

¦ +TTTTTTTTT+ 

¦ ¦ .00 ¦ .01 ¦ .02 ¦ .03 ¦ .04 ¦.05 ¦ .06 ¦ .07 ¦ .08 ¦ .09 ¦ 

++++++++++++ 

¦1,6 ¦7943 ¦7762 ¦7585 ¦7412 ¦7244 ¦7079¦6918 ¦6760 ¦6606 ¦6456 ¦ 

¦1,7 ¦6309 ¦6165 ¦6025 ¦5888 ¦5754 ¦5623¦5495 ¦5370 ¦5248 ¦5128 ¦ 

¦1,8 ¦5011 ¦4897 ¦4786 ¦4677 ¦4570 ¦4466¦4363 ¦4265 ¦4168 ¦4073 ¦ 

¦1,9 ¦3981 ¦3890 ¦3802 ¦3715 ¦3630 ¦3548¦3467 ¦3388 ¦3311 ¦3236 ¦ 

¦2,0 ¦3162 ¦3090 ¦3020 ¦2951 ¦2884 ¦2818¦2754 ¦2691 ¦2630 ¦2570 ¦ 

¦2,1 ¦2512 ¦2454 ¦2399 ¦2344 ¦2291 ¦2239¦2188 ¦2138 ¦2089 ¦2042 ¦ 

¦2,2 ¦1995 ¦1950 ¦1905 ¦1862 ¦1820 ¦1778¦1738 ¦1698 ¦1659 ¦1622 ¦ 

¦2,3 ¦1585 ¦1549 ¦1513 ¦1479 ¦1445 ¦1412¦1380 ¦1349 ¦1318 ¦1288 ¦ 

¦2,4 ¦1259 ¦1230 ¦1202 ¦1175 ¦1148 ¦1122¦1096 ¦1071 ¦1047 ¦1023 ¦ 

¦2,5 ¦1000 ¦977 ¦955 ¦933 ¦912 ¦891 ¦871 ¦851 ¦832 ¦813 ¦ 

¦2,6 ¦794 ¦776 ¦759 ¦741 ¦724 ¦708 ¦692 ¦676 ¦661 ¦646 ¦ 

¦2,7 ¦631 ¦617 ¦603 ¦589 ¦575 ¦562 ¦549 ¦537 ¦525 ¦513 ¦ 

¦2,8 ¦501 ¦490 ¦479 ¦468 ¦457 ¦447 ¦436 ¦427 ¦417 ¦407 ¦ 

¦2,9 ¦398 ¦389 ¦380 ¦372 ¦363 ¦355 ¦347 ¦339 ¦331 ¦324 ¦ 

¦3,0 ¦316 ¦309 ¦302 ¦295 ¦288 ¦282 ¦275 ¦269 ¦263 ¦257 ¦ 

¦3,1 ¦251 ¦245 ¦240 ¦234 ¦229 ¦224 ¦219 ¦214 ¦209 ¦204 ¦ 

¦3,2 ¦200 ¦195 ¦191 ¦186 ¦182 ¦178 ¦174 ¦170 ¦166 ¦162 ¦ 

¦3,3 ¦158 ¦155 ¦151 ¦148 ¦145 ¦141 ¦138 ¦135 ¦132 ¦129 ¦ 

¦3,4 ¦126 ¦123 ¦120 ¦117 ¦115 ¦112 ¦110 ¦107 ¦105 ¦102 ¦ 

¦3,5 ¦100 ¦98 ¦95 ¦93 ¦91 ¦89 ¦87 ¦85 ¦83 ¦81 ¦ 

¦3,6 ¦79 ¦78 ¦76 ¦74 ¦72 ¦71 ¦69 ¦68 ¦66 ¦65 ¦ 

¦3,7 ¦63 ¦62 ¦60 ¦59 ¦58 ¦56 ¦55 ¦54 ¦52 ¦51 ¦ 

¦3,8 ¦50 ¦49 ¦48 ¦47 ¦46 ¦45 ¦44 ¦43 ¦42 ¦41 ¦ 

¦3,9 ¦40 ¦39 ¦38 ¦37 ¦36 ¦35 ¦35 ¦34 ¦33 ¦32 ¦ 

¦4,0 ¦32 ¦31 ¦30 ¦30 ¦29 ¦28 ¦28 ¦27 ¦26 ¦26 ¦ 

L++++++++++ 

 

Таблица 26 

 

- -1 

Перевод значений pC в массовую долю нитратов в NO (млн. , 

NO- 3 

мг/кг) при анализе сока капусты белокочанной, перца сладкого, 

винограда (V сока : V экстрагирующего раствора = 1:5): 

 

¦pC ¦ Сотые доли pC ¦ 

¦ NO-¦ NO- ¦ 

¦ 3¦ 3 ¦ 

¦ +TTTTTTTTT+ 

¦ ¦ .00 ¦ .01 ¦ .02 ¦ .03 ¦ .04 ¦.05 ¦ .06 ¦ .07 ¦ .08 ¦ .09 ¦ 

++++++++++++ 

¦1,6 ¦8410 ¦8218 ¦8031 ¦7848 ¦7670 ¦7495¦7325 ¦7158 ¦6995 ¦6836 ¦ 

¦1,7 ¦6680 ¦6528 ¦6379 ¦6234 ¦6092 ¦5954¦5818 ¦5686 ¦5556 ¦5430 ¦ 

¦1,8 ¦5306 ¦5185 ¦5667 ¦4952 ¦4839 ¦4729¦4622 ¦4516 ¦4416 ¦4313 ¦ 

¦1,9 ¦4215 ¦4119 ¦4025 ¦3934 ¦3844 ¦3757¦3671 ¦3587 ¦3506 ¦3426 ¦ 

¦2,0 ¦3348 ¦3272 ¦3197 ¦3125 ¦3053 ¦2984¦2916 ¦2850 ¦2785 ¦2712 ¦ 

¦2,1 ¦2659 ¦2599 ¦2540 ¦2482 ¦2425 ¦2370¦2316 ¦2264 ¦2212 ¦2162 ¦ 

¦2,2 ¦2112 ¦2064 ¦2017 ¦1971 ¦1927 ¦1883¦1840 ¦1798 ¦1757 ¦1717 ¦ 

¦2,3 ¦1678 ¦1640 ¦1602 ¦1566 ¦1530 ¦1495¦1461 ¦1428 ¦1396 ¦1364 ¦ 

¦2,4 ¦1333 ¦1303 ¦1273 ¦1244 ¦1216 ¦1188¦1161 ¦1134 ¦1109 ¦1038 ¦ 

¦2,5 ¦1059 ¦1035 ¦1010 ¦988 ¦966 ¦944 ¦922 ¦901 ¦881 ¦861 ¦ 

¦2,6 ¦841 ¦822 ¦803 ¦785 ¦767 ¦750 ¦732 ¦716 ¦699 ¦684 ¦ 

¦2,7 ¦668 ¦653 ¦638 ¦623 ¦609 ¦595 ¦582 ¦569 ¦556 ¦543 ¦ 

¦2,8 ¦531 ¦519 ¦507 ¦495 ¦484 ¦473 ¦462 ¦452 ¦441 ¦431 ¦ 

¦2,9 ¦421 ¦412 ¦403 ¦393 ¦384 ¦376 ¦367 ¦359 ¦351 ¦343 ¦ 

¦3,0 ¦335 ¦327 ¦320 ¦312 ¦305 ¦298 ¦292 ¦285 ¦278 ¦272 ¦ 

¦3,1 ¦266 ¦260 ¦254 ¦248 ¦243 ¦237 ¦232 ¦226 ¦221 ¦216 ¦ 

¦3,2 ¦211 ¦206 ¦202 ¦197 ¦193 ¦188 ¦184 ¦180 ¦176 ¦172 ¦ 

¦3,3 ¦168 ¦164 ¦160 ¦157 ¦153 ¦150 ¦146 ¦143 ¦140 ¦136 ¦ 

¦3,4 ¦133 ¦130 ¦127 ¦124 ¦122 ¦119 ¦116 ¦113 ¦111 ¦108 ¦ 

¦3,5 ¦106 ¦103 ¦101 ¦99 ¦97 ¦94 ¦92 ¦90 ¦88 ¦86 ¦ 

¦3,6 ¦84 ¦82 ¦80 ¦78 ¦77 ¦75 ¦73 ¦72 ¦70 ¦68 ¦ 

¦3,7 ¦67 ¦65 ¦64 ¦62 ¦61 ¦60 ¦58 ¦57 ¦56 ¦54 ¦ 

¦3,8 ¦53 ¦52 ¦51 ¦50 ¦48 ¦47 ¦46 ¦45 ¦44 ¦43 ¦ 

¦3,9 ¦42 ¦41 ¦40 ¦39 ¦38 ¦38 ¦37 ¦36 ¦35 ¦34 ¦ 

¦4,0 ¦33 ¦33 ¦32 ¦31 ¦31 ¦30 ¦29 ¦28 ¦28 ¦27 ¦ 

L++++++++++ 

 

Таблица 27 

 

- -1 

Перевод значений pC в массовую долю нитратов в NO (млн. , 

NO- 3 

мг/кг) при анализе сока огурцов, томатов, кабачков, дынь, арбузов, 

тыквы, яблок, груш (V сока : V экстрагирующего раствора = 1:5): 

 

¦pC ¦ Сотые доли pC ¦ 

¦ NO-¦ NO- ¦ 

¦ 3¦ 3 ¦ 

¦ +TTTTTTTTT+ 

¦ ¦ .00 ¦ .01 ¦ .02 ¦ .03 ¦ .04 ¦.05 ¦ .06 ¦ .07 ¦ .08 ¦ .09 ¦ 

++++++++++++ 

¦1,6 ¦8877 ¦8675 ¦8477 ¦8285 ¦8096 ¦7912¦7732 ¦7556 ¦7384 ¦7216 ¦ 

¦1,7 ¦7051 ¦6891 ¦6734 ¦6581 ¦6431 ¦6284¦6141 ¦6002 ¦5865 ¦5731 ¦ 

¦1,8 ¦5601 ¦5474 ¦5349 ¦5227 ¦5108 ¦4992¦4878 ¦4767 ¦4659 ¦4553 ¦ 

¦1,9 ¦4449 ¦4348 ¦4249 ¦4152 ¦4058 ¦3965¦3875 ¦3787 ¦3701 ¦3616 ¦ 

¦2,0 ¦3534 ¦3454 ¦3375 ¦3298 ¦3223 ¦3150¦3078 ¦3008 ¦2939 ¦2873 ¦ 

¦2,1 ¦2807 ¦2743 ¦2681 ¦2620 ¦2560 ¦2502¦2445 ¦2389 ¦2335 ¦2282 ¦ 

¦2,2 ¦2230 ¦2179 ¦2129 ¦2081 ¦2034 ¦1987¦1942 ¦1898 ¦1855 ¦1812 ¦ 

¦2,3 ¦1771 ¦1731 ¦1691 ¦1653 ¦1615 ¦1579¦1543 ¦1508 ¦1473 ¦1440 ¦ 

¦2,4 ¦1407 ¦1375 ¦1344 ¦1313 ¦1283 ¦1254¦1225 ¦1197 ¦1170 ¦1144 ¦ 

¦2,5 ¦1118 ¦1092 ¦1067 ¦1043 ¦1019 ¦996 ¦973 ¦951 ¦930 ¦908 ¦ 

¦2,6 ¦888 ¦867 ¦848 ¦828 ¦810 ¦791 ¦773 ¦756 ¦738 ¦722 ¦ 

¦2,7 ¦705 ¦689 ¦673 ¦658 ¦643 ¦628 ¦614 ¦600 ¦586 ¦573 ¦ 

¦2,8 ¦560 ¦547 ¦535 ¦523 ¦511 ¦499 ¦488 ¦477 ¦466 ¦455 ¦ 

¦2,9 ¦445 ¦435 ¦425 ¦415 ¦406 ¦397 ¦387 ¦379 ¦370 ¦362 ¦ 

¦3,0 ¦353 ¦345 ¦337 ¦330 ¦322 ¦315 ¦308 ¦301 ¦294 ¦287 ¦ 

¦3,1 ¦281 ¦274 ¦268 ¦262 ¦256 ¦250 ¦244 ¦239 ¦233 ¦228 ¦ 

¦3,2 ¦223 ¦218 ¦213 ¦208 ¦203 ¦199 ¦194 ¦190 ¦185 ¦181 ¦ 

¦3,3 ¦177 ¦173 ¦169 ¦165 ¦162 ¦158 ¦154 ¦151 ¦147 ¦144 ¦ 

¦3,4 ¦141 ¦137 ¦134 ¦131 ¦128 ¦125 ¦123 ¦120 ¦117 ¦114 ¦ 

¦3,5 ¦112 ¦109 ¦107 ¦104 ¦102 ¦100 ¦97 ¦95 ¦93 ¦91 ¦ 

¦3,6 ¦89 ¦87 ¦85 ¦83 ¦81 ¦79 ¦77 ¦76 ¦74 ¦72 ¦ 

¦3,7 ¦71 ¦69 ¦67 ¦66 ¦64 ¦63 ¦61 ¦60 ¦59 ¦57 ¦ 

¦3,8 ¦56 ¦55 ¦53 ¦52 ¦51 ¦50 ¦49 ¦48 ¦47 ¦46 ¦ 

¦3,9 ¦44 ¦43 ¦42 ¦42 ¦41 ¦40 ¦39 ¦38 ¦37 ¦36 ¦ 

¦4,0 ¦35 ¦35 ¦34 ¦33 ¦32 ¦31 ¦31 ¦30 ¦29 ¦29 ¦ 

L++++++++++ 

 

Градуировку прибора типа pH-метр-милливольтметр (pH-340) 

проводят следующим образом. Перед настройкой прибора следует 

поставить тумблер "Род работ" в положение "pH", измерительный 

нитратный электрод к гнезду "Всп", а вспомогательный 

хлорсеребряный электрод подключить к гнезду "Изм", т.к. измеряется 

концентрация аниона (NO ), а прибор рассчитан на измерение 

водородного иона. 

Предел измерения для электрода ЭМ-NO -01 2 + 5 pH. Работа 

ведется при размахе 3 pH, или 300 мВ. На стекле шкалы делают 

перецифровку - соответственно цифрам на верхней шкале прибора 3, 

2, 1 пишут слева направо 4, 3, 2, 1. 

Подготовленные к работе электроды ополаскивают 

дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и 

помещают в раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,0001 

моль/куб. дм (pC = 4) и с помощью ручек "Еи-грубо" на задней 

NO- 

стенке прибора и "Еи-точно" на верхней панели прибора 

устанавливают стрелку прибора на верхней шкале на значение 4 (по 

измененному обозначению). Затем ополаскивают электроды 

дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и 

погружают электрод в раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 

0,01 моль/куб. дм (pC = 2), с помощью ручки "S" устанавливают 

NO- 

стрелку прибора на значение, равное двум (по измененному 

обозначению); если с помощью ручки "S" это сделать невозможно, то 

используют тумблер "Температура раствора". Затем повторяют 

настройку прибора по растворам сравнения с pC = 4 и pC = 2 

NO- NO- 

3 3 

до тех пор, пока стрелка прибора не будет показывать требуемые 

значения. Перед проверкой настройки иономера электроды необходимо 

выдержать в растворе с концентрацией C(NO ) = 0,0001 моль/куб. дм 

3 - 4 мин. и каждый раз проводить измерение в свежей порции 

растворов сравнения. 

При переносе из концентрированного раствора в разбавленный 

электроды ополаскивают дистиллированной водой и сушат 

фильтровальной бумагой. Проверку градуировки прибора проводят по 

раствору с pC = 3. Показания прибора считывают не ранее чем 

NO- 

через 1 мин. после прекращения дрейфа показаний прибора. 

Температура испытуемых проб и растворов сравнения должна быть 

одинаковой. Настройку прибора проверяют не менее трех раз в 

течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов 

сравнения. Отклонения от контрольного значения не должны превышать 

+/- 0,04 pC . 

NO- 

Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый 

раствор и снимают показания в pC . В течение рабочего дня 

NO- 

градуировку прибора периодически повторяют по растворам сравнения. 

Полученные при анализах значения pC переводят в мг/кг NO 

NO- 3 

по формуле (62) или по табл. 22 - 27. 

Измерение концентрации иона нитрата в режиме "мВ". Определение проводят, используя калибровочный график и снимая показания ЭДС в "мВ". В этом случае нитратный электрод (для любых милливольтметров) подключают к гнезду "Изм", а хлорсеребряный электрод - к гнезду "Всп". Тумблер "Род работ" ставят в положение "мВ" и ЭДС электродной пары измеряют в растворах сравнения и анализируемых. 

Перед началом работы измеряют показания растворов сравнения в 

порядке возрастания концентрации, начиная с меньшей, с 

концентрации C(NO ) = 0,0001 моль/куб. дм. 

Перед погружением электродов исследуемые пробы взбалтывают. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин. после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Приборы настраивают не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения. 

После каждого измерения электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. 

Содержание нитратов в пробах находят, используя калибровочный 

график, построенный на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс 

откладывают величины pC , соответствующие растворам сравнения 

NO- 

нитрата калия в молях: 

с концентрацией C(NO ) = 0,1 моль/куб. дм (pC = 1); 

3 NO- 

с концентрацией C(NO ) = 0,01 моль/куб. дм (pC = 2); 

3 NO- 

с концентрацией C(NO ) = 0,001 моль/куб. дм (pC = 3); 

3 NO- 

с концентрацией C(NO ) = 0,0001 моль/куб. дм (pC = 4), 

3 NO- 

по оси ординат - ЭДС, мВ. По калибровочному графику находят 

значения величины с концентрацией pC и с помощью уравнения 

NO- 

(62) или табл. 22 - 27 определяют содержание нитрат-ионов (мк/кг) 

в исследуемом объекте. 

При работе с приборами, имеющими преобразователи величины 

pC или моль/куб. дм в значении концентрации иона нитрата в 

NO- 

исследуемой продукции, настройку проводят непосредственно в 

единицах массовой доли нитрата в миллионных долях (мг/кг) по 

растворам сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,0001 моль/куб. дм 

(pC = 4) и C(NO )= 0,01 моль/куб. дм (pC = 2), используя 

NO- 3 NO- 

3 3 

раствор C(NO ) = 0,001 моль/куб. дм для контроля. При настройке 

таких приборов значение массовой доли нитратов берется из 

вспомогательных табл. 22 - 27 или вычисляется по формуле (62). 

При работе с иономером НМ-002, который не может 

-1 

преобразовывать величины более 1900 млн. (мг/кг), при его 

настройке следует загрублять показания в 10 раз. Так, например, 

при настройке прибора по табл. 22, согласно которой раствору 

сравнения с pC = 4 соответствует массовая доля нитрат-ионов 

NO- 

-1 -1 

36 млн. (мг/кг), а раствору с pC = 2 - 3596 млн. (мг/кг), 

NO- 

с помощью кнопок "К1" и "К2" прибор настраивают на значения 3,6 и 

-1 

359 млн. (мг/кг) соответственно. Контроль производят по раствору 

-1 

с pC = 3 (36 млн. ). 

NO- 

Таким же образом настраивают прибор и по другим таблицам. При определении содержания нитратов в исследуемых культурах результат увеличивают в 10 раз. 

Измерения концентрации нитрат-ионов с помощью электрода ЭИМ-11 и иономера ЭВ-74 проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации электрода ЭИМ-11. 

Прежде чем приступить к измерению, необходимо: вымочить 

электрод ЭИМ-11 в течение 1 - 2 суток в растворе нитрата калия с 

концентрацией C(NO ) = 0,1 моль/куб. дм, промыть электроды 

дистиллированной водой и удалить с них капли воды фильтровальной 

бумагой; включить иономер ЭВ-74 в сеть (при этом в правом верхнем 

углу панели прибора загорится индикатор) и подсоединить электрод 

ЭИМ-11 к гнезду "Изм", а вспомогательный электрод - к гнезду 

"Всп"; нажать клавиши "t", "анион-катион" и "9 - 14", ручку 

"Калибровка" вывести в крайнее левое положение, для чего вращают 

ее против часовой стрелки до упора. 

Градуировку иономера проводят по двум растворам сравнения с 

pC = 2 и pC = 4. Начать градуировку следует с раствора с 

NO- NO- 

3 3 

pC = 4. С этой целью электрод ЭИМ-11 и вспомогательный электрод 

NO- 

3 - 

погружают в раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,0001 

моль/куб. дм (pC = 4) и, нажав клавишу "pX", ручкой 

NO- 

"Калибровка" устанавливают стрелку прибора на любое оцифрованное 

деление в центре шкалы (например, 2). Присваивают этому делению 

величину 4,00 pC . Нажимают клавишу "t". Затем вынимают 

NO- 

электроды из раствора, промокают фильтрованной бумагой и погружают 

в раствор с pC = 2. Нажимают клавишу "pX". Стрелка прибора 

NO- 

должна отклониться вправо примерно на два больших деления. 

Ручкой "крутизна" и "температура" устанавливают стрелку прибора 

на отметку 4, присвоив ей величину 2,00 pC . Нажимают клавишу 

NO- 

"t". Вынимают электроды из раствора, промывают их 

дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. 

Все описанные операции повторяют до тех пор, пока стрелка не 

будет точно устанавливаться на отметках 2,00 и 4,00 вновь 

присвоенной шкалы прибора. 

Проверку калибровки проводят, погружая электроды в раствор 

сравнения с pC = 3,00. Стрелка прибора должна останавливаться 

NO- 

на делении 3,00. Допустимые отклонения +/- 0,04 pC . Проверку 

NO- 

калибровки проводят не менее 3 раз в течение рабочего дня. 

Для измерения концентрации нитратов в испытуемом растворе электроды погружают в раствор и нажимают клавишу "pX". Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин. после прекращения дрейфа показаний прибора. Перед каждым измерением электроды ополаскивают водой и промокают фильтровальной бумагой. 

Электрод ЭИМ-11 работает в отрицательной области "мВ" 

(700 - 900 "мВ"). При работе с этим электродом в режиме "мВ" 

следует нажимать клавиши "Анионы/катионы" и диапазон 4 - 9. 

Построение градуировочного графика и измерения проводят так же, 

как и при работе с электродом ЭМ-NO -01. 

Полученные значения pC переводят в мг/кг NO по формуле 

NO- 3 

(62) или по табл. 22 - 27. 

Обработка результатов испытания. Если при анализе 

использовалась навеска измельченной пробы, то массовую долю 

-1 

нитратов в испытуемом материале (Х) в миллионных долях (млн. , 

мг/кг) рассчитывают по формуле: 

 

-pC 

NO- 

m x W 3 6 

(V + -------) x 10 x 62 x 10 

100 x I 

Х = -----------------------------------, (62) 

1000 x m 

 

где: 

62 - молярная масса иона нитрата, г; 

m - масса пробы, взятой для анализа, г; 

V - объем экстрагирующего раствора, куб. см; 

-pC 

NO- 

10 - концентрация нитрата в вытяжке, моль/куб. дм; 

1000 - коэффициент перевода куб. дм в куб. см; 

W - массовая доля воды в пробе, %; 

100 - коэффициент перевода % в доли единиц; 

I - плотность воды, г/куб. см; 

10 - коэффициент перевода долей единицы в миллионные доли 

-1 

(млн. , мг/кг). 

Принимая V = 50 куб. см, m = 10 г и проведя соответствующие 

сокращения и преобразования, получаем следующую формулу для 

расчета: 

 

-pC 

NO- 

W 3 

Х = (50 + --) x 10 x 6200. (63) 

10 

 

При разбавлении вытяжки результат анализа увеличивают во 

столько раз, во сколько раз была разбавлена вытяжка. 

Расчеты по приведенным уравнениям можно исключить, используя 

табл. 22 - 23 для перевода величин pC в массовую долю нитрата в 

NO- 

анализируемой пробе. Данные таблицы составлены с учетом среднего 

содержания влаги в различных культурах. 

Если при анализе использовался сок, то содержание нитратов в пробе в мг/кг определяют по табл. 24 - 27, которые составлены с учетом эмпирических коэффициентов пересчета. 

Если при использовании сока был получен результат, по содержанию нитратов превышающий допустимый уровень (см. табл. 21), то для окончательного суждения о качестве продукции следует повторить анализ с использованием навески измельченного материала. 

При проведении арбитражных анализов на содержание нитратов в капусте, картофеле, свекле, моркови и зеленых овощах использование сока не допускается. 

Оценка результатов испытания. Вычисления проводят до целых чисел, мг/кг. За окончательный результат, выполненный в одной лаборатории, принимают среднее арифметическое (Х) результатов двух параллельных определений. Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями, выполняемыми в одной лаборатории, зависит от уровня концентрации и при Р = 0,95 не должно превышать значений сходимости (r), указанных в табл. 28. 

 

Таблица 28 

 

ВНУТРИЛАБОРАТОРНАЯ СХОДИМОСТЬ (r), 

МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ ВОСПРОИЗВОДИМОСТЬ (R) И ДОПУСТИМОЕ 

КРИТИЧЕСКОЕ ОТКЛОНЕНИЕ ОТ ПДК (C Д) ДЛЯ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО 

МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ ПРИ РАЗЛИЧНЫХ УРОВНЯХ 

КОНЦЕНТРАЦИЙ (Х) В РАСТЕНИЕВОДЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ (МГ/КГ) 

 

TTT 

¦ Х, мг/кг ¦ r, мг/кг ¦ R, мг/кг ¦C Д при n = 2 ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ r ¦ 

+++++ 

¦50 ¦18 ¦18 ¦9 ¦ 

¦60 ¦19 ¦21 ¦11 ¦ 

¦80 ¦20 ¦28 ¦17 ¦ 

¦90 ¦21 ¦32 ¦20 ¦ 

¦100 ¦22 ¦35 ¦22 ¦ 

¦150 ¦26 ¦53 ¦40 ¦ 

¦200 ¦30 ¦71 ¦48 ¦ 

¦250 ¦34 ¦88 ¦60 ¦ 

¦300 ¦38 ¦106 ¦72 ¦ 

¦400 ¦46 ¦142 ¦98 ¦ 

¦500 ¦55 ¦177 ¦123 ¦ 

¦600 ¦62 ¦212 ¦147 ¦ 

¦750 ¦75 ¦265 ¦184 ¦ 

¦800 ¦78 ¦283 ¦196 ¦ 

¦900 ¦86 ¦319 ¦221 ¦ 

¦1000 ¦95 ¦354 ¦251 ¦ 

¦1400 ¦136 ¦496 ¦371 ¦ 

¦2000 ¦177 ¦708 ¦487 ¦ 

¦2500 ¦218 ¦885 ¦618 ¦ 

¦3000 ¦258 ¦1062 ¦742 ¦ 

L+++ 

 

Допустимое расхождение между результатами испытаний, выполненных в разных лабораториях, зависит от уровня концентраций и при Р = 0,95 не должно превышать значений воспроизводимости (R), указанных в табл. 28. 

Для получения величин сходимости и воспроизводимости для концентраций нитратов, отличных от указанных в табл. 28, можно использовать аппроксимирующие коррелятивные уравнения для зависимости характеристик точности определения нитратов от концентрации (Х, мг/кг): 

 

r = 13,8 + 0,08Х, R = 0,354Х. (64) 

 

При сравнении аналитических результатов с величиной ПДК 

(табл. 29) в соответствии с рекомендациями Международного 

стандарта JSC N 5725, 1981, используется величина допустимого 

критического отклонения C Д, равная: 

 

______________ 

1 /2 2 n - 1 

C Д = (Х - m ) = --- x \/R - r (-----), (65) 

r 0 _ n 

\/2 

 

где: 

Х - средняя концентрация, полученная в одной лаборатории при 

n - параллельных определений; 

m - величина ПДК. 

Если отклонение обнаруженной концентрации от ПДК не превышает 

значений C Д, представленных в табл. 28 при доверительной 

вероятности Р = 0,95, можно принять, что определяемая концентрация 

сопоставима с ПДК; если отклонение превышает C Д, следует считать 

обнаруженную концентрацию нитратов в продукте не соответствующей 

уровню ПДК. 

 

2.10.2. Фотометрический метод 

определения нитритов и нитратов 

 

Метод применяют при анализе всех видов продукции. Метод 

определения нитритов основан на экстрагировании нитритов водой, 

очистке экстракта и фотометрическом измерении интенсивности 

окраски, образующейся при взаимодействии нитрит-иона (NO ) с 

ароматическими аминами. Нижний предел обнаружения нитрит-иона в 

колориметрируемом растворе - 0,02 мкг/куб. см, нижний предел 

надежного определения в анализируемой пробе - 0,5 мг/кг. 

Метод определения нитратов основан на экстрагировании их водой, очистке экстракта, количественном восстановлении нитратов в нитриты на кадмиевой колонке с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами. Нижний предел обнаружения нитрат-иона в колориметрируемом растворе - 0,03 мг/куб. см, нижний предел надежного определения в анализируемой пробе - 1,5 мг/кг. 

На выбор исследователя предлагаются два равноценных варианта определения нитритов и нитратов. 

Вариант I содержит следующие этапы работы: отбор и подготовка проб, приготовление растворов для испытаний, подготовка кадмиевой колонки к работе, построение градуировочного графика для определения нитратов, проведение испытаний проб на содержание нитритов и нитратов, обработка результатов анализа. 

Вариант II в основном аналогичен первому и отличается тем, что стадия "построения градуировочного графика для определения нитратов" заменяется стадией "проверка восстановительной способности колонки", при этом расчет содержания нитратов проводится на основе градуировочного графика по нитритам. 

Вариант I 

Определение нитратов 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; ареометры; баня водяная с терморегулятором; спектрофотометр или фотоэлектроколориметр различных марок; колбы конические вместимостью 50, 100, 200, 250, 300 куб. см; колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 500, 1000 куб. см; цилиндры мерные вместимостью 25, 50, 100, 250 куб. см; стаканы химические вместимостью 50, 500, 1000 куб. см; пипетки (бюретки, дозаторы) вместимостью 1, 5, 10, 20 куб. см; воронки стеклянные; палочки стеклянные; фильтры обеззоленные (перед употреблением фильтры необходимо промыть не менее 5 раз дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу в течение 0,5 часа при 70 - 80 °C); бумага универсальная индикаторная; цинк металлический гранулированный (или в палочках 150 x 8 мм); сульфат кадмия; сульфат цинка 7-водный; гексацианоферрат (II) калия 3-водный; нитрат калия; кислота соляная плотностью 1,19 г/куб. см; аммиак водный плотностью 0,9 г/куб. см; сульфаниламид; сульфаниловая кислота; N-(1-нафтил)этилендиамин дигидрохлорид; 1-нафтиламин; кислота уксусная; вода дистиллированная; нитрит натрия; тетраборат натрия; гидроксид натрия. 

Подготовка к испытанию. Приготовление растворов для осаждения белков. Раствор сульфата цинка: 535 г сульфата цинка, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см и доводят объем раствора до метки. Раствор гексацианоферрата (II) калия: 172 г гексацианоферрата (II) калия, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см и доводят объем раствора до метки. Насыщенный раствор тетрабората натрия: 50 г тетрабората натрия, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой с температурой 50 +/- 2 °C в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см, затем охлаждают до температуры 20 +/- 2 °C и доводят объем до метки. Раствор гидроксида натрия концентрацией 1 моль/куб. дм. Аммиачный буфер: 50 куб. см соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб. см растворяют в 600 куб. см дистиллированной воды, добавляют 135 куб. см концентрированного водного аммиака плотностью 0,9 г/куб. см, перемешивают. Проверяют pH раствора и при необходимости доводят pH до 9,6 - 9,7, доводят дистиллированной водой до метки. Раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/куб. дм (0,1 н): 7,8 куб. см соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб. см растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см и доводят объем раствора до метки. 

Приготовление растворов для проведения цветной реакции: 

1) раствор сульфаниламида: 1,0 г сульфаниламида, взвешенного с точностью до 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, добавляют 200 куб. см дистиллированной воды и 10 куб. см концентрированной соляной кислоты. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения сульфаниламида, затем раствор охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой. Если необходимо, фильтруют; 

2) раствор N-(1-нафтил)этилендиамин дигидрохлорида (НЭДА): 0,1 г НЭДА, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 куб. см и доводят объем раствора до метки. Растворы сульфаниламида и НЭДА хранят в холодильнике в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 2 недель; 

3) раствор сульфаниловой кислоты: 1,5 г сульфаниловой кислоты, взвешенной с точностью до 0,1 г, растворяют в 200 куб. см горячей дистиллированной воды и после охлаждения добавляют 50 куб. см ледяной уксусной кислоты; 

4) раствор 1-нафтиламина: 1,2 г 1-нафтиламина, взвешенного с точностью до 0,1 г, растворяют в 50 куб. см ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 200 куб. см. Растворы сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина хранят в холодильнике в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 2 недель; 

5) раствор соляной кислоты: 445 куб. см соляной кислоты (плотность 1,19 г/куб. см) растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 куб. дм и доводят объем раствора до метки. 

Приготовление основного стандартного раствора нитратов: 1,630 г нитрата калия, перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянной массы при температуре 110 - 120 °C, взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см и доводят объем раствора до метки. Хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике до 6 месяцев. 

Рабочий раствор нитратов: 10 куб. см с точностью до 1 куб. см 

основного стандартного раствора нитратов помещают в мерную колбу 

вместимостью 1 куб. дм и доводят дистиллированной водой до метки. 

1 куб. см раствора содержит 10 мкг NO . Хранят в склянке с 

притертой пробкой в холодильнике не более 1 месяца. 

Подготовка кадмиевой колонки. Приготовление пористого кадмия. В химическом стакане вместимостью 1 куб. дм растворяют 20 г сернокислого кадмия в 500 куб. см дистиллированной воды и помещают 1 - 2 палочки металлического цинка (возможно использование гранулированного цинка). По мере образования кадмия его удаляют при помощи шпателя в другой стакан с дистиллированной водой. Собранный кадмий декантацией промывают несколько раз дистиллированной водой, используя не менее 2 куб. дм, суспензию кадмия переносят в гомогенизатор и измельчают до получения частиц диаметром 0,3 - 0,8 мм. Содержимое гомогенизатора переносят в химический стакан, жидкость декантируют и кадмий многократно промывают (5 - 6 раз), используя по 100 - 200 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора соляной кислоты. При этом декантацией отделяют мелкую фракцию кадмия. Хранят кадмий под слоем 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора соляной кислоты. В день анализа кадмий с целью удаления пузырьков газа перемешивают. Жидкость декантируют и кадмий промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. 

При подготовке кадмиевой колонки к работе собирают систему согласно рис. 2 (не приводится). Сначала ее полностью заполняют водой и при открытом кране вносят суспензию пористого кадмия до тех пор, пока высота слоя кадмия не достигнет 130 - 150 мм. Поверхность кадмия в колонке должна всегда быть покрыта жидкостью. 

Перед началом работы и после каждого анализа кадмиевую колонку промывают последовательно 25 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора соляной кислоты, 50 куб. см дистиллированной воды и 25 куб. см разбавленного (1:9) аммиачного буфера. 

Построение градуировочного графика для определения нитратов: в стаканы или колбы на 50 куб. см вносят пипеткой 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 10,0 куб. см рабочего раствора, добавляют дистиллированную воду до объема 20 куб. см, 5 куб. см аммиачного буфера и перемешивают. Для приготовления контрольного раствора в стакан или колбу на 50 куб. см вносят пипеткой 20 куб. см дистиллированной воды и 5 куб. см аммиачного буфера. 

Через предварительно промытую кадмиевую колонку пропускают со скоростью 5 куб. см/мин. сначала один из полученных растворов нитратов, затем 25 куб. см дистиллированной воды, собирая элюат в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, и доводят объем до метки. 

25 куб. см полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см и проводят цветную реакцию, для чего в каждую колбу добавляют по 5 куб. см раствора сульфаниламида (п. 1) и по 1 куб. см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют по 1 куб. см раствора НЭДА (п. 2), доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин. колориметрируют в кюветах толщиной 10 мм при длине волны 538 нм по отношению к контрольному раствору. 

В случае использования сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина в колбы добавляют по 1 куб. см раствора сульфаниловой кислоты (п. 3), 3 куб. см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 мин. при комнатной температуре. Затем добавляют по 1 куб. см раствора 1-нафтиламина (п. 4), перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и колориметрируют через 2 часа. 

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, а по оси абсцисс - значения концентрации нитрат-иона: 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 и 1,0 мкг/куб. см колориметрируемого раствора. 

Проведение испытания. Пробы продукции тщательно измельчают с помощью терки, мясорубки или гомогенизатора. Из подготовленной пробы отбирают навеску в количестве 20 г (при низких до 50 мг/кг содержаниях нитратов) или 10 г (в остальных случаях) с точностью до 0,1 г. Навеску продукта переносят в 200 - 300 куб. см коническую колбу, добавляют 100 куб. см теплой дистиллированной воды (60 - 65 °C) и тщательно перемешивают. Колбу помещают на водяную баню (60 - 65 °C), для осаждения белков вносят 5 куб. см насыщенного раствора натрия тетрабората, 5 куб. см раствора сульфата цинка и 5 куб. см раствора гексацианоферрата (II) калия, перемешивая содержимое после добавления каждого реактива. Выдерживают при этой температуре 15 мин., затем охлаждают до комнатной температуры. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 200 куб. см, ополаскивают два раза по 10 - 15 куб. см теплой дистиллированной водой и объединяют с основной смесью; объем доводят водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр (фильтрат I). Фильтрат I служит для определения нитратов и нитритов. 

При получении мутного фильтрата в качестве осадителей можно использовать 5 куб. см раствора сульфата цинка и 10 куб. см 1 моль/куб. дм (1 н) раствора гидроксида натрия. 

Перед началом анализа необходимо оценить наличие нитратов и нитритов во всех используемых реактивах (холостая проба), для чего проводят все операции без внесения продукта. Для этого в мерную колбу на 200 куб. см вносят 100 куб. см дистиллированной воды, по 5 куб. см насыщенного раствора натрия тетрабората, раствора сульфата цинка и раствора гексацианоферрата (II) калия или 5 куб. см раствора сульфата цинка и 10 куб. см раствора гидроксида натрия концентрацией 1 моль/куб. дм (1 н), перемешивают содержимое колбы после добавления каждого реактива, затем объем доводят водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр. В фильтрате (холостая проба) определяют содержание нитратов и нитритов. 

Если содержание нитратов и нитритов в "холостой пробе" превышает 0,03 мкг/куб. дм, то используемые в опыте реактивы следует подвергнуть дополнительной очистке (перегонке, перекристаллизации) или заменить. 

Определение содержания нитратов в образце. В стакан или колбу 

вместимостью 50 куб. см вносят от 1 до 40 куб. см фильтрата I в 

зависимости от предполагаемого содержания нитратов в анализируемой 

продукции. При ожидаемой концентрации от 0 до 100 мг/кг NO объем 

фильтрата, используемого для восстановления на колонке, составляет 

40 куб. см, 100 - 300 мг/кг NO - 20 куб. см, 300 - 600 мг/кг 

- - 

NO - 10 куб. см, 600 - 1000 мг/кг NO - 5 куб. см, свыше 1000 

3 3 

мг/кг NO - 2 куб. см. К указанному раствору добавляют 5 куб. см 

аммиачного буфера, перемешивают, пропускают через кадмиевую 

колонку со скоростью 5 куб. см/мин. сначала полученный раствор 

образца, затем колонку промывают дистиллированной водой, собирая 

элюат в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, и доводят объем 

до метки. 

25 куб. см полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и проводят цветную реакцию (см. выше), увеличив объем реактивов для цветной реакции в 2 раза. Величину оптической плотности раствора определяют по отношению к контрольной пробе. 

Для получения контрольной пробы в мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят объем фильтрата (0,5 - 10 куб. см), равный тому объему, который используется для проведения цветной реакции при определении нитратов в образце. К этому фильтрату добавляют 1,0 куб. см аммиачного буфера, 50 куб. см дистиллированной воды и проводят цветную реакцию, как указано выше. 

Пример. Если для восстановления на колонке используется 10 

куб. см фильтрата I (V = 10 куб. см), объем элюата, собираемого с 

колонки (V = 100 куб. см), объем элюата, взятый на цветную 

реакцию (V = 25 куб. см), а объем колориметрируемого раствора 

(V = 100 куб. см), то объем фильтрата I, который следует 

использовать для получения контрольной пробы, составляет 2,5 

куб. см. 

 

Объем фильтрата I, Объем фильтрата I, который 

используемый для следует брать для получения 

восстановления на колонке контрольной пробы 

 

40 куб. см 10 куб. см 

20 куб. см 5 куб. см 

10 куб. см 2,5 куб. см 

5 куб. см 1,25 куб. см 

2 куб. см 0,5 куб. см 

 

Обработка результатов анализа. Содержание нитратов (Х), выраженное в мг/кг продукта (в перерасчете на нитрат-ион), вычисляют по формуле: 

 

С x V x V x V 

1 3 5 

Х = ----------------, (66) 

m x V x V 

2 4 

 

где: 

С - концентрация нитрат-иона в колориметрируемом растворе, 

найденная по градуировочному графику, мкг/куб. см; 

V - общий объем экстракта, куб. см; 

V - объем фильтрата I, взятый на колонку, куб. см; 

V - общий объем элюата, куб. см; 

m - масса навески продукта, г; 

V - объем элюата, взятый на цветную реакцию, куб. см; 

V - объем колориметрируемого раствора, куб. см. 

Определение нитритов 

Подготовка к испытанию. Приготовление основного стандартного раствора нитритов: 150 мг перекристаллизованного из воды и высушенного при температуре 110 - 120 °C до постоянной массы нитрата натрия взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более одной недели. 

Приготовление рабочего раствора нитритов: 10 куб. см с 

точностью до 1 куб. см основного стандартного раствора нитритов 

помещают в мерную колбу вместимостью 500 куб. см и доводят 

дистиллированной водой объем до метки. 1 куб. см этого раствора 

содержит 2,0 мкг NO . Раствор готовят в день проведения анализа. 

Построение градуировочного графика для определения нитритов: в мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 куб. см рабочего раствора нитритов, доводят до 40 куб. см дистиллированной водой, в одну мерную колбу вносят 40 куб. см дистиллированной воды (контрольный раствор), затем проводят цветную реакцию, для чего в каждую колбу добавляют по 5 куб. см раствора сульфаниламида (п. 1) и по 1 куб. см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 минут. Затем добавляют по 1 куб. см раствора НЭДА (п. 2), доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 минут колориметрируют в кюветах толщиной 10 мм при длине волны 538 нм по отношению к контрольному раствору. 

В случае использования сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина в колбы добавляют по 1 куб. см раствора сульфаниловой кислоты (п. 3), 3 куб. см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 минут при комнатной температуре. Затем добавляют по 1 куб. см раствора 1-нафтиламина (п. 4), перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и колориметрируют через 2 часа. 

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения оптической плотности; по оси абсцисс - значения концентрации нитрит-иона: 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 мкг/куб. см колориметрируемого раствора. 

Определение содержания нитритов в образце. В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 20 куб. см фильтрата I и проводят цветную реакцию, как указано выше, измеряя оптическую плотность раствора относительно смеси, состоящей из 2 объемов фильтрата I и 3 объемов дистиллированной воды. 

Обработка результатов испытания. Содержание нитритов (Х), выраженное в мг/кг продукта (в пересчете на нитрит-ион), вычисляют по формуле: 

 

С x V x V 

1 3 

Х = -----------, (67) 

m x V 

 

где: 

С - концентрация нитрит-иона в колориметрируемом растворе, 

найденная по градуировочному графику, мкг/куб. см; 

V - общий объем экстракта, куб. см; 

V - объем фильтрата I, взятый на цветную реакцию, куб. см; 

m - масса навески образца, взятая на анализ, г; 

V - объем колориметрируемого раствора, куб. см. 

Вычисления проводят до целых чисел, мг/кг. За окончательный результат, выполненный в одной лаборатории, принимают среднее арифметическое (Х) результатов двух параллельных определений. 

Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями, выполненными в одной лаборатории, зависит от уровня концентраций и при Р = 0,95 не должно превышать значений сходимости (r), указанных в табл. 29. 

 

Таблица 29 

 

ВНУТРИЛАБОРАТОРНАЯ СХОДИМОСТЬ (r), МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ 

ВОСПРОИЗВОДИМОСТЬ (R) И ДОПУСТИМОЕ КРИТИЧЕСКОЕ ОТКЛОНЕНИЕ 

ОТ ПДК (C Д) ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ 

НИТРАТОВ ПРИ РАЗЛИЧНЫХ УРОВНЯХ КОНЦЕНТРАЦИЙ (Х) 

В РАСТЕНИЕВОДЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ <*> 

 

------------------------------- 

<*> Для получения величин r, R, C Д для концентраций, отличных 

от указанных в табл. 29, можно использовать уравнения: 

 

____ 

/ 2 

- -0,82 1 /2 r 

r = 11,32 + 0,116Х; R = 1,42 x Х ; C Д = --- x \/R - --. 

r _ 2 

\/2 

 

TTT 

¦ Х ¦ r ¦ R ¦ C Д при n = 2 ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ r ¦ 

+++++ 

¦50 ¦17 ¦36 ¦24 ¦ 

¦60 ¦18 ¦41 ¦28 ¦ 

¦80 ¦21 ¦52 ¦35 ¦ 

¦90 ¦22 ¦57 ¦39 ¦ 

¦100 ¦23 ¦62 ¦43 ¦ 

¦150 ¦29 ¦86 ¦59 ¦ 

¦200 ¦35 ¦109 ¦75 ¦ 

¦250 ¦39 ¦134 ¦91 ¦ 

¦300 ¦46 ¦153 ¦106 ¦ 

¦400 ¦58 ¦193 ¦133 ¦ 

¦500 ¦69 ¦238 ¦165 ¦ 

¦600 ¦81 ¦269 ¦230 ¦ 

¦750 ¦97 ¦332 ¦231 ¦ 

¦800 ¦104 ¦341 ¦235 ¦ 

¦900 ¦116 ¦376 ¦259 ¦ 

¦1000 ¦126 ¦421 ¦292 ¦ 

¦1400 ¦183 ¦588 ¦407 ¦ 

¦2000 ¦241 ¦745 ¦515 ¦ 

¦2500 ¦298 ¦894 ¦617 ¦ 

¦3000 ¦355 ¦1041 ¦717 ¦ 

L+++ 

 

Допустимое расхождение между результатами испытаний, выполненных в разных лабораториях, зависит от уровня концентраций и при Р = 0,95 не должно превышать значений воспроизводимости (R), указанных в табл. 29. 

При сравнении аналитических результатов с величиной ПДК 

(табл. 21) используется значение C Д. Если разница обнаруженной 

концентрации и величина ПДК (или сертификата) не превышает 

значения C Д, представленной в табл. 29, можно принять, что при 

доверительной вероятности Р = 0,95 определяемая концентрация 

сопоставима с ПДК; если полученная разница превышает C Д, 

обнаруженную концентрацию нитратов в продукте следует считать не 

соответствующей уровню ПДК. 

Вариант II 

Все разделы выполняются аналогично варианту I с некоторыми изменениями в части формулы расчета содержания нитратов. Вместо "построения градуировочного графика" для нитратов проводят "проверку восстановительной способности колонки". Расчет ведут по формуле (68). 

Проверка восстановительной способности кадмиевой колонки. В 

стакан или колбу вместимостью 50 куб. см вносят пипеткой 20 куб. 

см рабочего раствора нитрата (см. выше) концентрацией 10 мкг NO в 

куб. см м 5 куб. см аммиачного буфера и перемешивают. 

Через предварительно регенерированную кадмиевую колонку пропускают со скоростью 5 куб. см/мин. сначала 25 куб. см приготовленного раствора нитрата калия, когда резервуар над колонкой опустеет, его промывают два раза, используя каждый раз по 15 куб. см воды. 

После того, как последняя порция воды стечет в колонку, полностью заполняют резервуар водой. Элюат собирают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят объем до метки. 

45 куб. см полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и проводят цветную реакцию (см. выше). Величину оптической плотности растворов определяют по отношению к холостому раствору. 

Если концентрация нитрита в элюате по градировочному графику на нитриты (см. выше) будет ниже 0,70 мкг нитрита в 1 куб. см колориметрируемого раствора (т.е. 95% теоретического значения), то редукционную колонку нельзя использовать для анализа. 

В этом случае кадмий необходимо перенести в химический стакан и залить на ночь раствором соляной кислоты, промыть водой и подготовить колонку (см. выше). 

Расчет содержания нитратов по варианту II. Если восстановительная способность кадмиевой колонки >= 95%, то количество нитратов в образце (Х), выраженное в мг/кг продукта (в перерасчете на нитрат-ион), может быть рассчитано по формуле: 

 

С x V x V x V 

1 3 5 

Х = 1,35 ----------------, (68) 

m x V x V 

2 4 

 

где: 

1,35 - коэффициент пересчета нитритов в нитраты; 

С - концентрация нитритов, мкг/куб. см, колориметрируемого 

раствора, рассчитанная по градуировочному графику, полученному при 

калибровке стандартных растворов; 

m - масса навески продукта, г; 

V - общий объем экстракта, куб. см; 

V - объем фильтрата, взятый на колонку, куб. см; 

V - общий объем элюата, куб. см; 

V - объем элюата, взятый на цветную реакцию, куб. см; 

V - общий объем колориметрируемого раствора, куб. см. 

Регенерация кадмия. По окончании проведения анализа необходимо промыть колонку с кадмием 25 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора соляной кислоты, 50 куб. см дистиллированной воды, 25 куб. см разбавленного (1:9) аммиачного буфера (см. выше) и вновь 50 куб. см дистиллированной воды. 

В случае появления пузырьков газа в колонке, снижения скорости элюации вследствие уплотнения кадмия или длительного перерыва в работе следует перенести кадмий из колонки в химический стакан и залить 100 - 200 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора соляной кислоты. Перед использованием кадмий декантацией промывают 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора соляной кислоты 3 - 4 раза по 200 куб. см, затем несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. При промывании следует отделять декантацией мелкие частицы кадмия, чтобы избежать в процессе работы чрезмерного уплотнения колонки и снижения скорости элюации. 

Примечание: отделенные мелкие частицы кадмия следует хранить в вытяжном шкафу в склянке с притертой пробкой под слоем воды. 

 

2.11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЯИЦ 

 

2.11.1. Качественная реакция 

 

Метод основан на цветной реакции креатинина желтка яиц, который в щелочной среде с насыщенным раствором пикриновой кислоты дает оранжево-красное окрашивание. 

Метод применяется для определения наличия яиц в полуфабрикатах и изделиях, указанных в Прил. 1, 2. 

Метод неприменим для исследования изделий, в состав которых входит мясо, мясной сок или бульон, так как содержат креатинин. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; ступка фарфоровая диаметром 50 - 70 мм; чашка фарфоровая диаметром 50 - 70 мм; пипетка вместимостью 5 куб. см, градуированная; цилиндр измерительный вместимостью 10 куб. см; гидроксид натрия, раствор с массовой долей 10 - 15%; кислота пикриновая, насыщенный раствор (2 г пикриновой кислоты растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды); вода дистиллированная. 

Проведение испытания. Из подготовленной пробы взвешивают 5 - 10 г образца с точностью до 0,01 г, переносят в фарфоровую ступку, растирают с небольшим количеством воды, после чего заливают 5 - 10-кратным количеством воды и настаивают 20 - 25 мин. Содержимое ступки помешивают в течение первых 10 мин. каждые 2 - 3 мин., а затем из отстоявшейся вытяжки сливают в фарфоровую чашку 5 - 10 куб. см раствора, добавляют 2 - 3 куб. см насыщенного раствора пикриновой кислоты, 5 - 6 капель раствора гидроксида натрия с массовой долей 10 - 15% и оставляют на 5 мин. 

При наличии яиц вытяжка окрашивается в оранжево-красный цвет. При стоянии окраска становится более интенсивной. 

 

2.11.2. Колориметрический метод 

определения стеролов (по Либерману-Бурхарду) 

 

Метод основан на взаимодействии хлороформного раствора холестерола с уксусным ангидридом и серной кислотой, вследствие чего появляется сине-зеленое окрашивание (реакция Либермана-Бурхарда). Помимо холестерола, реакцию Либермана-Бурхарда дают многие стеролы, в том числе эргостерол и ситостерол. Ненасыщенные стеролы реагируют быстрее насыщенных. 

Окрашенные продукты определяют фотометрически. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр СФ-4А; штатив для пробирок; весы лабораторные; баня водяная; термометр на 100 °C; чашки фарфоровые диаметром 50 - 70 мм; мерная колба 50 куб. см (с притертой пробкой); пробирки емкостью 10 куб. см с пробками; колба коническая вместимостью 100 куб. см (с притертой пробкой); воронки диаметром 5 - 10 см; хлороформ; уксусный ангидрид; серная кислота концентрированная; сульфат натрия безводный; прокаленный песок; ацетон. 

Проведение испытания. Навеску средней пробы изделия (10 г) растирают в фарфоровой чашке с прокаленным песком и подсушивают в сушильном шкафу при 100 - 105 °C в течение 20 - 25 мин. Высушенную пробу растирают пестиком и количественно переносят 20 куб. см хлороформа в коническую емкость 100 куб. см для экстракции. В изделиях с малой влажностью навеску, растертую с песком, сразу переводят в коническую колбу, куда добавляют 1 г безводного сульфата натрия и 20 куб. см хлороформа. Колбу закрывают пробкой с термометром и экстрагируют стеролы в течение 5 мин. на водяной бане при 60 - 65 °C. Вытяжку фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 50 куб. см. Экстракцию повторяют трижды, беря каждый раз по 10 куб. см хлороформа. Общий объем хлороформного экстракта должен составлять 50 куб. см. 

Экстракцию стеролов из теста проводят следующим образом: навеску 15 - 17 г растворяют в фарфоровой чашке с песком и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 °C. Высушенную пробу растирают до состояния муки и экстрагируют ацетоном. Из экстракта отгоняют растворитель, осадок подсушивают и растворяют в хлороформе, доводя объем последнего до 100 куб. см. 

В три пробирки с притертыми пробками отбирают по 2,5 куб. см экстракта, добавляют по 1 куб. см уксусного ангидрида и нагревают на водяной бане при температуре 55 - 60 °C 10 мин. Затем к смеси добавляют по 4 капли концентрированной серной кислоты, нагревают 15 мин. при температуре 32 - 35 °C и определяют оптическую плотность исследуемого раствора против хлороформа в фотоэлектроколориметре или в спектрофотометре при длине волны 630 нм (кювета 5 мм). 

Количество стеролов в исследуемом изделии определяют по формуле: 

 

a x 50 x в 

Х = ---------- = 2 x a x в, (69) 

10 x 2,5 

 

где: 

Х - количество стеролов в изделии, мг; 

a - количество холестерола, найденное по калибровочной кривой, мг; 

в - масса изделия, г; 

10 - масса навески, г; 

50 - объем хлороформной вытяжки, куб. см; 

2,5 - объем хлороформной вытяжки, взятый для определения, куб. см. 

Калибровочную кривую строят по чистому кристаллическому холестеролу, для чего 10 мг его растворяют в перегнанном хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Из основного раствора отбирают в пробирки микропипеткой по 0,1; 0,3 и 0,5 куб. см и добавляют к ним соответственно по 2,4; 2,2 и 2,0 куб. см хлороформа. С каждым раствором проводят цветную реакцию и замеряют оптическую плотность приготовленных растворов. 

Калибровочную кривую строят в координатах: оптическая плотность - содержание холестерола (мг). 

Количество яиц, вложенных в изделие, рассчитывают исходя из того, что в среднем в одном яйце содержится 240 мг холестерола (реакцию Либермана-Бурхарда дают как свободные, так и связанные стеролы), тогда количество вложенных яиц (У) можно рассчитать по формуле: 

 

А - В 

У = -----, (70) 

240 

 

где: 

А - найденное количество стеролов, мг; 

В - количество стеролов в сырьевом наборе (кроме яиц), мг. 

Величину В находят расчетным путем или экспериментально. Среднее содержание стеролов (свободных и связанных) в муке принимают равным 380 мг/кг. 

 

Раздел 3. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ПОЛУФАБРИКАТОВ 

 

3.1. ОТБОР ПРОБ ПОЛУФАБРИКАТОВ, ПОДГОТОВКА ИХ К АНАЛИЗУ 

 

Оценку качества полуфабрикатов начинают с внешнего осмотра тары (ящиков, контейнеров, лотков, функциональных емкостей). Тара должна быть целой, закрытой крышками. Затем просчитывают количество единиц упаковки и взвешивают их для определения массы полуфабрикатов брутто. Для оценки качества полуфабрикатов составляют выемку, вскрывая определенное количество единиц транспортной упаковки. Из вскрытых единиц упаковки для составления средней пробы отбирают определенное количество полуфабрикатов, указанное в действующей нормативно-технической документации (ГОСТ, РСТ и др.). 

Отобранные полуфабрикаты оценивают по органолептическим и физико-химическим показателям, определяют массу. 

В Прил. 1 приведен порядок отбора, подготовки проб к испытаниям и исследуемые физико-химические показатели качества полуфабрикатов. 

 

3.2. МЯСНЫЕ ПОЛУФАБРИКАТЫ 

 

3.2.1. Влажность 

 

Определение ведут, как описано выше. 

 

3.2.2. Качественное определение наполнителя в мясных 

натуральных рубленых изделиях (бифштексах, шницелях и т.д.) 

 

Метод основан на взаимодействии раствора Люголя (раствор йода в йодиде калия) с крахмалом наполнителей (картофеля, хлеба, каш), в результате чего образуется характерное для каждого наполнителя окрашивание. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая; колба мерная вместимостью 100, 250 куб. см; колба коническая вместимостью 100 куб. см; пипетки вместимостью 1 и 10 куб. см; вода дистиллированная; раствор Люголя. 

Проведение испытания. От пробы, приготовленной, как указано в Прил. 1, берут навеску 5 г и помещают ее в коническую колбу, доливают 100 куб. см дистиллированной воды, доводят до кипения и отстаивают. 1 куб. см отстоявшейся вытяжки помещают в пробирку, разбавляют 10-кратным количеством воды и добавляют 2 - 3 капли раствора Люголя. 

При наличии в изделии хлеба вытяжка приобретает интенсивно-синий цвет, переходящий при избытке раствора Люголя в зеленый; картофеля - в лиловый; каши - в синеватый, переходящий при избытке раствора Люголя в грязноватый зеленовато-желтый цвет. 

 

3.2.3. Определение содержания мяса 

в рубленых полуфабрикатах 

 

Метод основан на том, что экстрактивные вещества мяса с диазотированным белым стрептоцидом (или сульфаниловой кислотой) дают красное окрашивание, интенсивность которого зависит от содержания мяса. Другие компоненты полуфабрикатов и готовых изделий (хлеб, сухари, соль, перец, лук, рис, жир) такой окраски не образуют. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр ФЭК-М 

(или ФЭК-56, ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК); весы лабораторные; баня 

водяная электрическая; мясорубка; чашки фарфоровые диаметром 

10 - 11 см; пипетки вместимостью 1 куб. см, 5 куб. см с делениями; 

цилиндры вместимостью 250 куб. см, 100 куб. см, 50 куб. см, 10 

куб. см; воронки стеклянные диаметром 5 - 7 см; колбы 

конические вместимостью 250 куб. см с притертыми или резиновыми 

пробками; пробирки химические; бумага фильтровальная; карбонат Na 

или кристаллогидрат Na CO x 10H O, раствор с массовой долей 15% 

2 3 2 

в пересчете на безводную соль; стрептоцид белый фармакопейный 

(аптечный) в порошке (но не из таблеток), раствор с массовой долей 

0,5% в 5% серной кислоте; серная кислота, раствор с массовой долей 

5%; нитрит натрия (натрий азотистокислый), раствор с массовой 

долей 0,5%; спирт этиловый; вода дистиллированная. 

Подготовка к испытанию. Раствор белого стрептоцида: 0,5 г белого стрептоцида растворяют в 99,5 куб. см раствора серной кислоты с массовой долей 5%. Раствор хранят в плотно укупоренной склянке из оранжевого стекла (вместо белого стрептоцида можно использовать сульфаниловую кислоту). 

Для приготовления раствора нитрита натрия 0,5 г нитрита натрия растворяют в 99,5 куб. см дистиллированной воды, фильтруют. Раствор хранят не более 10 суток в плотно укупоренной склянке из оранжевого стекла. 

Раствор диазотированного белого стрептоцида свежеприготовленного готовят в день проведения анализа: смешивают 1 объем раствора белого стрептоцида с массовой долей 0,5% в растворе серной кислоты с 2 объемами раствора нитрита натрия с массовой долей 0,5%, тщательно перемешивают. Реактив готов к применению через 2 - 3 мин. и годен в течение дня. 

Спирт этиловый, раствор 30-процентный: готовят смешиванием 30 куб. см этилового спирта с 70 куб. см дистиллированной воды. 

Проведение испытания. Испытание проводится в сравнении с контрольным образцом полуфабриката или готового изделия. Контрольный образец готовят по рецептуре <1> из того же мяса и других компонентов, используемых для исследуемого (доставленного на анализ) полуфабриката. Контрольный и доставленный образцы исследуют параллельно, как описано ниже. 

-------------------------------- 

<1> Способ распространяется на следующие рецептуры Сборника рецептур блюд и кулинарных изделий для предприятий общественного питания, 1981 г.: N 654 - 656, 658 - 660, 662, 668 - 671, 675 - 679. 

 

Образец полуфабриката предварительно прогревают (кулинарные изделия не нагревают), затем доводят до комнатной температуры и дважды пропускают через мясорубку. Отбирают пробу массой 10,0 г, помещают ее в сухую фарфоровую чашку диаметром 10 - 11 см, слегка прижимают пестиком для образования лепешки диаметром 6 - 7 см (для равномерного прогрева) и помещают чашку в кипящую водяную баню точно на 20 мин., затем охлаждают на воздухе 5 мин. 

Отмеривают цилиндром 200 куб. см дистиллированной воды, небольшое количество (около 20 куб. см) приливают в чашку с навеской, тщательно растирают пестиком до кашицеобразного состояния и с помощью оставшейся в цилиндре воды количественно переносят пробу через воронку в сухую коническую колбу на 250 куб. см. Колбу закрывают притертой или резиновой пробкой и очень энергично встряхивают вручную 3 - 5 мин., затем оставляют для отстаивания на 15 - 20 мин. Верхний слой (не взмучивая) фильтруют в сухую пробирку через двойной сухой фильтр из медленно фильтрующей бумаги "синяя лента". 

Пипеткой переносят 1 куб. см фильтрата в другую сухую пробирку и приливают последовательно пипетками 1 куб. см раствора карбоната натрия, перемешивают, 1 куб. см свежеприготовленного диазотированного белого стрептоцида, перемешивают, затем точно через 1 мин. приливают пипеткой 5 куб. см этилового спирта и перемешивают. 

Через 2 мин. после добавления спирта измеряют оптическую плотность образовавшегося красного раствора на ФЭК при зеленом светофильтре (ФЭК-56, ФЭК-56М, КФК - светофильтр N 5; ФЭК-60 - светофильтр N 4) в кювете на 5 мм. В кюветы сравнения помещают дистиллированную воду. Строго соблюдают требования инструкции по работе на ФЭКе, особое внимание следует обращать на чистоту кювет, прозрачность их рабочих граней и измеряемых растворов. 

Пример расчета. На испытание поступили полуфабрикаты, приготовленные по 1 колонке рецептуры N 658 Сборника рецептур блюд и кулинарных изделий, 1981 г. По той же рецептуре, из того же вида мяса (говядина) готовят контрольный (стандартный) полуфабрикат с содержанием по норме (в одной порции): 

Говядина - 74,00 г (т.е. в формуле расчета С = 74,00); 

Хлеб пшеничный - 18,00 г; 

Вода - 24 куб. см; 

Сухари - 10 г. 

Далее доставленные на испытание и приготовленные контрольные образцы анализировались параллельно. 

Результаты измерения оптической плотности Д = 0,750; 

х 

Д = 0,818. 

к 

Содержание мяса в порции исследуемого полуфабриката равно: 

 

0,750 x 74,00 

Х = ------------- = 67,85 г. 

0,818 

 

Заключение. При закладке по норме 74,00 г мяса максимальные 10%-ные отклонения (потери при приготовлении, порционировании, погрешности испытания) составляют +/- 7,40 г, т.е. минимальное содержание мяса в порции равно 74,00 - 7,40 = 66,60 г. Таким образом, исследуемый полуфабрикат соответствует рецептуре. 

Содержание мяса в порции (Х, г) рубленых полуфабрикатов определяют по формуле: 

 

Д x С 

х 

Х = ------, (70а) 

Д 

к 

 

где: 

Д - оптическая плотность исследуемого образца; 

х 

Д - оптическая плотность контрольного образца; 

к 

С - масса мяса (г) в порции контрольного образца. 

 

3.2.4. Определение массовой доли хлеба 

 

В полуфабрикатах из рубленого мяса количество хлеба определяют по крахмалу (см. выше) йодометрическим и ускоренным йодометрическим методом. 

3.2.4.1. Определение массовой доли хлеба ускоренным йодометрическим методом (колориметрическим) 

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора, полученного при окислении сахаров щелочным раствором сульфата меди II (смесью растворов Фелинга 1 и 2). 

Подготовка к испытанию. Раствор гидролизата готовят, как описано выше; растворы Фелинга 1 и 2 (см. выше). 

Проведение испытания. 25 куб. см гидролизата (при контрольном определении 25 куб. см дистиллированной воды) вносят в мерные колбы вместимостью по 100 куб. см, куда предварительно внесено пипеткой 30 куб. см смеси растворов Фелинга 1 и 2, перемешивают и кипятят 2 мин. Затем колбу охлаждают в холодной воде, доводят объем жидкости до метки дистиллированной водой, перемешивают и дают осесть осадку оксида меди (I). Полученный после окисления окрашенный раствор в мерной колбе вместимостью 100 куб. см или фильтруют через стеклянный фильтр N 4 для удаления осадка оксида меди (I), или после непродолжительного отстаивания осторожно наливают в кювету толщиной 5 мм фотоэлектроколориметра. Интенсивность окраски измеряют при длине волны 630 нм против дистиллированной воды. По оптической плотности на градуировочном графике находят концентрацию сахара. 

Построение градуировочного графика. Глюкозу доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при 70 °C, взвешивают 1 г на аналитических весах с точностью до 0,001 г и переносят количественно дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки и тщательно перемешивают (основной раствор). 

В три мерные колбы вместимостью по 100 куб. см пипеткой вместимостью 10 куб. см переносят соответственно 10, 20 и 30 куб. см основного раствора глюкозы, доводят каждую колбу до метки и перемешивают. Таким образом получают растворы глюкозы с массовой долей соответственно 0,1; 0,2; 0,3%. 

Для проведения реакции в три мерные колбы вместимостью по 100 куб. см вносят пипеткой по 30 куб. см смеси растворов Фелинга 1 и 2 и по 25 куб. см раствора глюкозы с массовой долей 0,1%, перемешивают и кипятят на плитке 2 мин. (считая от начала появления пузырьков). После кипячения колбы тотчас же охлаждают, доводят до метки и после непродолжительного отстаивания для осаждения осадка оксида меди (I) раствор колориметрируют. Таким же образом проводят реакцию с растворами глюкозы массовой долей 0,2 и 0,3%, а также с дистиллированной водой. 

По полученным данным для каждого раствора рассчитывают среднее арифметическое значение оптической плотности и по ним строят градуировочный график (рис. 3 - не приводится). 

На оси абсцисс откладывают концентрацию глюкозы (С, г/100 куб. см), на оси ординат - оптическую плотность (Д). 

Обработка результатов испытания. Массовую долю хлеба (Х, %) вычисляют по формуле: 

 

a x 2,5 x 100 x 0,9 x 100 

Х = -------------------------, (71) 

m x 48 

 

где: 

a - массовая доля сахара, найденная по градуировочному графику в 100 куб. см раствора, г; 

m - масса навески продукта, г; 

2,5 - коэффициент, учитывающий общий объем раствора; 

0,9 - коэффициент пересчета глюкозы на крахмал; 

48 - коэффициент пересчета крахмала на хлеб (учитывая массовую долю углеводов в 100 г хлеба). 

Результаты испытаний вычисляют с точностью до 0,1%. 

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%. 

Пример расчета 1. На исследование поступили котлеты "Домашние" средней массой 50 г. Для анализа взяли две навески по 5 г и перенесли их в мерные колбы вместимостью 250 куб. см. При определении общего количества сахаров после гидролиза крахмала на контрольное титрование 10 куб. см раствора гексацианоферрата (II) калия с массовой долей 1% израсходовано 5,3 и 5,4 куб. см гидролизата, в среднем 5,35 куб. см. Поправка на титр раствора гексацианоферрата (II) калия равна 1,023. 

Массовая доля редуцирующих сахаров в изделии составит 9,7%: 

1,023 x (10,06 + 0,0175 x 5,35) x 250 

-------------------------------------. Содержание хлеба 18,2% 

10 x 5 x 5,35 

 

9,7 x 0,9 x 100 

(---------------). 

48 

Заключение. Вложение хлеба выше нормы на 0,2% за счет недовложения мяса. При выходе полуфабриката 50 г недовложение мяса составляет 0,1 г или 0,3% к массе мяса. 

Пример расчета 2. В лабораторию доставлены тефтели-полуфабрикат, приготовленные по рецептуре (нетто, г): говядина - 76, хлеб пшеничный (булки городские) - 16, вода - 24, лук репчатый пассерованный - 12, мука пшеничная 1-го сорта - 8; масса полуфабриката - 135 г. 

Определено: фактическая масса двух порций полуфабриката (6 шт.) 272 г, что соответствует нормативному выходу. 

При определении редуцирующих сахаров, введенных с луком (после гидролиза сахарозы), на титрование 10 куб. см гексацианоферрата (II) калия пошло 8,95 и 9,05 куб. см раствора сахаров, среднее значение - 9,0, а при исследовании раствора после гидролиза крахмала - 4,1 и 4,2 куб. см, в среднем - 4,15 куб. см. Поправка на титр раствора гексацианоферрата (II) калия с массовой долей 1% составила 1,11. 

Массовая доля редуцирующих сахаров, введенных с луком, 2,5%: 

 

1,1100 x (10,66 + 0,0175 x 9,0) x 250 x 100 

-------------------------------------------. 

10 x 9,0 x 25 x 50 

 

Массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза крахмала 

13,5%: 

 

1,1100 x (10,66 + 0,0175 x 4,15) x 250 

--------------------------------------. 

10 x 4,15 x 5 

 

Содержание моно- и дисахаридов в городских булках 3,4%; в 16 г 

хлеба - 0,56 г, что составляет 0,41% к массе полуфабриката. 

Масса хлеба в одной порции полуфабриката 28,8 г: 

 

(13,5 - 2,5 + 0,41) x 0,9 x 135 

-------------------------------. 

48 

 

Для приготовления тефтелей, кроме хлеба, использовали муку 

пшеничную 1-го сорта, содержащую 67,1% крахмала; 8 г муки 

8 x 67,1 

соответствует 11,2 г хлеба (--------). Общее количество 

48 

крахмалосодержащих продуктов в пересчете на хлеб в изделии 27,2 г 

(16 + 11,2). 

Заключение. В тефтели вложено на 1,6 г больше крахмалосодержащих продуктов. 

 

3.2.5. Массовая доля соли 

 

Определение соли проводят, как указано выше (ГОСТ 9957-73). 

 

3.3. ОВОЩИ, ФАРШИРОВАННЫЕ МЯСНЫМ ФАРШЕМ 

(ГОЛУБЦЫ, ПЕРЕЦ, КАБАЧКИ, БАКЛАЖАНЫ) 

 

Содержание фарша. Для определения содержания фарша и оболочки в полуфабрикатах - голубцы, кабачки, перец фаршированные - их взвешивают: кабачков - 4 шт. (2 середины и 2 края), остальных полуфабрикатов - по 3 шт., отделяют фарш, взвешивают его и рассчитывают содержание фарша. 

В фарше определяют массовую долю сухих веществ, жира, поваренной соли и риса. При подготовке к испытаниям фарш пропускают через мясорубку, растирают в ступке до однородной консистенции или измельчают в размельчителе тканей с добавлением равного количества воды (60 - 70 °C). Добавленную воду учитывают при расчете. 

Массовую долю сухих веществ определяют, как описано выше, жира - см. выше, количество риса см. выше. 

 

3.4. ПОЛУФАБРИКАТЫ ИЗ МЯСА ПТИЦЫ 

 

Исследования проводят так же, как и мясных полуфабрикатов (см. выше). 

 

3.5. РЫБНЫЕ ПОЛУФАБРИКАТЫ 

 

В рыбе специальной разделки незамороженной определяют содержание поваренной соли (см. выше), если рыба подвергалась фиксации. 

При сомнении в доброкачественности полуфабрикаты направляют для лабораторного исследования с целью определения содержания аммиака, летучих азотистых оснований и сероводорода. Для проведения исследования берут мышечную ткань без кожи и костей и пропускают дважды через ручную мясорубку или один раз через электрическую. 

Рубленые полуфабрикаты (биточки, тефтели и др.) контролируют по следующим показателям: массовая доля сухих веществ (см. выше), поваренной соли (см. выше), хлеба и лука (см. выше). 

 

3.6. БЛИНЧИКИ С ФАРШЕМ 

 

Содержание фарша. Из 5 шт. взвешенных с точностью до 0,1 г блинчиков отделяют фарш от оболочек, не захватывая их. Оболочки взвешивают. По разности между массой блинчиков и оболочек рассчитывают массовую долю фарша в процентах к массе блинчиков. 

Массовая доля сухих веществ. Определение массовой доли сухих веществ в фарше описано в табл. 2 (см. выше). 

 

3.7. ОВОЩНЫЕ ПОЛУФАБРИКАТЫ 

 

3.7.1. Определение содержания остаточного 

сернистого ангидрида в картофеле сыром очищенном 

сульфитированном (полуфабрикате) йодометрическим методом 

 

Принцип йодометрического метода состоит в том, что в результате реакции между бисульфатом натрия, гидроксидом натрия и серной кислотой образуется очень непрочная сернистая кислота, которая распадается на воду и сернистый ангидрид. Последний количественно окисляется йодом в серную кислоту. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; ступки; 

пестики; чашки фарфоровые; колбы конические вместимостью 100, 250 

куб. см; колбы мерные вместимостью 100 и 250 куб. см; микробюретки 

вместимостью 2 куб. см с ценой деления не более 0,01 куб. см; 

цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 куб. см; палочки стеклянные; 

воронки стеклянные; пипетки вместимостью 1 и 5 куб. см, 

градуированные; пипетки вместимостью 10 и 25 куб. см; пробки 

резиновые; гидроксид натрия, раствор 1 моль/куб. дм (1 н); кислота 

серная, раствор концентрации C(1/2H SO ) = 1 моль/куб. дм (1 н); 

2 4 

кислота соляная плотностью 1,19 г/куб. см; бихромат калия; йодид 

калия, раствор массовой долей 10%; вода дистиллированная; крахмал 

растворимый, раствор массовой доли 1%. 

Подготовка к испытанию. Раствор бихромата калия: 1,96 г бихромата калия растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 100 куб. см. Раствор йода концентрацией 0,005 моль/куб. дм (0,01 н): в мерную колбу вместимостью 100 куб. см последовательно вносят 25 куб. см раствора бихромата калия, 2,5 куб. см раствора йодида калия, 5 куб. см соляной кислоты, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра. 

Раствор готовят в количестве дневной потребности в нем. 

Проведение испытания. Из подготовленных проб (сульфитированного картофеля) отвешивают с точностью до 0,01 г в фарфоровые чашки две навески по 5 г и смывают их 50 куб. см дистиллированной воды в конические колбы вместимостью 100 - 250 куб. см. 

В колбы добавляют по 5 куб. см раствора гидроксида натрия, закрывают их пробками, взбалтывают содержимое и оставляют стоять на 15 минут. 

Затем в колбы прибавляют по 10 куб. см раствора серной кислоты, перемешивают их содержимое, вносят в них по 1 куб. см раствора крахмала и тотчас же титруют при взбалтывании раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 2 - 3 секунд. 

Одновременно аналогичным способом проводят испытания клубней несульфитированного картофеля, отобранного одновременно с пробами полуфабриката, и сравнивают результаты испытания. 

Обработка результатов. Массовую долю сернистого ангидрида в процентах (Х) рассчитывают по формуле: 

 

(V - V ) x 0,00032 x 100 

Х = ------------------------, (72) 

 

где: 

V - объем раствора йода, израсходованный на титрование навески 

сульфитированного картофеля, куб. см; 

V - объем раствора йода, израсходованный на титрование 

навески несульфитированного картофеля, куб. см; 

0,00032 - количество граммов сернистого ангидрида, 

окисляющегося 1 куб. см раствора йода; 

m - масса навески картофеля, г. 

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001%. 

Массовая доля сернистого ангидрида в сульфитированном картофеле не должна превышать допустимой нормы 0,002% к массе. 

При получении результатов испытаний выше допустимой нормы сырой очищенный сульфитированный картофель повторно промывают водой, снова проверяют остаточное содержание в нем сернистого ангидрида и, при соответствии норме, допускают к реализации. 

При получении неудовлетворительных результатов при повторном испытании вся партия бракуется и сдаче-приемке не подлежит. Этот результат является окончательным. 

 

3.8. ГОЛУБЦЫ (ПОЛУФАБРИКАТ) 

 

Содержание фарша. Для определения соотношения массы капусты и фарша взвешивают 3 полуфабриката. Полуфабрикат развертывают, отделяют фарш, взвешивают его и рассчитывают соотношение капусты и фарша. Фарш измельчают в ступке или в измельчителе тканей. 

В подготовленном к испытанию фарше определяют массовую долю сухих веществ, жира методом Гербера (см. выше), кислотность (см. выше) и поваренную соль (см. выше). 

 

3.9. БИТОЧКИ (КОТЛЕТЫ) КРУПЯНЫЕ 

 

3.9.1. Массовая доля сухих веществ 

 

Массовую долю сухих веществ определяют, как указано выше. 

 

3.9.2. Массовая доля сахара 

 

Аппаратура, материалы, реактивы. Водяная баня; термометр ртутный стеклянный лабораторный на 100 - 150 °C; колбы мерные вместимостью 100, 250 куб. см; стаканы химические вместимостью 50 куб. см; фарфоровая ступка с пестиком; пипетки вместимостью 5, 10, 50 куб. см; воронки стеклянные; палочки стеклянные; сульфат цинка, раствор с массовой долей 4,5%; гидроксид натрия, растворы с массовой долей 4% и 20%; соляная кислота плотностью 1,19 г/куб. см; метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%. 

Проведение испытания. Содержание сахара в растворе, который будет получен из навески, должно быть в пределах 0,4 - 0,8%. Навеску массой 5 - 10 г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, смывая частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы. При частом взбалтывании содержимое колбы оставляют на 1 ч для извлечения сахаров в раствор. Мерным цилиндром добавляют 20 куб. см раствора сульфата цинка и 5 куб. см раствора гидроксида натрия с массовой долей 4%. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют сахар до инверсии перманганатным методом. 

Для определения сахаров после инверсии сахарозы 50 куб. см фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают цилиндром 5 куб. см соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до температуры 80 °C, доводят температуру раствора в течение 2 - 3 мин. до 67 - 70 °C и при этой температуре выдерживают раствор точно 8 мин. Затем, охладив раствор до 20 °C, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроксида натрия с массовой долей 20% до получения желтого окрашивания по метиловому оранжевому, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. В полученном растворе определяют сахара перманганатным способом. 

Массовую долю сахаров до и после инверсии сахарозы в граммах рассчитывают по формулам (19), (20), где Р = 100, а массовую долю сахарозы в процентах - по формуле (21). 

 

3.10. ПОЛУФАБРИКАТЫ (ТЕСТО ОХЛАЖДЕННОЕ) 

 

3.10.1. Влажность 

 

Определение проводят, высушивая навеску в сушильном шкафу или в аппарате ВЧ (см. выше). 

 

3.10.2. Массовая доля жира 

 

Жир в тесте определяют экстракционно-весовым методом с предварительным гидролизом крахмала (см. выше). 

 

3.10.3. Массовая доля сахара 

 

В полуфабрикатах (тесто) определяют редуцирующие сахара после инверсии сахарозы и выражают их содержание в сахарозе на сухое вещество (ГОСТ 5672-68). 

Аппаратура, материалы, реактивы. Используемые аппаратура и материалы указаны выше. Реактивы: сульфат цинка 7-водный, раствор массовой концентрацией 150 г/куб. дм; гидроксид натрия, растворы с массовой концентрацией 40 г/куб. дм и 100 г/куб. дм; метиловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,2%; соляная кислота, раствор с массовой долей 20%. 

Проведение испытания. Навеску теста (30 г дрожжевого, 12,5 г дрожжевого слоеного, 7 г песочного), взвешенную с точностью до 0,01 г, растирают с помощью 100 - 120 куб. см дистиллированной воды, прибавляя ее порциями, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Колбу с содержимым нагревают на водяной бане при температуре не выше 60 °C в течение 15 мин. при частом взбалтывании, затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры. К охлажденному раствору прибавляют 10 куб. см раствора сульфата цинка и 10 куб. см раствора гидроксида натрия или 40 г/куб. дм гидроксида калия (концентрацией 56 г/куб. дм). Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. 

Для гидролиза сахарозы 50 куб. см полученного фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 5 куб. см раствора соляной кислоты массовой долей 20%. Колбу погружают в водяную баню, нагретую до 70 °C, и выдерживают 8 мин. при этой температуре. Содержимое колбы быстро охлаждают под струей воды до температуры 20 °C, нейтрализуют раствором гидроксида натрия концентрацией 100 г/куб. дм или безводными углекислыми солями натрия по метиловому красному до появления желто-розового окрашивания. Колбу доливают водой до метки. Содержимое колбы перемешивают и определяют редуцирующие сахара перманганатным методом по Бертрану (см. выше). 

Массовую долю общего сахара в сахарозе на сухое вещество рассчитывают по формуле (18). 

 

3.10.4. Определение общей кислотности, щелочности 

 

Кислотность. Определение проводят в соответствии с ГОСТ 5898-87 и 5670-51, как указано выше. 

Щелочность. Этот показатель определяют в полуфабрикатах, приготовленных с химическими разрыхлителями, как описано выше. 

 

3.11. ПОЛУФАБРИКАТЫ ДЛЯ ТОРТОВ И ПИРОЖНЫХ 

 

Отбор проб полуфабрикатов для тортов и пирожных и подготовка их к испытаниям, определяемые физико-химические показатели приведены в Прил. 1. 

При подготовке проб отделочных полуфабрикатов (крема, начинки, помады, желе, сиропа) берут точечные пробы, соединяют их и перемешивают, масса объединенной пробы не менее 500 г. 

Для определения физико-химических показателей полуфабрикатов из разных мест объединенной пробы отбирают пробу для лабораторных испытаний массой не менее 100 г. 

Пробы отделочных полуфабрикатов должны храниться при температуре не выше 6 °C. 

Анализ выпеченных полуфабрикатов проводят не ранее чем через 16 ч после изготовления. 

 

3.11.1. Влажность 

 

Определение проводят в соответствии с ГОСТ 5900-73 (см. табл. 2). 

 

3.11.2. Массовая доля жира 

 

В полуфабрикатах жир определяют рефрактометрическим методом, экстракционно-весовым с предварительным гидролизом крахмала навески (см. выше) в соответствии с ГОСТ 5899-85. 

 

3.11.3. Обнаружение замены сливочного масла маргарином 

 

Для анализа берут 4 - 5 г крема, 30 - 50 г выпеченного полуфабриката (из пробы, измельченной после удаления корочек) и проводят определение, как описано выше. 

 

3.11.4. Массовая доля сахара 

 

При использовании любого из указанных выше методов определения находят общий сахар после инверсии сахарозы и выражают его в сахарозе на сухое вещество. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Баня водяная; бумага фильтровальная; бумага индикаторная универсальная или лакмусовая; весы лабораторные; воронки; капельницы; колбы конические вместимостью 250 куб. см; колбы мерные вместимостью 100, 200, 250 куб. см; пипетки мерные вместимостью 5, 10, 25, 50 куб. см; палочки стеклянные; термометр с диапазоном измерения 0 - 150 °C с ценой деления 1 °C; цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 куб. см; гидроксид натрия, растворы концентрации 40 г/куб. дм, 100 г/куб. см; сульфат цинка 7-водный, раствор концентрации 0,5 моль/куб. дм (1 н); соляная кислота плотностью 1,19 г/куб. см; метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; вода дистиллированная; карбонат натрия 10-водный, раствор с массовой долей 15%. 

Проведение испытания. Навеску измельченного полуфабриката взвешивают в стакане вместимостью 50 куб. см, добавляют в нее дистиллированную воду, нагретую до 60 - 70 °C. Если полуфабрикат растворяется без остатка (сахарные сиропы, желе, помада), то полученный в стакане раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Остатки навески смывают дистиллированной водой, доливают колбу водой до метки и хорошо перемешивают жидкость. 

Если полуфабрикат содержит вещества, нерастворимые в воде (мешающие несахара - белки, жиры, пектины, крахмал и т.д.), то навеску при необходимости растирают в ступке с теплой водой и переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до 1/2 объема колбы. Органические кислоты, содержащиеся в навеске, нейтрализуют раствором карбоната натрия с массовой долей 15% до pH = 7,0, применяя для контроля универсальную индикаторную бумагу. Колбу помещают на водяную баню, нагретую до 60 °C; при этой температуре, временами взбалтывая, выдерживают 15 мин. Смесь охлаждают и осаждают несахара, прибавляя к раствору в колбе 10 куб. см раствора сульфата цинка, если масса навески менее 5 г, или 15 куб. см, если масса навески более 5 г и гидроксид натрия концентрацией 40 г/куб. дм, объем которого устанавливают отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сульфата цинка с фенолфталеином. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, оставляют на 10 - 15 мин., затем фильтруют в сухую колбу. Фильтрат должен быть прозрачным. 

Для инверсии сахарозы в мерную колбу вместимостью 100 или 200 куб. см вносят пипеткой соответственно 50 или 100 куб. см полученного фильтрата, затем в колбу на 100 куб. см приливают 5 куб. см (или 10 куб. см в колбу вместимостью 200 куб. см) концентрированной соляной кислоты, опускают в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до 80 - 85 °C. Доводят температуру раствора в течение 2 - 3 мин. до 67 - 70 °C и при этой температуре выдерживают раствор точно 5 мин. Затем, охладив раствор до температуры 20 °C, удаляют термометр, предварительно ополоснув его водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроксида натрия или калия (25 г в 100 куб. см воды), к концу нейтрализации приливают гидроксид натрия или калия концентрацией 100 г/куб. дм до получения желтого окрашивания по метиловому оранжевому или индикаторной бумаге. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В полученном растворе определяют общий сахар после гидролиза сахарозы методами, предусмотренными НТД. 

 

3.11.5. Определение содержания этилового спирта 

для промочки кондитерских полуфабрикатов. Бихроматный метод 

 

Метод основан на окислении спирта, отогнанного из сиропа, бихроматом калия в присутствии серной кислоты до уксусной кислоты. Не израсходованный на окисление бихромат калия определяют йодометрически. Содержание спирта рассчитывают по количеству израсходованного на его окисление бихромата калия. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Прибор для перегонки спирта; колба мерная вместимостью 50 куб. см; колбы конические вместимостью 100 куб. см и 500 куб. см (с притертой пробкой); пипетка вместимостью 10 куб. см; мерный цилиндр вместимостью 10 куб. см; капельница; бюретка вместимостью 25 куб. см; бихромат калия, раствор концентрации 0,032 моль/куб. дм (9,4064 г в 1 куб. дм); кислота серная концентрированная плотностью 1,84 г/куб. см; тиосульфат натрия, раствор концентрации 0,1 моль/куб. дм; раствор крахмала с массовой долей 1% (свежеприготовленный); йодид калия. 

Проведение испытания. Навеску исследуемого сиропа массой 6 г берут в стеклянный стакан с точностью до 0,01 г и переносят в перегонную колбу с помощью 75 куб. см дистиллированной воды. В приемную мерную колбу вместимостью 50 куб. см наливают 5 - 7 куб. см дистиллированной воды и опускают в нее узкий конец холодильника; колбу помещают в смесь воды со льдом. Перегонную колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и отгоняют спирт до тех пор, пока приемная колба не наполнится водным раствором спирта до 4/5 объема. Колбу отставляют, доводят содержимое дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем в конической колбе вместимостью 100 куб. см готовят окислительную смесь, для чего наливают 10 куб. см раствора бихромата калия и по стенке 5 куб. см концентрированной серной кислоты. К остывшей смеси добавляют по каплям при непрерывном взбалтывании 10 куб. см перемешанного полученного дистиллята. 

Колбу соединяют с воздушным холодильником, доводят жидкость до кипения и кипятят в течение 10 мин. при слабом кипении. Содержимое переносят в коническую колбу вместимостью 500 куб. см с помощью 300 куб. см дистиллированной воды. В колбу вносят 1 г йодида калия, плотно закрывают пробкой и оставляют на 2 мин. в темноте. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до грязно-зеленого окрашивания, затем добавляют 5 - 6 капель раствора крахмала и дотитровывают до светло-зеленого цвета. Если жидкость стала зеленой или на титрование пошло менее 8 куб. см тиосульфата натрия, отгон разбавляют и повторяют определение. 

Обработка результатов. Массовую долю спирта (Х, %) рассчитывают по формуле: 

 

2 x (V - V ) x V x 0,00115 x 100 

1 2 

Х = ---------------------------------, (73) 

10 x m 

 

где: 

V - объем раствора бихромата калия концентрацией 0,032 

моль/куб. дм, взятый для окисления спирта, куб. см; 

V - объем раствора тиосульфата концентрации 0,1 моль/куб. дм, 

пошедший на титрование йода, куб. см; 

2 - коэффициент перерасчета раствора бихромата калия 

концентрации 0,032 моль/куб. дм в 0,016 моль/куб. дм; 

V - объем отгона, куб. см; 

0,00115 - объем спирта, окисляемого в 1 куб. см 0,016 

моль/куб. дм раствора бихромата калия, г; 

m - навеска сиропа, г; 

10 - объем отгона для окисления, куб. см. 

Допустимое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,01%. 

Полученные результаты сравнивают с расчетными по рецептуре. Допустимое отклонение в меньшую сторону от расчетного - не более 0,2%. 

 

3.11.6. Расчет содержания этилового спирта 

в сиропе для промочки кондитерских полуфабрикатов 

 

Пример расчета. В сироп для промочки по рец. 56 (95) "Сборника рецептур мучных кондитерских и булочных изделий для общественного питания" (1986 г.) входят виды сырья (нетто, кг), указанные в табл. 30. 

 

Таблица 30 

 

TTT 

¦ Сырье ¦ Расход ¦Содержание сухих ¦ Содержание спирта ¦ 

¦ ¦ сырья ¦ веществ ¦ ¦ 

¦ ¦ массой +T+TT+ 

¦ ¦нетто на ¦ % ¦ кг ¦ в ¦ в ¦ кг ¦ 

¦ ¦ 1 т, кг ¦ ¦ ¦объемных¦массовых¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ % ¦ % ¦ ¦ 

++++++++ 

¦Сахар-песок¦513,07 ¦99,85 ¦512,3 ¦- ¦- ¦- ¦ 

¦Эссенция ¦1,92 ¦0,00 ¦0,0 ¦- ¦- ¦- ¦ 

¦ромовая ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Коньяк или ¦47,95 ¦0,00 ¦0,0 ¦40 ¦33,3 <1>¦15,96 ¦ 

¦вино ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦десертное ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

++++++++ 

¦Масса сырья¦562,94 ¦- ¦512,3 ¦- ¦- ¦15,96 ¦ 

¦Выход ¦1000,00 ¦50,00 ¦500,0 ¦- ¦- ¦15,58 ¦ 

¦ ¦100 ¦50,00 ¦50,0 ¦- ¦- ¦1,56 ¦ 

L++++++ 

 

-------------------------------- 

<1> Объемные проценты переводят в массовые проценты, используя табл. 42. 

 

В соответствии с рецептурой содержание спирта в массовых процентах в сиропе для промочки кондитерских полуфабрикатов составит 1,6. Влажность сиропа 50 +/- 4%. 

 

Раздел 4. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА БЛЮД И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЙ 

 

4.1. ОТБОР ПРОБ 

 

Отбор проб блюд и кулинарных изделий работник лаборатории проводит на раздаче из порций, подготовленных для отпуска (на предприятиях самообслуживания), или по выполнении заказа (при обслуживании официантами). В Прил. 1, 2 приведены количества блюд, изделий, подлежащих выемке для определения средней массы и физико-химического анализа. 

Помимо порции первого или сладкого блюда из числа подготовленных к отпуску, отбирают дополнительно из котлов на раздаче по одной порции блюда того же наименования, при отборе молочных супов и горячих напитков с молоком - пробу молока, используемого для их приготовления. Блюда, взятые из котлов, являются контрольными и исследуются отдельно, отбор их должен производиться с особой тщательностью. При отборе проб супов содержимое котла хорошо перемешивают, отливают не менее 5 порций в отдельную кастрюлю, разливают по тарелкам и отбирают одну порцию. 

Кулинарные изделия из мяса, птицы, рыбы, кролика, органолептические показатели и масса которых соответствуют норме, на анализ не отбирают. Если масса изделий ниже нормативной, внешний вид их свидетельствует о том, что кулинарная обработка проведена неправильно (пережарены, подсушены) или имеется подозрение на недоброкачественность, на анализ отбирается блюдо целиком, а также дополнительно из котлов на раздаче - по 200 г гарнира и соуса, с которыми отобранное блюдо отпускается. Пробу гарнира берут из центра котла, отступая на 2 - 3 см от стенки, после тщательного перемешивания его содержимого, соус перед отбором пробы тщательно перемешивают шумовкой. 

При отборе проб блюд из рубленого мяса, птицы, рыбы, кролика с наполнителем, помимо гарнира и соуса, отбирают дополнительно контрольные основные изделия (котлеты, биточки и др.) или полуфабрикаты для них. 

Алкогольные коктейли в количестве двух порций отбирают методом контрольной закупки и параллельно готовят две порции контрольного образца. Контрольное приготовление производится в присутствии лица, отобравшего пробу, из бутылок заводской упаковки в строгом соответствии с рецептурой, с использованием мерной посуды, имеющей клеймо государственной поверки. Исследуемый и контрольный образцы должны быть приготовлены из компонентов одной партии. 

Бутылки с напитками, использованными для приготовления исследуемого образца, укупоривают, опечатывают и берут в лабораторию для анализа. Если коктейль приготовлен с использованием импортного алкогольного напитка, для анализа отбирают бутылку заводской упаковки. Другие компоненты (сок, сироп, компот) отбирают в количестве не менее 200 г. 

Коктейли с молочными продуктами отбирают для анализа методом контрольной закупки в количестве двух порций (из одного миксера) и параллельно готовят две порции контрольного образца. Две порции исследуемого и контрольного образцов переносят в посуду лаборатории, взвешивают. 

Напиток "Кофе черный", изготовляемый в электрокофеварках, отбирают для анализа в количестве одной порции методом контрольной закупки и параллельно готовят порцию контрольного образца из зерен кофе. Определяют объем (массу) контрольного и исследуемого напитков. 

Пробы, отобранные для физико-химического анализа, аккуратно, по возможности без потерь, переносят в чистую, сухую, предварительно взвешенную посуду лаборатории. При переносе пробы жидкого блюда тщательно очищают ложкой приставшие к тарелке плотные частицы и присоединяют их к пробе. 

При переносе пробы второго мясного или рыбного блюда гарнир и соус счищают с основного изделия и присоединяют их к общей массе гарнира с соусом. Основное изделие взвешивают и оставляют на производстве <1>. Затем в посуду лаборатории переносят в первую очередь часть гарнира с соусом, остальной частью гарнира собирают оставшиеся на тарелки жир и соус и переносят в ту же посуду. 

-------------------------------- 

<1> Изделия с заниженной массой отбирают для анализа в лабораторию. 

 

Посуду с пробами закрывают крышками, завертывают в бумагу, обвязываются шпагатом, пломбируют. 

 

4.2. ХОЛОДНЫЕ БЛЮДА 

 

Физико-химические показатели, по которым контролируют соблюдение норм вложения сырья в холодные блюда, и методы анализа приведены в Прил. 2. 

При подготовке к испытанию овощных салатов и винегретов порцию блюда (салаты из свежих огурцов, помидоров - 2 порции) взвешивают и переносят в размельчитель тканей. Остатки овощей смывают дистиллированной водой (60 - 70 °C), количество которой, а также продолжительность гомогенизации приведены в табл. 31. 

 

Таблица 31 

 

КОЛИЧЕСТВО ДОБАВЛЯЕМОЙ ВОДЫ, ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТЬ ГОМОГЕНИЗАЦИИ 

ПРОБ И ПЛОТНОСТЬ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ, ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ДЛЯ СЖИГАНИЯ 

НАВЕСКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА МЕТОДОМ ГЕРБЕРА 

 

TTT 

¦ Наименование изделия ¦ Количество ¦ Время ¦Плотность ¦ 

¦ ¦воды в куб. см ¦гомогенизации,¦ серной ¦ 

¦ ¦на 100 г блюда ¦ мин. ¦ кислоты ¦ 

¦ ¦ <1> ¦ ¦ ¦ 

+++++ 

¦Салат из свежей ¦50 ¦5 - 6 ¦1,7 ¦ 

¦капусты ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Салат из помидоров и ¦25 - 30 ¦1 - 2 ¦1,68 - 1,7¦ 

¦огурцов со сметаной ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Салат из редиса со ¦50 - 70 ¦4 - 5 ¦1,68 - 1,7¦ 

¦сметаной ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Салат из свеклы со ¦50 ¦2 - 3 ¦1,7 ¦ 

¦сметаной ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Салат из квашеной ¦50 ¦5 - 6 ¦1,7 ¦ 

¦капусты ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Салат с картофелем, ¦100 ¦4 - 5 ¦1,65 ¦ 

¦винегреты, салат ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦мясной ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Морковь тертая со ¦50 - 70 ¦4 - 5 ¦1,68 - 1,7¦ 

¦сметаной ¦ ¦ ¦ ¦ 

L+++ 

 

-------------------------------- 

<1> Учитывается количество воды, расходуемое на ополаскивание посуды, в которой доставлена проба, отмывание основного изделия от соуса и добавляемое на измельчение пробы. 

 

При подготовке салатов и винегретов для определения содержания витамина C их измельчают ножом из нержавеющей стали, а затем тщательно растирают в ступке. Если для гомогенизации пробы используют миксер с выносными ножами, то пробу измельчают в посуде, в которую она отобрана. 

Мясные и рыбные салаты. Порцию блюда взвешивают. Из мясных салатов кусочки мяса отделяют пинцетом, переносят на мелкое сито, обмывают горячей дистиллированной водой для удаления соуса, дают воде стечь в течение 2 - 3 мин., слегка просушивают фильтровальной бумагой и взвешивают. Промывные воды присоединяют к овощной массе салата. Оставшейся частью воды смывают остатки салата из посуды, присоединяют ее к пробе и измельчают смесь в гомогенизаторе. 

При подготовке к анализу рыбных салатов их гомогенизируют целиком. 

Рыба под майонезом, маринадом. Порцию блюда взвешивают, осторожно скальпелем счищают соус и переносят его в гомогенизатор. Куски рыбы обмывают отмеренным количеством воды с температурой 70 °C, обсушивают поверхность фильтровальной бумагой и взвешивают. Майонез с овощным гарниром (или маринадом) гомогенизируют, добавив промывные воды. 

Холодные блюда из мяса и мясных продуктов. Порцию блюда взвешивают. Куски мяса переносят на сито, обмывают горячей водой, дают воде стечь в течение 2 - 3 мин., слегка обсушивают фильтровальной бумагой и взвешивают. Воду после ополаскивания мяса соединяют с соусом и гарниром и смесь измельчают в размельчителе тканей. 

Заливные блюда из рыбы, мяса и мясных продуктов, студни. Взвешивают 2 порции, осторожно на водяной бане расплавляют желе, смывают его остатки теплой водой, поверхность кусков основного продукта обсушивают фильтровальной бумагой и взвешивают. 

Студень разогревают до 80 °C, переносят на сито, дают жидкости стечь в течение 10 мин., а затем взвешивают плотную часть. 

Масса мяса, птицы, плотной части студня может отличаться на величину, указанную в табл. 1. 

 

4.2.1. Массовые доли сухих веществ и жира 

 

Массовую долю сухих веществ определяют взвешиванием, как указано выше, жира - по методу Гербера (см. выше) или экстракционно-весовым методом. Результаты анализов по этим показателям сравнивают с расчетными данными (см. п. 7.3). 

 

4.3. ПЕРВЫЕ БЛЮДА 

 

Физико-химические показатели, по которым контролируют соблюдение норм вложения сырья в первые блюда и методы их анализа, приведены в Прил. 2. 

Подготовка к испытанию первых блюд сводится к их гомогенизации. Доставленный в лабораторию образец супа разогревают до 75 °C в той посуде, в которой он был доставлен, извлекают и взвешивают находящиеся в супе мясо, птицу, рыбу и сравнивают их массу с выходом по рецептуре. Дальнейшая подготовка первых блюд проводится с выпариванием или без него. При выпаривании порцию супа переносят в выпарительную чашку, смывая остатки дистиллированной водой, и выпаривают более чем на половину объема, избегая подгорания. После упаривания суп взвешивают, переносят в размельчитель тканей и гомогенизируют в течение 1 мин. При определении сухих веществ и жира расчет ведут на массу упаренного блюда. 

Пюреобразные супы рекомендуется также обрабатывать в размельчителе тканей для равномерного распределения жира, который обычно собирается на поверхности. 

Супы вязкой консистенции (с овсяной и перловой крупами) гомогенизируют без выпаривания. 

Прозрачные супы исследуют без предварительной подготовки их, особенно если гарнир к ним подается отдельно. При отпуске гарнира вместе с бульоном (в одной тарелке) последний осторожно отделяют от гарнира, сливая в сухую чистую тарелку. 

В порции сборной мясной солянки после подогрева и взвешивания отделяют с помощью пинцета мясные продукты, взвешивают их и сравнивают массу с данными рецептуры, учитывая, что потери при вторичной тепловой обработке для колбасы и сосисок составляют 15%, для птицы - 15%, для ветчины - 30%. Например, в мясную солянку по рецептуре входят: 20 г сосисок, 20 г колбасы, 20 г ветчины. Общая масса продуктов - 60 г. С учетом потерь при вторичной тепловой обработке масса сосисок составит 17 г, колбасы - 17 г, ветчины - 14 г, что в сумме равно 48 г. Следовательно, при анализе должно быть обнаружено не менее 48 г мясных продуктов. 

Сладкие супы взвешивают, отделяют плотную часть, взвешивают ее, присоединяют к жидкой части и гомогенизируют. 

 

4.3.1. Массовые доли сухих веществ и жира 

 

Массовую долю сухих веществ определяют высушиванием навески в сушильном шкафу или в аппарате ВЧ (см. выше), жира - методами Гербера или весовым с экстракцией жира в микроразмельчителе (см. выше). Результаты анализов по этим показателям сравнивают с расчетными данными по рецептуре (теоретическими) или минимальными (см. п. 7.3). 

 

4.3.2. Плотная часть супа 

 

В сладких супах с фруктами определяют массу части в порции, взятой работником лаборатории при отпуске, а также в пяти порциях, отобранных на производстве. По количеству плотной части в одной порции судят о правильности порционирования, а в пяти порциях - о полноте закладки сухофруктов. Для определения плотной части в пяти порциях супа их соединяют вместе, взвешивают, после чего отделяют плотную часть, пользуясь металлическим ситом с жестяным корпусом высотой 10 - 15 см или дуршлагом. Через 10 мин. плотную часть супа взвешивают с точностью до 1 г. 

Если суп приготовлен с крупяным или другим гарниром, гарнир отделяют от фруктов и также взвешивают. 

 

4.3.3. Массовая доля сахара 

 

Содержание сахара контролируют в сладких супах, определяя редуцирующие сахара до и после инверсии сахарозы. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; баня водяная; термометр лабораторный с диапазоном измерения 0 - 100 °C с ценой деления 1 °C; стаканы химические вместимостью 50 и 100 куб. см; колбы мерные вместимостью 100, 250 куб. см; колбы конические вместимостью 100, 250 куб. см; палочки стеклянные; воронки стеклянные; пипетки вместимостью 5, 10 и 50 куб. см; гексацианоферрат (II) калия, раствор массовой концентрации 150 г/куб. дм; сульфат цинка, раствор массовой концентрации 300 г/куб. дм; соляная кислота плотностью 1,19, раствор с массовой долей 20%; гидроксид натрия, раствор массовой концентрации 100 г/куб. дм; метиловый красный, водно-спиртовой раствор массовой концентрации 2 г/куб. дм. 

Подготовка к испытанию. Навеску подготовленного блюда (изделия) взвешивают с точностью до 0,01 г из такого расчета, чтобы в 100 куб. см полученного раствора содержалось 0,2 - 0,4 г <1> редуцирующих сахаров. Массу навески (m, г) вычисляют по формуле: 

 

С x У 

m = -----, (74) 

Р 

 

где: 

С - оптимальное (в зависимости от метода) содержание редуцирующих сахаров в 100 куб. см раствора навески, г; 

У - вместимость мерной колбы, куб. см; 

Р - предполагаемая массовая доля редуцирующих сахаров в исследуемом блюде (изделии), %. 

-------------------------------- 

<1> Содержание редуцирующих сахаров до инверсии в 100 куб. см раствора, приготовленного для титрования, должно быть примерно: для перманганатного метода - 0,3 - 0,4 г, йодометрического - 0,4 г, цианидного - 0,2 - 0,4 г; сахара после инверсии: для перманганатного метода - 0,6 - 0,8 г, йодометрического - 0,8 г, цианидного - 0,4 - 0,8 г. 

 

Навеску гомогенизированного супа (15 г) берут в химическом стакане вместимостью 50 - 100 куб. см и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, смывая нерастворимые частицы в колбу теплой дистиллированной водой (50 °C) примерно до половины объема колбы. Колбу встряхивают в течение 3 - 5 мин., затем добавляют по 2 куб. см растворов гексацианоферрата (II) калия и сульфата цинка для осаждения несахаров. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 мин. для выпадения осадка, а затем фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют содержание редуцирующих сахаров перманганатным методом по Бертрану (см. выше) или цианидным методом (см. выше). 

Для определения общего сахара проводят инверсию сахарозы: для этого в мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой 50 куб. см полученного фильтрата, 5 куб. см раствора соляной кислоты и помещают колбу на 8 мин. в водяную баню, нагретую до 70 °C. Затем колбу быстро охлаждают до температуры 20 °C и нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроокиси натрия массовой концентрации 100 г/куб. дм в присутствии метилового красного до появления желто-розового окрашивания, доводят водой до метки, перемешивают. В полученном растворе определяют общий сахар тем же методом, что и редуцирующие сахара до инверсии. 

Массовую долю сахарозы (S, г на порцию) в сладких супах определяют по формуле (21) и сравнивают ее с рецептурой. 

 

4.3.4. Массовая доля молока 

 

Содержание молока в молочных супах определяется по лактозе. Метод основан на том, что в продуктах, которые используют для приготовления супов, содержится незначительное количество редуцирующих сахаров. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Аппаратура и материалы те же, что указаны выше; сульфат цинка, раствор массовой концентрации 200 г/куб. дм; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5 моль/куб. дм. 

Подготовка к испытанию. Навеску упаренного и гомогенизированного супа массой 15 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, смывая остатки дистиллированной водой. Общее количество воды должно быть не более половины объема колбы. Колбу помещают в водяную баню с температурой 60 °C и выдерживают 15 мин., периодически помешивая, затем охлаждают до температуры 20 °C. Для осаждения несахаров в колбу вносят 3 куб. см раствора сульфата цинка и 1,5 куб. см раствора гидроксида натрия. Содержимое колбы встряхивают 2 - 3 мин., доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, дают отстояться в течение 3 - 5 мин. и фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют редуцирующие сахара (лактозу) ускоренным цианидным методом. 

Одновременно определяют содержание лактозы в молоке, используемом для приготовления супа. Подготовку его к испытанию проводят так же, как и супа. 

Количество молока в порции (У, г) вычисляют по формуле: 

 

Х x 100 

У = -------, (75) 

А 

 

где: 

Х - количество лактозы в выпаренной порции супа, г; 

А - количество лактозы в молоке, используемом для приготовления супа, %. 

Результат испытания сравнивают с количеством молока по рецептуре, с учетом допустимых отклонений +/- 10%. 

Если содержание лактозы в молоке определить не представляется возможным, то принимают его равным 4,7% (содержание лактозы в молоке согласно таблицам химического состава пищевых продуктов. М., 1987 г.). 

 

4.4. ВТОРЫЕ БЛЮДА 

 

В Прил. 2 приведены физико-химические показатели, по которым контролируют соблюдение норм вложения сырья во вторых блюдах. 

Подготовка проб к испытанию заключается в следующем: блюда, поступившие на исследование, подогревают до температуры 65 °C, взвешивают (вместо с гарниром и соусом), затем взвешивают отдельно основной продукт (мясо, рыбу, котлеты, сырники, блинчики и др.). 

Натуральные куски мяса, рыбы, птицы перед взвешиванием тщательно освобождают от гарнира и соуса. 

В изделиях с двойной панировкой (мука, льезон, сухари) определяют количество панировки и выход мяса, рыбы, птицы. Для этого 3 - 5 изделий взвешивают, освобождают их с помощью скальпеля от панировки, снова взвешивают и определяют среднюю массу. Прибавляя к средней массе потери массы при тепловой обработке, находят фактическую массу нетто продукта и сравнивают с массой нетто по рецептуре. Если панировку удалить невозможно (например, мучную панировку с куска жареной рыбы), массу ее принимают равной указанной в Сборнике рецептур блюд, 1981 г. 

Если масса мяса, рыбы, птицы, изделий из рубленой и котлетной массы ниже нормы, определяют количество сухих веществ, т.к. уменьшение массы может быть вызвано неправильно проведенной тепловой обработкой (пережариванием, повторным разогревом). Для определения сухих веществ натуральные изделия после удаления костей дважды пропускают через мясорубку, после чего массу растирают в ступке. Изделия из котлетной и рубленой массы (котлеты, биточки, бифштекс рубленый и др.) растирают в ступке или дважды пропускают через мясорубку, а затем перемешивают. Фаршированные изделия (рулеты, зразы) подготавливают так же, удалив предварительно фарш. По рецептуре находят массу полуфабриката (с учетом норм потерь при тепловой обработке), а по таблицам химического состава пищевых продуктов, 1987 г., подсчитывают количество сухих веществ. Последнее сравнивают с фактическим содержанием сухих веществ в изделии и делают заключение о соблюдении рецептуры. 

Количество жира, израсходованного на обжарку изделий из мяса, рыбы, птицы, кролика, не учитывают. 

В натуральных рубленых изделиях (бифштекс, шницель и др.), помимо определения массы, проводят качественную реакцию с йодом на присутствие крахмала. Панировочные изделия (шницель) предварительно освобождают от корочки. По рецептуре в эти изделия хлеб не входит, поэтому положительная реакция на йод (появление фиолетово-синей окраски) будет свидетельствовать о нарушении рецептуры. 

Из блюд, приготовленных с соусом (бефстроганов, рагу, гуляш и др.), после взвешивания извлекают с помощью пинцета кусочки мяса, смывая с них остатки соуса отмеренным количеством (25 - 30 куб. см) горячей воды и фильтровальной бумагой удаляют задержавшуюся на поверхности воду. Кусочки взвешивают и сравнивают массу их с выходом по рецептуре. 

Воду, использованную для ополаскивания, добавляют к соусу и гарниру и измельчают их до однородной консистенции в размельчителе тканей. Общую массу гарнира и соуса определяют по разности между первоначальной массой блюда и массой основного продукта. Если масса мяса окажется заниженной, определяют содержание сухих веществ во всем блюде. В этом случае мясо нарезают, добавляют к соусу с гарниром, гомогенизируют все вместе в течение 5 мин. 

В блюдах из запеченного рубленого мяса (рулеты) после взвешивания определяют массу основного изделия. Для этого с куска рулета или другого изделия счищают соус и вновь взвешивают его. 

В изделиях, фаршированных мясным фаршем (запеканки, кабачки, перец фаршированные, голубцы), помимо массы основного изделия, определяют массу фарша, для чего взвешивают три изделия, отделяют от них фарш, взвешивают и сравнивают с выходом по рецептуре. 

Каши рассыпчатые, блюда и гарниры из отварных, жареных, тушеных и запеченных овощей, бобовых и макаронных изделий, крупяные и овощные котлеты и биточки с жиром или соусом, блюда из муки и творога после подогрева и взвешивания гомогенизируют в размельчителе тканей с добавлением к ним горячей воды. Количество необходимой воды и продолжительность гомогенизации указаны в табл. 32. Дальнейший расчет содержания жира и сухих веществ ведут на массу блюда с водой <1>. 

-------------------------------- 

<1> При отсутствии размельчителя растирают пробу в ступке. 

 

Таблица 32 

 

КОЛИЧЕСТВО ДОБАВЛЯЕМОЙ ВОДЫ, ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТЬ 

ГОМОГЕНИЗАЦИИ ПРОБ ВТОРЫХ БЛЮД И ГАРНИРОВ И ПЛОТНОСТЬ 

СЕРНОЙ КИСЛОТЫ, ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ДЛЯ СЖИГАНИЯ НАВЕСКИ 

ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА МЕТОДОМ ГЕРБЕРА 

 

TTT 

¦ Наименование изделий ¦ Количество ¦Продолжи- ¦Плотность¦ 

¦ ¦воды, куб. см¦тельность ¦ серной ¦ 

¦ ¦ на 100 г ¦гомогениза-¦ кислоты ¦ 

¦ ¦ блюда ¦ции, мин. ¦ ¦ 

+++++ 

¦Рис откидной, каши ¦100 ¦3 - 4 ¦1,65 ¦ 

¦рассыпчатые ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Макароны и лапша ¦100 ¦2 - 3 ¦1,65 ¦ 

¦Крупяные котлеты, биточки, ¦100 ¦2 - 3 ¦1,65 ¦ 

¦запеканки ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Сырники, запеканки, пудинги ¦50 ¦3 - 4 ¦1,82 ¦ 

¦творожные ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Пюре картофельное ¦10 - 15 ¦1 - 2 ¦1,65 ¦ 

¦Капуста тушеная ¦50 - 70 ¦5 - 6 ¦1,7 ¦ 

¦Овощные котлеты, биточки, ¦100 ¦2 - 3 ¦1,65 ¦ 

¦запеканки ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Голубцы, кабачки, ¦50 - 70 ¦2 - 3 ¦1,65 ¦ 

¦фаршированные мясом ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Пельмени, оладьи, вареники, ¦100 ¦2 - 3 ¦1,65 ¦ 

¦блины, блинчики ¦ ¦ ¦ ¦ 

L+++ 

 

Примечание. Учитывается количество воды, расходуемое на ополаскивание посуды, в которой доставлено блюдо, обмывание основного изделия от соуса и добавляемое на измельчение пробы. 

 

Пельмени и вареники после взвешивания измельчают в размельчителе тканей, добавляя горячую воду. Содержание фарша определяют в полуфабрикате, отобранном одновременно на производстве. 

Блины и оладьи для определения сухих веществ подготавливают, измельчая на мясорубке с последующей гомогенизацией. Для определения жира в мякише (за счет введения молока и яиц) с двух изделий снимают корочку толщиной 3 мм, а оставшийся мякиш измельчают на мясорубке и гомогенизируют. 

Блинчики с фаршем очищают от сметаны или жира, взвешивают и определяют массу изделия. Для определения массы фарша взвешивают три изделия, отделяют фарш, взвешивают его и сравнивают с выходом по рецептуре. Отклонения от выхода допускаются в размере +/- 10% (кроме блинчиков с творогом, где выход фарша регламентируется нормативно-технической документацией). Затем блинчики и фарш гомогенизируют отдельно и анализируют. 

Соусы с наполнителями и без них измельчают в размельчителе тканей, в последнем случае - для равномерного распределения жира. 

 

4.4.1. Массовые доли сухих веществ и жира 

 

Массовую долю сухих веществ определяют высушиванием подготовленной навески в сушильном шкафу или аппарате ВЧ (см. выше), жира - методами Гербера или весовым с экстракцией жира в микроизмельчителе. Результаты анализов по этим показателям сравнивают с расчетными данными (см. п. 7.3). 

 

4.4.2. Определение молока и сахара в крупяных изделиях 

 

Аппаратура, материалы, реактивы. Аппаратура и материалы те же, что указаны выше; реактивы: сульфат цинка, раствор массовой концентрации 150 г/куб. дм; гидроксид натрия, растворы массовой концентрации 40 г/куб. дм и 100 г/куб. дм; метиловый красный, водно-спиртовой раствор массовой концентрации 2 г/куб. дм; соляная кислота, раствор с массовой долей 20%. 

Проведение испытания. Навеску гомогенизированной пробы массой 25 - 30 г взвешивают с точностью до 0,01 г в стеклянном стакане вместимостью 100 куб. см, добавляют 25 - 30 куб. см воды, растирают стеклянной палочкой и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Стакан ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, сливая ее в мерную колбу. Вода должна занимать не более 2/3 объема мерной колбы. Мерную колбу встряхивают в течение 5 мин., затем приливают 10 куб. см раствора сульфата цинка и 10 куб. см раствора гидроксида натрия массовой концентрации 40 г/куб. дм, перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и оставляют стоять на 15 мин., после чего фильтруют в сухую колбу. В полученном фильтрате определяют редуцирующие сахара перманганатным методом по Бертрану <1>. 

-------------------------------- 

<1> Параллельно с изделием из крупы определяют массовую долю редуцирующих сахаров в молоке, используемом для приготовления изделия, и пересчитывают их на лактозу. 

 

Для расчета содержания лактозы и определения количества молока количество меди, восстановленное редуцирующими сахарами, находящимися в растворе до инверсии сахарозы, пересчитывают на лактозу, пользуясь табл. 14. 

Массу лактозы в порции крупяного изделия (г) вычисляют по формуле (19). 

Количество молока в порции изделия (У, г) рассчитывают по формуле (75), где Х - масса лактозы в порции крупяного изделия, г. 

Остальные обозначения, как в формуле (75). 

Для определения массовой доли сахарозы определяют сумму редуцирующих сахаров до и после инверсии. Инверсию сахарозы проводят, как указано выше. 

Массовую долю сахарозы (S, г на порцию) в крупяных изделиях рассчитывают по формуле (21). 

 

4.4.3. Определение сахара в творожных изделиях 

 

Аппаратура, материалы, реактивы. Аппаратура и материалы те же, что указаны выше; реактивы: сульфат меди, раствор 69,28 г в 1 куб. дм дистиллированной воды; гидроксид натрия, раствор концентрации 1 моль/куб. дм; соляная кислота плотностью 1,19, раствор концентрации 7,3 моль/куб. дм; метиловый оранжевый, раствор массовой концентрации 1 г/куб. дм. 

Проведение испытания. Навеску гомогенизированной пробы творожного изделия массой 25 г растирают в ступке или химическом стакане с небольшим количеством воды. Полученную суспензию количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, смывая частицы в колбу дистиллированной водой, так, чтобы объем воды в колбе не превышал 2/3 ее объема. Для осаждения несахаров в колбу добавляют 5 куб. см раствора сульфата меди и 2 куб. см раствора гидроксида натрия. Содержимое колбы перемешивают и настаивают 5 мин. Если жидкость над осадком окажется мутной, в колбу следует добавить несколько капель раствора сульфата меди. Когда над осадком образуется прозрачный слой жидкости, колбу доливают водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 - 30 мин., после чего фильтруют в сухую колбу (первые 25 куб. см фильтрата отбрасывают). 

Массовую долю редуцирующих сахаров в фильтрате определяют цианидным методом. 

Для определения сахарозы проводят ее гидролиз. Для этого 25 куб. см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, закрывают ее пробкой с пропущенным через нее термометром так, чтобы ртутный резервуар находился в жидкости, и нагревают на водяной бане до температуры 65 +/- 3 °C. Приоткрыв пробку, в колбу приливают 2,5 куб. см раствора соляной кислоты, перемешивают и выдерживают на бане 10 мин. при температуре 68 +/- 2 °C. Затем колбу быстро охлаждают до 20 +/- 2 °C, содержимое переносят количественно в мерную колбу на 100 куб. см, добавляют одну каплю метилоранжа и нейтрализуют гидроксидом натрия до слабокислой реакции. Содержимое мерной колбы доводят водой до метки. В полученном растворе цианидным методом определяют массовую долю редуцирующих сахаров после инверсии сахарозы. 

Массовую долю сахарозы рассчитывают по формуле (21). 

 

4.4.4. Определение содержания муки 

или манной крупы в творожных изделиях 

 

Количество муки или манной крупы в творожных изделиях определяют по содержанию в них крахмала (см. выше). 

 

4.4.5. Определение содержания хлеба в рубленых 

мясных и рыбных изделиях 

 

Количество хлеба в рубленых мясных и рыбных изделиях определяют по содержанию в них крахмала (см. выше). 

 

4.4.6. Определение количества мяса 

в кулинарных изделиях из рубленого мяса 

 

Проведение испытания. Порцию изделия дважды пропускают через мясорубку и пробу массой 10 г отбирают в фарфоровую чашку. Далее экстрагируют пробу 200 куб. см дистиллированной воды и анализируют, как указано выше. 

Обработка результатов. Содержание мяса в порции (Х, г) исследуемого образца определяют по формуле: 

 

Д x С 

х 

Х = ------. (76) 

Д 

к 

 

Обозначения те же, что и в формуле (70а). 

Пример расчета. На испытание доставлены котлеты "Московские", приготовленные по II колонке рецептуры 660 Сборника рецептур, 1981 г. 

По той же рецептуре из того же вида мяса (говядина) приготовлена порция контрольного полуфабриката с закладкой: 

Говядина - 50 г (т.е. в формуле расчета С = 50) 

Жир-сырец говяжий - 8,94 г 

Лук репчатый - 1 г 

Сухари - 4 г 

Хлеб пшеничный - 14 г 

Вода - 20,8 куб. см 

Соль - 1,2 г 

Перец - 0,06 г 

--------------------- 

Масса полуфабриката 100 г. Полуфабрикат жарили на сковороде до готовности, расход жира для жарки - 5 г. Масса готовой жареной котлеты 81 г. Доставленный на испытание и приготовленный контрольный образец исследовали параллельно. 

Результаты измерения оптической плотности: Д = 0,455; 

х 

Д = 0,610. 

к 

Содержание мяса в исследуемой котлете равно: 

 

0,455 x 50,00 

Х = ------------- = 37,30 г. 

0,610 

 

Заключение. При норме закладки 50,00 г допустимые 10-процентные отклонения составляют +/- 5,00 г, т.е. минимальное содержание мяса в порции равно 50 - 5 = 45 г. 

Таким образом, обнаружено недовложение мяса, которое составляет 45 - 37,3 = 7,7 г на порцию котлет "Московских". 

 

4.5. СЛАДКИЕ БЛЮДА 

 

4.5.1. Желированные и выпеченные сладкие блюда 

 

Отбор проб и физико-химические показатели, по которым контролируют соблюдение норм вложения сырья в сладкие блюда, приведены в Прил. 2. 

Подготовка проб к испытаниям. Кисель после удаления поверхностной пленочки тщательно перемешивают. 

Желе и муссы (без крупы) расплавляют на водяной бане, охлаждают и перемешивают. 

Кремы хорошо перемешивают. 

Кремы на желатине готовят к испытаниям, как желе и муссы. 

Пробы сиропа, используемого для поливки мусса, только перемешивают. 

Блинчики с фаршем очищают от сметаны или жира. Взвешивают, осторожно развертывают, собирают фарш в предварительно взвешенную посуду и взвешивают. Масса фарша должна быть не менее 90% выхода. Выпеченные блинчики измельчают ножом, затем растирают в ступке до получения однородной массы. 

Из пудингов и сладких каш удаляют включения (орехи, изюм, цукаты), оставшуюся часть взвешивают и тщательно растирают в ступке. 

4.5.1.1. Массовые доли сухих веществ и жира 

Массовую долю сухих веществ определяют высушиванием навески в сушильном шкафу (см. выше) или рефрактометрическим методом (см. выше), жира - методами Гербера или экстракционно-весовым (см. выше). Результаты анализов по этим показателям сравнивают с расчетными данными (см. п. 7.3). 

4.5.1.2. Массовая доля сахара 

В сладких кашах, пудингах из сухарей и круп сахар определяют, как в кашах (см. выше), в творожном пудинге и фарше творожном - как в изделиях из творога (см. выше). В желированных сладких блюдах сахар можно определить химическим методом (по Бертрану или цианидным) или рефрактометрическим. 

 

Рефрактометрический метод определения сахара 

в желированных сладких блюдах 

 

Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр универсальный типа УРЛ, РЛУ, ИРФ-457; весы лабораторные; стаканы химические вместимостью 50 куб. см; колба мерная вместимостью 100 куб. см; колбы конические вместимостью 100 - 150 куб. см; палочки стеклянные; штатив для пробирок; пробирки стеклянные вместимостью 20 куб. см; бумага фильтровальная; термометр лабораторный с диапазоном измерения 0 - 100 °C с ценой деления 1 °C; марля; воронки; цилиндр мерный вместимостью 50 куб. см; кислота уксусная ледяная, раствор с массовой долей 12%; индикатор универсальный; сульфат меди (II), раствор с массовой долей 7%; гидроксид натрия, раствор концентрации 1 моль/куб. дм; гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль), раствор с массовой долей 15%; сульфат цинка, раствор с массовой долей 30%; вода дистиллированная. 

Проведение испытания. Перед началом работы рефрактометр подготавливают в соответствии с прилагаемой к прибору инструкцией. 

Навеску фруктового желе, самбука (табл. 33) взвешивают в стакане с точностью до 0,01 г, переносят небольшим количеством воды (60 куб. см) с температурой 50 - 55 °C в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, затем раствор охлаждают, колбу доливают водой до метки, перемешивают, дают жидкости отстояться 10 - 15 мин. и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу. 

 

Таблица 33 

 

¦ Сладкие блюда и горячие напитки ¦ Навеска, г ¦ 

+++ 

¦Мусс плодово-ягодный, желе молочное, фруктовое ¦30 ¦ 

¦Самбук ¦15 ¦ 

¦Кисели плодово-ягодные, плодово-ягодные из ¦25 ¦ 

¦концентрата, кисель молочный, кремы ¦ ¦ 

L+ 

 

При исследовании желе молочного, муссов, кремов, киселей навески изделий переносят 40 куб. см теплой (50 °C) воды (для фруктово-ягодных киселей 25 - 30 куб. см, т.к. избыток воды мешает осаждению крахмала) в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Затем для осаждения несахаров и осветления раствора добавляют 10 куб. см раствора сульфата меди (II) и 4 куб. см раствора гидроксида натрия (эквивалентное соотношение лучше установить титрованием). 

Если жидкость над осадком будет мутной, количество осадителей увеличивают, сохраняя пропорцию растворов сульфата меди (II) и гидроксида натрия 2,5:1. После появления над осадком прозрачного слоя жидкости содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, дают жидкости отстояться 10 - 15 мин. и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу, а затем рефрактометрируют. 

Обработка результатов. Массовую долю сахарозы (Х, %) рассчитывают по формуле: 

 

Х = К x (a - в) x 10000, (77) 

 

где: 

a - показатель преломления испытуемого раствора; 

в - показатель преломления дистиллированной воды (при 20 °C равен 1,3330); 

К - коэффициент пересчета показателя преломления на массовую долю сахара в исследуемом растворе; 

10000 - множитель, введенный для того, чтобы разность (a - в) была целым числом. 

Коэффициент К определяют экспериментально по результатам исследования контрольного образца, приготовленного из сырья, отобранного одновременно с исследуемым образцом. Контрольный напиток готовят в количестве трех порций. 

Коэффициент К рассчитывают по формуле: 

 

С 

К = ---------------, (78) 

(a - в) x 10000 

 

где С - массовая доля сахара в напитке, %. 

 

Определение сахара в желированных сладких блюдах 

перманганатным методом по Бертрану или цианидным методом 

 

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны выше. 

Проведение испытания. Навеску подготовленной для исследования пробы (табл. 33) берут в стакан вместимостью 50 - 100 куб. см с точностью до 0,01 г и количественно переносят 100 - 150 куб. см теплой воды (для желе, муссов на желатине, кремов, самбуков температурой 70 °C, для киселей и муссов на манной крупе - 50 °C) в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Содержимое колбы перемешивают в течение 5 мин. 

Для осаждения несахаров в колбу при исследовании плодово-ягодных киселей, желе, муссов добавляют по 2 куб. см раствора гексацианоферрата (II) калия с массовой долей 15% и раствора сульфата цинка с массовой долей 30%; при анализе молочных киселей, желе, кремов добавляют по 3 куб. см указанных осадителей. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют на 20 мин. для осаждения осадка. Надосадочная жидкость должна быть прозрачной. Ее фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют редуцирующие сахара до инверсии перманганатным (по Бертрану) или цианидным методом. 

При определении сахарозы проводят ее гидролиз, как указано выше. В полученном растворе определяют редуцирующие сахара после инверсии сахарозы. 

Определив массу редуцирующих сахаров до и после инверсии сахарозы, количество сахарозы (в г на порцию) рассчитывают по формуле (21). 

4.5.1.3. Определение содержания молока в сладких блюдах 

Полноту вложения молока в кисели, желе, пудинги и сладкие каши определяют по лактозе, как в молочных кашах (см. выше). 

4.5.1.4. Определение содержания манной крупы в сладких блюдах 

Содержание манной крупы в муссах и творожном пудинге определяют по крахмалу (см. выше). 

 

4.5.2. Компоты 

 

Для определения плотной части компотов пять порций соединяют вместе, взвешивают, после чего отделяют плотную часть, пользуясь металлическим ситом с жестяным корпусом высотой 10 - 15 см или дуршлагом. Через 10 мин. плотную часть взвешивают с точностью до 1 г. 

Отклонение массы фруктов от выхода, предусмотренного рецептурой, допускается в размере +/- 10%. Массу плотной части сравнивают с расчетными данными, полученными с учетом потерь при тепловой обработке, а для сухофруктов - увеличения массы при варке (Сборник рецептур блюд и кулинарных изделий для предприятий общественного питания, 1981 г.). 

 

4.6. НАПИТКИ 

 

Отбор проб и физико-химические показатели, по которым контролируют соблюдение норм вложения сырья, приведены в Прил. 2. 

 

4.6.1. Чай 

 

4.6.1.1. Определение свежести настоя чая 

Кипячение настоя чая приводит к потере аромата, прозрачности и ухудшению цвета: из оранжево-желтого он становится грязно-коричневым. Чай, подвергшийся кипячению, снимается с реализации и дальнейшему анализу не подлежит. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Песочная баня; пипетки вместимостью 1 куб. см и 2 куб. см, градуированные; гексацианоферрат (III) калия, раствор с массовой долей 1%; гидроксид натрия, раствор с массовой долей 40%. 

Проведение испытания. Готовят контрольный настой (заварку) по рец. 1008. Исследуемую и контрольную заварку охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр. 

Для определения свежести настоя в две пробирки наливают по 1 куб. см профильтрованного испытуемого и контрольного настоя. К пробам добавляют по 2 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия и раствора гидроксида натрия. Содержимое пробирок встряхивают и оставляют на 5 - 10 мин. При кипячении настоя или недовложении в него сухого чая жидкость в пробирке окрашивается в светло-желтый цвет, при вторичной заварке спитого чая - в лимонный; жидкость в контрольной пробирке - золотистая. 

4.6.1.2. Определение экстрактивных веществ в настое чая (заварке) или напитке 

Настой чая отфильтровывают и отбирают по 10 куб. см в предварительно взвешенные металлические бюксы. Упарив досуха на песочной бане, остаток досушивают 0,5 ч в сушильном шкафу при температуре 105 °C и взвешивают. 

Массовую долю экстрактивных веществ (Х, %) в настое (заварке) или напитке рассчитывают по формуле: 

 

К x 100 x m 

Х = -----------, (79) 

 

где: 

К - коэффициент пересчета, равный для заварки 5, для 

напитка - 20; 

m - масса сухого остатка в бюксе, г; 

m - масса сухого чая на порцию, г. 

Массовые доли экстрактивных веществ в чае различных сортов приведены в табл. 34. 

 

Таблица 34 

 

¦ Наименование чая ¦ Массовая доля экстрактивных ¦ 

¦ ¦веществ в % к массе сухого чая ¦ 

¦ ++ 

¦ ¦ сорта ¦ 

¦ +T+ 

¦ ¦ высший ¦ первый ¦ 

++++ 

¦Грузинский ¦32,0 ¦29,2 ¦ 

¦Краснодарский ¦33,9 ¦29,4 ¦ 

¦Индийский ¦36,5 ¦30,8 ¦ 

¦Цейлонский ¦33,2 ¦30,1 ¦ 

¦Азербайджанский ¦30,1 ¦28,3 ¦ 

L++ 

 

Если сорт чая, из которого приготовлена заварка или напиток, неизвестен, найденное содержание экстрактивных веществ должно быть не менее 28,3%. 

4.6.1.3. Определение крепости настоя чая по эталонам 

Метод основан на визуальном сравнении цвета исследуемого чая-заварки (напитка) с цветом эталонных настоев с известным содержанием сухого чая (колориметрирование в ряду стандартов). 

Метод пригоден для анализа напитков с сахаром или без сахара, но без примеси жженого сахара или соды. 

Проведение испытания. Контрольный чай-заварку готовят из того же сорта сухого чая, из которого был приготовлен исследуемый чай-заварка. Для этого берут 10 г сухого чая с точностью до 0,01 г и 500 куб. см воды. Заварку готовят в соответствии с технологическими требованиями, настаивают в течение 10 мин. и охлаждают до температуры 20 °C. 

Заварку фильтруют и, разбавляя ее дистиллированной или кипяченой водой, готовят контрольные растворы N 2 - 7 (табл. 35). 

 

Таблица 35 

 

КОНТРОЛЬНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 

КОЛИЧЕСТВА СУХОГО ЧАЯ 

 

TT 

¦N контрольного ¦Разведение контрольной¦ Содержание сухого чая ¦ 

¦ раствора ¦ заварки в частях по ¦ ¦ 

¦ ¦ объему ¦ ¦ 

¦ +T+T+ 

¦ ¦ заварка ¦ вода ¦в 50 куб. см¦ в 200 куб. ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ заварки, г ¦см напитка, ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ г ¦ 

++++++ 

¦1 <1> ¦1 ¦0 ¦2 ¦- ¦ 

¦2 ¦1 ¦0 ¦1 ¦- ¦ 

¦3 ¦3 ¦1 ¦0,75 ¦- ¦ 

¦4 ¦2 ¦2 ¦0,50 ¦2,0 ¦ 

¦5 ¦1 ¦3 ¦0,25 ¦1,0 ¦ 

¦6 ¦2 ¦13 ¦0,187 ¦0,75 ¦ 

¦7 ¦1 ¦7 ¦0,125 ¦0,5 ¦ 

L++++ 

 

-------------------------------- 

<1> Контрольный раствор N 1 готовят из 20 г сухого чая и 500 куб. см воды, контрольные растворы N 2 - 7 готовят из 10 г сухого чая и 500 куб. см воды. 

 

Контрольные растворы помещают в пробирки из бесцветного стекла, пробирки устанавливают в штативе. Исследуемый напиток (чай-заварка) сравнивают по цвету с контрольными растворами на фоне белой бумаги и по таблице находят содержание сухого чая. 

Если цвет испытуемого напитка (чая-заварки) не совпадает точно ни с одним из контрольных напитков, то содержание сухого чая можно определить как среднее между двумя соседними контрольными растворами, которые по интенсивности окраски близки к исследуемому напитку (чаю-заварке). 

Пример. Исследуемый чай-заварка, приготовленный по рец. 1008, соответствует по цвету контрольному раствору N 5. Следовательно, в 50 куб. см чая-заварки содержится 0,25 г сухого чая. 

Заключение. Исследуемый чай-заварка не соответствует рец. 1008, т.к. норма вложения сухого чая на 50 куб. см заварки должна составлять 2 г (кол. I) или 1 г (кол. II, III). 

4.6.1.4. Определение массы сухого чая, использованного при приготовлении напитка чай 

Метод основан на цветной реакции (образование зеленой окраски) полифенольных соединений чая с ионами железа-3 в азотнокислой среде. Величина оптической плотности при длине волны 630 - 670 нм линейно зависит от массы сухого чая. 

Сахар, жженый сахар, питьевая сода, если они были добавлены при приготовлении заварки, не мешают анализу. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн 315 - 670 нм; плитка электрическая; чайник заварочный фарфоровый вместимостью 500 куб. см; пипетки вместимостью 5 куб. см, 10 куб. см; цилиндры вместимостью 10, 25 и 250 куб. см; колбы мерные вместимостью 500 куб. см; колбы конические вместимостью 50, 250 куб. см; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; азотная кислота, раствор с массовой долей 1,5%: к 200 куб. см дистиллированной воды, помещенным в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, вливают 8 куб. см концентрированной азотной кислоты и доводят объем водой до метки, перемешивают; реактив: раствор нитрата железа (III) массовой долей 1% в растворе азотной кислоты с массовой долей 1,5% (5 г нитрата железа (III) растворить в 500 куб. см раствора азотной кислоты с массовой долей 1,5% и перемешать). 

Проведение испытания. Для проведения испытания из того же сорта сухого чая готовят в фарфоровом чайнике 200 куб. см контрольной заварки. Для этого берут 8 г сухого чая и 220 куб. см воды (рец. 1008, кол. I) или 4 г сухого чая и 216 куб. см воды (рец. 1008, кол. II, III). Воду отмеривают цилиндром и доводят в колбе до кипения, а затем используют для заварки. Готовую заварку отфильтровывают и доводят до температуры 20 °C. В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят цилиндром 50 куб. см приготовленного чая-заварки и 150 куб. см воды при 20 °C, перемешивают <1>. Получается порция 200 куб. см контрольного напитка, в которой эквивалентное содержание сухого чая равно С = 2,0 г (кол. I) или 1,0 г (кол. II, III). 

-------------------------------- 

<1> Если исследуемый напиток содержит сахар, то такую же массу сахара добавляют и в контрольный напиток, затем перемешивают до растворения сахара. 

 

Затем исследуемый (доставленный на испытание) и приготовленный контрольный напиток анализируют параллельно по следующей методике. Порцию напитка (200 куб. см) доводят до температуры 20 °C и фильтруют в сухую коническую колбу. 

В три сухие конические колбы вместимостью 50 куб. см вносят пипетками по 10 куб. см профильтрованного напитка и 10 куб. см дистиллированной воды и перемешивают. Затем в первую колбу приливают пипеткой 5 куб. см реактива нитрата железа (III), быстро перемешивают и немедленно измеряют оптическую плотность полученного зеленого раствора на заранее включенном фотоэлектроколориметре при длине волны 630 - 670 нм в кювете толщиной 20 мм. В кюветы сравнения наливают дистиллированную воду. Источник света в приборах ФЭК-56, ФЭК-56М - обычная лампа накаливания. Указанную операцию проводят по очереди с остальными двумя колбами. За окончательный результат измерения оптической плотности принимают среднее арифметическое. 

Обработка результатов испытания. Эквивалентную массу сухого чая (Х, г) в пересчете на порцию 200 куб. см исследуемого напитка вычисляют по формуле: 

 

Д x m 

х 

Х = ------, (80) 

Д 

к 

 

где: 

Д и Д - соответственно величины оптической плотности 

х к 

исследуемого и контрольного напитков; 

m - масса сухого чая в пересчете на порцию контрольного 

напитка, г (m = 2,0 г по кол. I и m = 1,0 г по кол. II, III рец. 

1008). 

Пример расчета. На анализ доставлен напиток чай, приготовленный по рец. 1008, кол. I. По той же рец. из 8,0 г того же сорта чая и 220 куб. см воды приготовлен чай-заварка, а из 50 куб. см этого чая-заварки и 150 куб. см воды - порция 200 куб. см контрольного напитка (эквивалентная масса сухого чая в расчете на эту порцию 2,0 г). 

Оба напитка, исследованный и контрольный, анализировались 

параллельно, как описано выше. Результаты измерения оптической 

плотности Д = 0,480; Д = 0,840. 

х к 

Масса сухого чая в пересчете на порцию исследуемого напитка 

равна: 

 

0,480 x 2,00 

Х = ------------ = 1,14 г. 

0,840 

 

Заключение. Исследуемый напиток не соответствует рецептуре. При норме вложения 2,0 г сухого чая допустимые 10-процентные отклонения (производственные потери, погрешности взвешивания и анализа) составляют +/- 0,20 г. Минимальная масса сухого чая 1,80 г (2,00 - 0,20). Недовложение сухого чая при приготовлении напитка составляет 0,66 г (1,80 - 1,14) в пересчете на порцию 200 куб. см. 

4.6.1.5. Обнаружение питьевой соды в чае-заварке 

Заварки, приготовленные в соответствии с рецептурой, имеют слабокислую среду, величину pH от 5,20 до 6,70. Добавление соды создает щелочную среду (pH от 7,20 до 8,00), в которой усиливается окисление катехинов чая и, как следствие, возрастает интенсивность окраски заварки. При этом может маскироваться недовложение сухого чая или использование разваренного чайного листа (спитого чая). 

Проведение испытания. Чай-заварку доводят до комнатной температуры и измеряют величину pH на pH-метре. Для ускоренного определения каплю охлажденной до комнатной температуры заварки наносят на полоску универсальной индикаторной бумаги. Зеленая окраска бумаги свидетельствует о наличии соды. 

4.6.1.6. Обнаружение жженого сахара в чае-заварке 

Метод обнаружения жженого сахара основан на том, что дубильные вещества, содержащиеся в чае, дают осадки с солями некоторых металлов, а растворы жженого сахара таких осадков не образуют. 

Реактивы: ацетат меди (II), раствор с массовой долей 9%. 

Проведение испытания. В сухую пробирку наливают 5 куб. см настоя чая с температурой 18 +/- 2 °C, добавляют 2 куб. см раствора ацетата меди (II), тщательно перемешав содержимое пробирки, оставляют на 15 - 20 мин. По цвету жидкости, наличию или отсутствию осадка делают заключение о присутствии в настое жженого сахара (табл. 36). 

 

Таблица 36 

 

ХАРАКТЕРИСТИКА НАСТОЯ ЧАЯ 

 

TT 

¦ Образцы настоя ¦ Наличие осадка ¦ Цвет жидкости над ¦ 

¦ ¦ ¦ осадком ¦ 

++++ 

¦Настой чая без добавления¦Есть ¦Зеленоватый ¦ 

¦жженого сахара ¦ ¦ ¦ 

¦Настой чая с добавлением ¦Есть ¦Зеленовато-бурый ¦ 

¦жженого сахара ¦ ¦ ¦ 

¦Раствор жженого сахара ¦Нет ¦Золотисто-коричневый ¦ 

L++ 

 

4.6.1.7. Массовая доля сухих веществ в чае 

Определение сухих веществ в чае проводят рефрактометрическим методом, как указано выше. 

 

4.6.2. Кофе, какао 

 

4.6.2.1. Обнаружение замены натурального кофе кофейным напитком 

В состав кофейных напитков входят зерновые продукты: ячмень, овес, рожь. Содержащийся в них крахмал можно обнаружить специфической реакцией его с йодом. На этом основан метод обнаружения замены натурального кофе кофейным напитком. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Выпарительная чашка диаметром 5 - 7 см; капельница; палочка стеклянная; раствор Люголя. 

Проведение испытания. В выпарительную чашку наливают 1 куб. см профильтрованного напитка, разбавляют 5 куб. см дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой, добавляют две-три капли раствора Люголя. Если кофе был приготовлен с добавлением кофейного напитка, жидкость окрасится в фиолетово-синий цвет, переходящий через 5 - 10 с в напитках с молочными продуктами в светло-коричневый. При отсутствии кофейного напитка появившаяся желтоватая окраска постепенно исчезает. 

4.6.2.2. Определение массы натурального кофе в напитках <1> 

-------------------------------- 

<1> Метод разработан в Харьковском институте общественного питания В.П. Максимцом, Э.Ф. Кравченко, Л.И. Осинской. 

 

Метод основан на линейной зависимости величины оптической плотности при длине волны 310 - 320 нм от массы натурального кофе в напитках. В указанном интервале длин волн УФ-лучи поглощает хлорогеновая кислота, которая содержится в натуральном кофе и отсутствует в его заменителях. 

Метод предназначен для определения полноты вложения кофе в напитки "Кофе черный", "Кофе черный с молоком или сливками", "Кофе на молоке", "Кофе на молоке сгущенном", кофе из консервов "Кофе натуральный со сгущенным молоком и сахаром", "Кофе черный с мороженым (гляссе)". 

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервале волн 315 - 630 нм с погрешностью не более 0,1 Д (по оптической плотности); плитка электрическая; колбы мерные вместимостью 50, 200 куб. см; пипетки вместимостью 1, 2 куб. см; колбы конические вместимостью 250 куб. см; цилиндры вместимостью 10, 25, 100 и 250 куб. см; пробирки химические; стеклянные воронки; делительные воронки вместимостью 100 - 250 куб. см; бумага фильтровальная, медленно фильтрующая "синяя лента"; гексан или петролейный эфир; кислота трихлоруксусная с массовой долей 30%. 

Проведение испытания. Для проведения испытания готовят контрольный напиток из того же сорта кофе и по той же рецептуре, что и исследуемый напиток. 

Оба напитка, исследуемый и контрольный, доводят до температуры 20 °C и измеряют их объем. 

"Кофе черный" с сахаром и без сахара. Напиток фильтруют через сухой складчатый двойной фильтр из медленно фильтрующей бумаги "синяя лента" в сухую пробирку. Пипеткой отбирают 1 куб. см прозрачного фильтрата и переносят в мерную колбу вместимостью 200 куб. см, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Величину оптической плотности приготовленных водных растворов (контрольного и исследуемого) измеряют при длине волны 315 нм в кювете на 10 мм. Источник света в приборах ФЭК-56, ФЭК-56М - ртутная лампа. В кюветы сравнения наливают дистиллированную воду. 

Обработку результатов проводят, как указано ниже. 

Кофе с молочными продуктами. Исследуемый и контрольный напитки доводят до температуры 20 °C и тщательно перемешивают. Напитки прокисшие и со свернувшимся молоком анализу не подлежат. 

В делительную воронку вносят последовательно пипетками 20 куб. см дистиллированной воды, 10 куб. см напитка, перемешивают, приливают цилиндром 10 куб. см гексана или петролейного эфира и пипеткой 10 куб. см раствора трихлоруксусной кислоты с массовой долей 30%. Воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 5 - 10 с, при этом осаждаются белки и экстрагируется жир. Пробку удаляют и после отстаивания в течение 3 - 5 мин. нижний (водный) слой фильтруют через сухой двойной фильтр из бумаги "синяя лента" в сухую пробирку. Пипеткой отбирают 2 куб. см прозрачного фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измерение величины оптической плотности описано выше. 

Обработка результатов. Массу кофе (Х, г) в порции исследуемого напитка рассчитывают по формуле: 

 

Д x V x m 

х х 

Х = -----------, (81) 

Д x V 

к к 

 

где: 

m - масса кофе в порции контрольного напитка, г; 

V , V - соответственно объемы исследуемого и контрольного 

х к 

напитков, куб. см; 

Д и Д - соответственно величины оптической плотности для 

х к 

исследуемого и контрольного напитков. 

При расчете массы кофе в напитках с молочными продуктами 

вычисленную по формуле величину Х нужно умножить на поправочный 

коэффициент К. Масса Х кофе в порции напитка с молочными 

продуктами равна: 

 

Х = Х x К. (82) 

 

Величины коэффициента К находят по табл. 37. 

 

Таблица 37 

 

¦ Вычисленная по формуле величина Х ¦Поправочный коэффициент К¦ 

+++ 

¦от 0,5 до 2,9 ¦0,75 ¦ 

¦от 3,0 до 4,9 ¦0,85 ¦ 

¦от 5,0 г и более ¦0,95 ¦ 

L+ 

 

Примечание. При анализе напитков кофе, приготовленных из концентратов "Кофе натуральный со сгущенным молоком и сахаром", поправочный коэффициент в расчете не принимается, т.к. вычисляется не масса кофе, а масса консервов в напитке. 

 

Пример расчета 1. На анализ доставлен напиток "Кофе черный" без сахара (порция 200 куб. см), приготовленный по рец. 1014, 2-й вариант, кол. II, III. 

По той же рецептуре из того же сорта молотого кофе приготовлена методом наплитной варки порция 200 куб. см контрольного напитка с закладкой кофе 8,0 г. 

Оба напитка анализировались параллельно. Результаты измерения 

оптической плотности: Д = 0,650; Д = 0,680. Масса кофе в порции 

х к 

исследуемого напитка равна: 

 

0,650 x 8,0 

Х = ----------- = 7,65 г. 

0,680 

 

(Величины объемов V и V равны, поэтому исключены из расчета.) 

х к 

Заключение. Исследуемый напиток соответствует рецептуре. Разность 0,35 г (8,00 - 7,65) находится в пределах допустимых 10-процентных отклонений, рассчитанных на производственные потери при изготовлении и порционировании напитков, погрешности при взвешивании и анализе. В данном случае, при закладке кофе 8 г, отклонения составляют +/- 0,80 г. 

Пример расчета 2. На анализ доставлен напиток "Кофе на молоке" 

(рец. 1017, кол. III). По той же рецептуре из того же сорта 

молотого кофе приготовлена порция 200 куб. см контрольного напитка 

с закладкой 1/5 от рецептуры, т.е.: кофе натуральный - 6 г; 

молоко - 50 куб. см; вода - 168 куб. см; сахар - 20 г. Оба напитка 

анализировались параллельно. Результаты измерения оптической 

плотности при 315 нм: Д = 0,610; Д = 0,725. Рассчитывают массу 

х к 

кофе в порции (Х, г) исследуемого напитка: 

 

0,610 x 6,00 

Х = ------------ = 5,05 г. 

0,725 

 

Затем найденную величину Х умножаем на поправочный коэффициент К, равный 0,95 (см. табл. 37). 

Таким образом, масса кофе в порции исследуемого напитка равна: 

 

Х = 5,05 x 0,95 = 4,80 г. 

 

Заключение. Исследуемый напиток не соответствует рецептуре. При закладке кофе по норме 6 г допустимые отклонения составляют +/- 0,60 г, а минимальное содержание кофе в порции 5,54 г (6,00 - 0,60). Недовложение кофе на порцию равно 0,74 (5,54 - 4,80). 

4.6.2.3. Определение массы порошка какао в напитках какао с молочными продуктами <1> 

-------------------------------- 

<1> Разработан в Харьковском институте общественного питания В.П. Максимцом, Э.Ф. Кравченко, Л.И. Осинской, Ж.В. Белега. 

 

Метод основан на линейной зависимости интенсивности розовой окраски водной вытяжки из напитка от массы порошка какао. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 440 нм (синий светофильтр) после предварительного осаждения белков и экстракции жира. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервале волн 315 - 630 мкм с погрешностью не более 0,1 Д (по оптической плотности); весы лабораторные; плитка электрическая; центрифуга лабораторная; колбы конические вместимостью 250, 500 куб. см; пипетки вместимостью 5, 10 куб. см; цилиндры вместимостью 10, 100 куб. см, 250 куб. см; пробирки химические; стеклянные воронки; делительные воронки вместимостью 100 - 250 куб. см; бумага фильтровальная, медленно фильтрующая "синяя лента"; гексан или петролейный эфир; кислота трихлоруксусная, раствор с массовой долей 40%. 

Проведение испытания. Готовят порцию 200 куб. см контрольного напитка какао из того же сорта порошка какао, по той же рецептуре, что и исследуемый напиток. Оба напитка, исследуемый и контрольный, доводят до комнатной температуры и анализируют параллельно, как описано ниже. 

Напиток тщательно перемешивают и отливают 15 - 20 куб. см в центрифужную пробирку. Центрифугируют при 1000 - 3000 об./мин. в течение 5 - 7 мин. После центрифугирования стеклянной палочкой удаляют слой жира с поверхности и пипеткой отбирают 5 куб. см центрифугата над коричневым осадком, не взмучивая его. 

В сухую делительную воронку вносят последовательно пипетками 10 куб. см дистиллированной воды, 5 куб. см центрифугата, приливают цилиндром 10 куб. см гексана или петролейного эфира и пипеткой 10 куб. см раствора трихлоруксусной кислоты. Делительную воронку закрывают пробкой и смесь очень сильно встряхивают в течение 1 - 2 мин., затем удаляют пробку и дают смеси отстояться 2 - 3 мин. Встряхивание смеси в делительной воронке должно быть очень энергичным, чтобы обеспечить полноту осаждения белков и экстракции жира, иначе при последующем фильтровании получаются мутные фильтраты, непригодные для фотометрирования. Нижний (водный) слой розового цвета фильтруют через сухой двойной фильтр из бумаги "синяя лента" в сухую кювету фотоэлектроколориметра (кювета 20 мм). Фильтрат должен быть прозрачным. 

Оптическую плотность измеряют против дистиллированной воды при длине волны 440 нм. Источник света в ФЭК-56, ФЭК-56М - лампа накаливания. 

Обработка результатов испытания. Массу порошка какао (Х, г) в порции напитка находят по формуле: 

 

Д x m 

х 

Х = ------, (83) 

Д 

к 

 

где: 

Д и Д - соответственно величины оптической плотности Д для 

х к 

исследуемого и контрольного напитка; 

m - масса какао-порошка в порции контрольного напитка, г. 

Если объемы исследуемого и контрольного напитков различны, то расчет ведут по формуле (81), где m - масса порошка какао в порции контрольного напитка, г. 

Пример расчета. На анализ доставлен напиток "Какао с молоком" (рец. 1025, кол. II). По той же рецептуре, из того же сорта порошка какао приготовлена порция 200 куб. см контрольного напитка с закладкой на порцию (1/5 рецептуры): какао-порошка - 5 г; молока - 130 куб. см; воды - 80 куб. см; сахара - 25 г. 

Результаты измерения величины оптической плотности при 440 нм: 

исследуемый напиток - Д = 0,265; контрольный напиток - Д = 

х к 

0,410. 

Масса (Х, г) порошка какао в порции исследуемого напитка 

равна: 

 

0,265 x 5 

Х = --------- = 3,23 г. 

0,410 

 

Заключение. При норме закладки 5,00 г допустимые отклонения при приготовлении, порционировании и погрешностях взвешивания и анализа составляют +/- 0,50 г, т.е. минимальное содержание порошка какао в порции равно 4,50 г (5,00 - 0,50). Исследуемый напиток не соответствует рецептуре: недовложение порошка какао на порцию 200 куб. см составляет 1,27 г (4,50 - 3,23). 

4.6.2.4. Определение количества натурального кофе в напитке "Кофе черный" без сахара по массовой доле экстрактивных веществ 

Массовую долю экстрактивных веществ в напитке определяют рефрактометрически. 

Аппаратура, материалы, реактивы. См. выше. 

Проведение испытания. Готовят контрольный напиток из зерен кофе, отобранных на месте приготовления напитка, по той же рецептуре, что и исследуемый напиток. Если исследуемый напиток приготовлен из молотого кофе, упакованного в пачки или пакеты, контрольный напиток готовят из кофе в пачках или пакетах заводской упаковки. 

При испытаниях напитка, приготовленного в кофеварках типа "Экспресс", контрольный напиток готовят в той же кофеварке и в той же ячейке, что и исследуемый, для соблюдения одинаковых условий экстракции кофе. 

Исследуемый и контрольный напитки охлаждают до комнатной температуры, измеряют их объем и фильтруют в сухие колбы. В фильтратах определяют показатель преломления и рассчитывают массовую долю сухих (экстрактивных) веществ в % (см. выше). Результаты испытаний исследуемого и контрольного образцов сравнивают. Допускаемые отклонения +/- 0,2%. 

Если контрольный образец приготовить не представляется возможным, результат испытания сравнивают с расчетным по рецептуре, принимая за минимально допустимую норму среднее значение содержания экстрактивных веществ в кофе по ГОСТ 6805-83 "Кофе натуральный жареный", равное 25% с учетом влажности кофе (не более 7%) <1>. 

-------------------------------- 

<1> При варке кофе в наплитной посуде, электрокофеварках и полуавтоматических кофеварках типа "Экспресс" содержание экстрактивных веществ равно в среднем также 25%. 

 

4.6.2.5. Определение массовой доли сухих веществ в кофе (какао) с молоком 

Массовую долю сухих веществ определяют рефрактометрически без предварительного осаждения белков. 

Проведение испытаний. Температуру напитка доводят до 20 °C, измеряют объем поступившей порции и фильтруют напиток через вату или бумажный фильтр в сухую коническую колбу, фильтрат рефрактометрируют, как указано выше. 

Данные анализа сравнивают с массовой долей сухих веществ по рецептуре (Х, %), рассчитанной по формуле: 

 

С x Д В x Е 

Х = 0,5 x a + 0,5 (----- + -----), 

100 100 

 

0,5 

или Х = 0,5 x a + --- (С x Д + В x Е), 

100 

 

или Х = 0,5 x a + 0,005 (С x Д + В x Е), (84) 

 

где: 

Х - массовая доля сухих веществ, рассчитанная по рецептуре, %; 

a - масса сахара в порции напитка по рецептуре, г; 

С - массовая доля экстрактивных (растворимых в воде) сухих веществ по отношению к количеству кофе или какао, взятых по рецептуре, с учетом их влажности, % (для кофе принимается равной 25%, для какао - 35%); 

Д - количество кофе или какао, указанное в рецептуре, г; 

В - массовая доля сухих веществ в молоке, видимых по рефрактометру (принимается равной 10%); 

Е - количество молока, указанное в рецептуре для приготовления порции напитка, г. 

Допустимые отклонения в содержании сухих веществ с учетом потерь при производстве и порционировании напитков составляют для кофе +/- 1,5%, для какао - +/- 2,0%. 

При использовании сгущенного молока для приготовления напитков 50 г его равноценны 25 г сахара и 100 г молока жирностью 3,2%. 

Пример расчета 1. По рец. 1014 (1-й вариант) на порцию 100 

куб. см закладка кофе равна 6 г. При влажности кофе не более 7% 

6 x 93 

масса сухого кофе в порции равна 5,58 г (------). Экстрактивных 

100 

 

5,58 x 25 

веществ в кофе (ГОСТ 6805-83) 25%, или 1,4 г (---------). 

100 

С учетом допустимых потерь минимально допустимое содержание экстрактивных веществ составляет 1,26 г. 

Пример расчета 2. По рец. 1017 (кол. III) на одну порцию кофе с молоком (выход 200 куб. см) вложение продуктов массой нетто, г: кофе натуральный - 6, сахар - 20, молоко - 50. 

Масса порошка кофе в пересчете на сухое вещество при влажности 

6 x 98 

кофе, равной 7%: 5,58 г (------). Расчетное содержание сухих 

100 

веществ: 0,5 x 20 + 0,005 (25 x 6 + 10 x 50) = 13,25%. 

При допустимом отклонении +/- 1,5% минимально допустимое содержание сухих веществ 11,75%, или в одной порции 23,5 г. 

4.6.2.6. Определение сахара в кофе черном, чае, кофе и какао с молоком 

Массовую долю сахара в чае, кофе черном, кофе и какао с молоком определяют рефрактометрическим методом. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр универсальный (УРЛ, РДУ, ИРФ-457); пипетка вместимостью 10 куб. см; колба коническая вместимостью 100 - 150 куб. см; колба мерная вместимостью 100 куб. см; пробирки; уксусная кислота, раствор с массовой долей 12%; гексацианоферрат (II) калия, раствор с массовой долей 15%; сульфат цинка, раствор с массовой долей 30%. 

Проведение испытания. Температуру напитков перед испытанием доводят до 20 °C, измеряют объем поступивших порций и фильтруют их через вату или бумажный фильтр в сухую коническую колбу. Параллельно готовят контрольный напиток по той же рецептуре, что и исследуемый, строго соблюдая технологию приготовления. 

Кофе и какао с молоком (цельным или сгущенным) в количестве 10 - 15 куб. см переносят пипеткой в коническую колбу и осаждают белки, добавляя шесть-семь капель раствора уксусной кислоты с массовой долей 12% до выпадения белка крупными хлопьями (pH = 5 проверяют универсальным индикатором). Надосадочную жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую пробирку. 

Чай и кофе черный с сахаром в количестве 20 - 25 куб. см переносят в мерную колбу на 100 куб. см, несахара осаждают, добавляя по 1,5 куб. см раствора гексацианоферрата (II) калия с массовой долей 15% и раствора сульфата цинка с массовой долей 30%, доводят содержимое колбы до метки, перемешивают, дают жидкости отстояться и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу. 

Подготовленные растворы (исследуемый и контрольный) рефрактометрируют и рассчитывают массовую долю сахара (Х, %) по формуле: 

 

Х = (a - б) x 10000 x К, (85) 

 

где: 

a - показатель преломления испытуемого раствора; 

б - показатель преломления дистиллированной воды (при 20 °C равен 1,3330); 

К - коэффициент пересчета показателя преломления на массовую долю сахара в исследуемом растворе; 

10000 - множитель, введенный для того, чтобы разность (a - б) была целым числом. 

Коэффициент (К) определяют экспериментально по результатам исследования контрольного образца, приготовленного из сырья, отобранного одновременно с исследуемым образцом. Контрольный напиток готовят в количестве трех порций. 

Коэффициент (К) рассчитывают по формуле: 

 

С 

К = ---------------, (86) 

(a - б) x 10000 

 

где С - массовая доля сахара в напитке, %. 

Результаты рассчитывают с точностью до 0,1% и сравнивают с минимально допустимым результатом. Допустимые отклонения в результатах анализа контрольного и исследуемого образцов +/- 0,2%. 

Количество сахара (Х , г на порцию напитка) определяют по 

формуле: 

 

С x m 

Х = -----, (87) 

2 100 

 

где: 

С - массовая доля сахара в напитке, %; 

m - масса порции напитка, г. 

4.6.2.7. Определение количества молока в кофе (какао) с молоком 

Вложение молока в напитки контролируют по содержанию лактозы. Одновременно определяют массовую долю лактозы в молоке, используемом для приготовления напитка. Если исследовать его не представляется возможным, содержание лактозы принимается равным 4,7%. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны выше. 

Проведение испытания. Напиток (45 куб. см) переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, добавляют 3 - 4 куб. см раствора сульфата цинка массовой концентрации 200 г/куб. дм и 1,5 - 2 куб. см раствора гидроксида натрия концентрации 2,5 моль/куб. дм для осаждения белков. Раствор в колбе тщательно перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и через 10 мин. фильтруют в сухую коническую колбу. В фильтрате определяют лактозу ускоренным цианидным методом (см. выше). 

Количество молока (У, г) в порции напитка рассчитывают по формуле: 

 

А x 100 

У = -------, (88) 

Х 

 

где: 

А - масса лактозы в напитке, г; 

Х - количество лактозы в молоке, используемом для 

приготовления напитка. 

Для приготовления напитка молоко берут по объему, поэтому для определения количества молока (в куб. см) найденную величину надо разделить на максимально допустимую плотность молока, равную 1,032 г/куб. см. 

При исследовании напитков, приготовленных со сгущенным молоком, количество сгущенного молока (Х, г) находят по формуле: 

 

m x 100 

Х = -------, (89) 

12,5 

 

где: 

m - масса лактозы, найденная в порции напитка, г; 

12,5 - массовая доля лактозы в консервах "Молоко сгущенное с сахаром", %. 

Пример расчета. Определяли содержимое молока в кофе, приготовленном по рецептуре: кофе натуральный с цикорием - 8 г, сахар - 25 г, молоко - 75 куб. см. 

Объем напитка составил 200 куб. см. 45 куб. см напитка 

перенесли в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. На титрование 

10 куб. см раствора гексацианоферрата (II) калия затрачено 4,8 

куб. см фильтрата. Количество лактозы в напитке равно: 

 

0,012 x 250 x 200 

(-----------------) = 2,8 г. 

4,8 x 45 

 

Молока, использованного для приготовления напитка, на 

предприятии не оказалось. Масса молока на порцию напитка 59,9 г 

2,8 x 100 59,5 

(---------) или 57 куб. см (-----). 

4,7 1,032 

 

Заключение. С учетом допустимых отклонений (+/- 10%) содержание молока в порции напитка занижено на 10,5 куб. см. 

 

4.6.3. Шоколад 

 

4.6.3.1. Определение количества шоколада в напитке "Шоколад" <1> 

-------------------------------- 

<1> Метод разработан Харьковским институтом общественного питания. 

 

Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн 315 - 670 нм; бумага фильтровальная, медленно фильтрующая "синяя лента"; гексан или петролейный эфир; раствор трихлоруксусной кислоты с массовой долей 40%. 

Проведение испытания. Порцию напитка (200 куб. см) доводят до температуры 20 °C и после тщательного перемешивания 25 куб. см напитка цилиндром переносят в сухую делительную воронку. Наливают цилиндром 10 куб. см гексана или петролейного эфира и добавляют пипеткой 10 куб. см раствора трихлоруксусной кислоты. Смесь встряхивают в течение 5 - 7 с и оставляют для отстаивания на 15 - 20 мин. для разделения ее на гексановую и водную фракции. При сокращении времени отстаивания не удается получить прозрачный фильтрат, и анализ следует производить заново. Нижний (водный) слой розового цвета фильтруют через однослойный фильтр из бумаги "синяя лента" в кювету (20 мм). 

Измеряют оптическую плотность фильтрата при длине волны 430 - 450 нм. Источник света в ФЭК-56, ФЭК-56М - лампа накаливания. В кюветы сравнения помещают дистиллированную воду. 

Количество шоколада в г на 200 куб. см напитка определяют по калибровочному графику или методом сравнения с оптической плотностью контрольного эталонного напитка. 

Расчет по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в пяти колбах готовят по рец. 1029 (кол. I) порции по 200 куб. см, содержащие разное количество шоколада того же сорта, из которого приготовлен исследуемый напиток (табл. 38). Навески измельченного шоколада взвешивают с точностью до 0,01 г. 

 

Таблица 38 

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ШОКОЛАДА В НАПИТКЕ 

"ШОКОЛАД" ПО ЭТАЛОНАМ 

 

TTTTT 

¦ N ¦Шоколад,¦Сахар,¦Молоко,¦ Вода, ¦ Оптическая плотность ¦ 

¦колбы¦ г ¦ г ¦куб. см¦куб. см¦(ФЭК-56М, светофильтр N 4)¦ 

+++++++ 

¦1 ¦4,00 ¦30 ¦180 ¦38 ¦0,180 ¦ 

¦2 ¦6,00 ¦30 ¦180 ¦36 ¦0,260 ¦ 

¦3 ¦8,00 ¦30 ¦180 ¦34 ¦0,340 ¦ 

¦4 ¦10,00 ¦30 ¦180 ¦32 ¦0,435 ¦ 

¦5 ¦12,00 ¦30 ¦180 ¦30 ¦0,510 ¦ 

L+++++ 

 

Каждый эталон анализируют, измеряют оптическую плотность, значения которой записывают в таблицу. Строят калибровочный график: на оси абсцисс указывают содержание шоколада на 200 куб. см напитка (С, г), на оси ординат - значения оптической плотности. Пример калибровочного графика, построенного по данным табл. 38, указан на рис. 4 (не приводится). 

Расчет методом сравнения с оптической плотностью контрольного напитка. В соответствии с рец. 1029 готовят контрольный напиток (200 куб. см), содержащий 12,00 г шоколада того же сорта, из которого приготовлен исследуемый напиток. Оба напитка, исследуемый и контрольный, анализируют параллельно по приведенной ранее методике. Количество шоколада (Х, г) в 200 куб. см исследуемого напитка находят по формуле: 

 

Д x С 

х 

Х = ------, (90) 

Д 

к 

 

где: 

С - известная концентрация вещества в контрольном растворе; 

Д и Д - величины оптической плотности соответственно 

х к 

исследуемого и контрольного растворов. 

Пример расчета. На анализ доставлен напиток "Шоколад" (200 

куб. см), приготовленный по рец. 1029, кол. I. По этой же 

рецептуре готовят 200 куб. см контрольного напитка: шоколад - 12 

г, сахар - 30 г, молоко - 180 куб. см, вода - 30 куб. см. 

Результаты измерения: оптическая плотность исследуемого напитка 

(Д ) = 0,485, контрольного (Д ) = 0,510. 

х к 

Количество шоколада (Х, г) в порции 200 куб. см исследуемого 

напитка равно: 

 

0,485 x 12,00 

Х = ------------- = 11,41. 

0,510 

 

Заключение. Исследуемый напиток соответствует рецептуре. Разность 0,59 (12,00 - 11,41) не превышает допустимого 10-процентного предела отклонений, которые при закладке 12 г составляют +/- 1,20 г. 

 

4.6.4. Кипяченое молоко 

 

При кипячении молока его состав изменяется незначительно: на 0,001 - 0,005% увеличивается плотность (за счет удаления влаги), на 0,1 - 0,3% возрастает количество лактозы. Поэтому возможное разбавление кипяченого молока водой можно контролировать по плотности и содержанию лактозы. 

4.6.4.1. Плотность молока 

Для испытания отбирают по 250 куб. см кипяченого и пастеризованного молока. Пробы кипяченого молока хорошо перемешивают и фильтруют через двойной слой марли. В мерный цилиндр вместимостью 250 куб. см наливают молоко и медленно опускают в него лактоденсиметр, который не должен касаться стенок и дна цилиндра. Через 2 мин. после того, как лактоденсиметр станет неподвижным, производят отсчет показаний температуры и плотности. Отсчет плотности производят по верхнему краю мениска с точностью до 0,0005, отсчет температуры - с точностью до 0,5 °C (ГОСТ 3625-84). 

Расхождения между параллельными определениями плотности молока должны быть не более 0,0005. Если температура молока при измерении плотности была выше или ниже 20 °C, то, пользуясь табл. 39, показания лактоденсиметра приводят к температуре 20 °C. 

 

Таблица 39 

 

ПЕРЕСЧЕТ ПЛОТНОСТИ КОРОВЬЕГО МОЛОКА 

 

¦Плотность¦ Температура молока, °C ¦ 

¦по отсче-+TTTTTTTTTT+ 

¦ту лакто-¦ 15 ¦ 16 ¦ 17 ¦ 18 ¦ 19 ¦ 20 ¦ 21 ¦ 22 ¦ 23 ¦ 24 ¦ 25 ¦ 

¦денсимет-++++++++++++ 

¦ра, град.¦Плотность в град. лактоденсиметра, приведенная к 20 °C¦ 

++TTTTTTTTTT+ 

¦25 ¦24,0¦24,2¦24,4¦24,6¦24,8¦25,0¦25,2¦25,4¦25,6¦25,8¦26,0¦ 

¦26 ¦25,0¦25,2¦25,4¦25,6¦25,8¦26,0¦26,2¦26,4¦26,6¦26,8¦27,0¦ 

¦27 ¦25,9¦26,1¦26,3¦26,5¦26,8¦27,0¦27,2¦27,5¦27,7¦27,9¦28,1¦ 

¦28 ¦26,8¦27,0¦27,3¦27,5¦27,8¦28,0¦28,2¦28,5¦28,7¦29,0¦29,2¦ 

¦29 ¦27,8¦28,0¦28,3¦28,5¦28,8¦29,0¦29,2¦29,5¦29,7¦30,0¦30,2¦ 

¦30 ¦28,8¦29,0¦29,3¦29,5¦29,8¦30,0¦30,2¦30,5¦30,7¦31,0¦31,2¦ 

¦31 ¦29,8¦30,1¦30,3¦30,5¦30,8¦31,0¦31,2¦31,5¦31,7¦32,0¦32,2¦ 

¦32 ¦30,7¦31,0¦31,2¦31,5¦31,8¦32,0¦32,3¦32,5¦32,8¦33,0¦33,3¦ 

¦33 ¦31,7¦32,0¦32,2¦32,5¦32,8¦33,0¦33,3¦33,5¦33,8¦34,1¦34,3¦ 

¦34 ¦32,7¦33,0¦33,2¦33,5¦33,8¦34,0¦34,2¦34,4¦34,8¦35,1¦35,3¦ 

¦35 ¦33,7¦34,0¦34,2¦34,4¦34,7¦35,0¦35,3¦35,5¦35,8¦36,1¦36,3¦ 

¦36 ¦34,7¦34,9¦35,2¦35,6¦35,7¦36,0¦36,2¦36,5¦36,7¦37,0¦36,3¦ 

L+++++++++++ 

 

В табл. 39 плотность молока выражена в градусах лактоденсиметра, которые являются дробной частью плотности, увеличенной в тысячу раз. Например, плотность молока 1,026 соответствует 26 градусам лактоденсиметра. 

При использовании табл. 39 данные отсчета переводят в градусы лактоденсиметра. 

Если плотность кипяченого молока ниже, чем пастеризованного, значит, кипяченое молоко разбавлено водой. 

Лактозу определяют ускоренным цианидным методом. Массовая доля ее в кипяченом молоке должна быть выше, чем в пастеризованном. 

 

4.6.5. Плодово-ягодные прохладительные напитки, соки 

 

Качество плодово-ягодных прохладительных напитков собственного производства контролируют по массовой доле сухих веществ, определяемых рефрактометрически. 

Полученные данные сравнивают с массовой долей сухих веществ контрольного напитка, приготовленного по рецептуре. 

При реализации соков промышленного производства разбавление их водой можно установить по относительной плотности. 

Относительная плотность соков без мякоти (натуральных и неосветленных, а также с сахаром) по мере разведения их питьевой водой изменяется линейно. В координатах "количество добавленной воды - относительная плотность" зависимость выражается прямой линией, угол наклона которой зависит от содержания воды в соке. 

4.6.5.1. Определение относительной плотности соков 

Метод основан на том, что ареометр, погруженный в жидкость, опускается до тех пор, пока масса вытесненной им жидкости не будет равна массе ареометра. По глубине погружения, которую показывает шкала ареометра, определяют плотность испытуемой жидкости. 

Аппаратура, материалы. Денсиметр или ареометр стеклянный, градуированный при 20 °C; цилиндр мерный; термометр лабораторный с диапазоном измерения 100 °C, ценой деления 1 °C. 

Проведение испытания. В сухой стеклянный цилиндр, диаметр которого в 2 - 3 раза больше диаметра утолщенной части ареометра, осторожно (чтобы не образовалась пена) переливают порцию исследуемого сока без мякоти (натурального осветленного или неосветленного, а также с сахаром), температура которого должна быть 20 °C. Определяют объем порции, после чего в жидкость опускают чистый и сухой ареометр таким образом, чтобы не смочить часть прибора, находящегося над жидкостью. Когда ареометр примет устойчивое положение, по нижнему краю мениска снимают показания с точностью до третьего десятичного знака. 

При снятии показаний глаз наблюдателя находится на одной горизонтальной плоскости с поверхностью жидкости. Во время определения следят за тем, чтобы ареометр не прикасался к стенкам цилиндра. Затем, вскрыв баллон с соком того же наименования, проверяют плотность контрольного образца сока. Если плотность проверяемого сока меньше плотности контрольного сока, объем воды, добавленный к порции сока, определяют по формуле: 

 

V x (Д - Д ) 

ск к ск 

V = ---------------, (91) 

Д - 1 

к 

 

где: 

V - объем воды, добавленной в порцию сока, куб. см; 

V - объем порции исследуемого сока, куб. см; 

ск 

Д - относительная плотность исследуемого сока; 

ск 

Д - относительная плотность контрольного сока. 

к 

Определение относительной плотности соков с мякотью следует производить сразу же после тщательного взбалтывания их, так как по мере оседания мякоти плотность изменяется. Плотность соков с мякотью по мере разведения их водой изменяется нелинейно. 

4.6.5.2. Определение концентрации (степени разбавления) плодовых, ягодных и овощных соков 

Анализ в видимой области спектра 

Метод основан на цветной реакции природных полифенольных соединений соков с диазосолями. Интенсивность образующейся оранжевой или красной окраски линейно зависит от концентрации сока. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн 315 - 670 нм; весы лабораторные; пипетки вместимостью 2 куб. см, 5 куб. см, 10 куб. см с делениями; колбы мерные вместимостью 250 куб. см; пробирки химические; бумага фильтровальная, медленно фильтрующая "синяя лента"; натрия карбонат, раствор с массовой долей 15%; серная кислота с массовой долей 5% (20 куб. см концентрированной серной кислоты осторожно вливают в 940 куб. см дистиллированной воды); пара-нитроанилин (4-нитроанилин), раствор с массовой долей 0,5% в 5-процентной серной кислоте: 0,5 г пара-нитроанилина растворяют при слабом нагревании в 99,5 куб. см раствора серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют (вместо пара-нитроанилина можно использовать пара-аминобензойную кислоту, раствор готовят аналогично); нитрат натрия, раствор с массовой долей 0,5% (0,5 г нитрата натрия растворяют в 99,5 куб. см дистиллированной воды, хранят не более 10 сут. в плотно укупоренной склянке из оранжевого стекла); раствор спирта в воде в соотношении примерно по объему 1:1 (50 куб. см этилового спирта 96° с 50 куб. см дистиллированной воды). 

Подготовка к испытанию. Раствор диазореактива свежеприготовленный: в день проведения анализа один объем раствора пара-нитроанилина (или пара-аминобензойной кислоты) с массовой долей 0,5% в растворе серной кислоты с массовой долей 5% смешивают с двумя объемами раствора нитрата натрия с массовой долей 0,5%. Реактив готов к применению через 2 - 3 мин. и годен в течение 1 дня (диазореактив из пара-аминобензойной кислоты годен только в течение 3 ч). 

Проведение испытания. В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой 10 куб. см анализируемого сока (или взвешивают 10 г сока с мякотью), приливают до метки дистиллированную воду, энергично перемешивают 20 - 30 с и фильтруют через сухой бумажный фильтр (бумага "синяя лента") в сухую коническую колбу. Отбирают пипеткой 5 куб. см фильтрата в сухую пробирку и приливают пипетками последовательно 5 куб. см этилового спирта, 2 куб. см раствора соды и 2 куб. см свежеприготовленного диазореактива. Перемешивают и точно через 3 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кюветах 20 мм. В кюветы сравнения наливают дистиллированную воду. Если измеренная величина превышает 1,2, то переходят на работу с кюветами 10 мм. 

Концентрацию, %, сока находят по калибровочному графику, который строят следующим образом. Вскрывают баллон с соком того же вида и той же партии выработки, что и исследуемый сок. Готовят пять калибровочных разведений: в пять мерных колб вместимостью каждая 100 куб. см отбирают пипеткой 2, 4, 6, 8, 10 куб. см (или г) <1> сока из вскрытого баллона, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают, получая соответственно растворы с концентрацией сока 20, 40, 60, 80, 100%. Полученные растворы фильтруют через двойной фильтр из бумаги "синяя лента" и анализируют по приведенной выше методике с диазореактивом. По результатам измерения оптической плотности строят калибровочный график: ось абсцисс - % концентрации сока (С), ось ординат - (Д) оптическая плотность (график строят на миллиметровой бумаге). 

-------------------------------- 

<1> Для соков с мякотью берут навески на химических весах. 

 

Анализ в ультрафиолетовой области спектра 

Метод основан на том, что природные полифенолы плодов, ягод и овощей поглощают УФ-лучи в области 310 - 370 нм; интенсивность поглощения пропорциональна концентрации сока. Сахар и пищевые кислоты не поглощают лучи в указанной области спектра и не мешают анализу. 

Измерение оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметрах при 315 нм или при 364 нм (светофильтр N 1 или N 2). 

Аппаратура, материалы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн 315 - 670 нм; весы лабораторные; пипетки вместимостью 2 куб. см, 5 куб. см, 10 куб. см с делениями; колбы мерные вместимостью 100 куб. см; воронки стеклянные; бумага фильтровальная, медленно фильтрующая "синяя лента". 

Проведение испытания. Пробу сока (5 куб. см, или 5,00 г) переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят объем до метки дистиллированной водой, энергично перемешивают, фильтруют через двойной фильтр "синяя лента" и измеряют оптическую плотность при 315 нм или 364 нм в кювете 20 мм, в кюветах сравнения - дистиллированная вода. Если величина Д превышает 1,2 - переходят на работу с кюветами 10 мм. 

Концентрацию исследуемого сока устанавливают по калибровочному графику. График строят на основе измерения оптической плотности при 315 нм или при 364 нм пяти калибровочных разведений сока из вновь откупоренного баллона. Приготовление калибровочных разведений сока описано выше. 

 

4.6.6. Коктейли с молочными продуктами 

 

Соблюдение рецептуры коктейлей с молочными продуктами контролируют по содержанию жира и сухих веществ. Перед испытанием коктейли перемешивают. 

Массовую долю жира в молочных коктейлях определяют методом Гербера (см. выше). 

Массовую долю сухих веществ определяют высушиванием в сушильном шкафу (ГОСТ 3626-73, раздел 4) (см. выше). 

4.6.6.1. Расчет правильности соблюдения рецептуры коктейлей с молочными продуктами 

В рецептуру коктейлей с молочными продуктами входят продукты, которые отмеривают по объему (сливки, молоко, сиропы, соки) или взвешивают (мороженое, мед и др.). Для проверки правильности соблюдения рецептуры выход порции приводят к единым единицам измерения - граммам. Для этого количество жидких компонентов коктейлей пересчитывают в граммы с учетом их относительной плотности (табл. 40). 

 

Таблица 40 

 

ПЛОТНОСТЬ КОМПОНЕНТОВ КОКТЕЙЛЕЙ 

 

¦ Продукты ¦ Плотность (пределы) ¦ 

+++ 

¦Молоко коровье пастеризованное ¦1,027...1,03 ¦ 

¦Сливки 10-процентной жирности ¦1,017...1,018 ¦ 

¦Сиропы натуральные ¦1,27...1,33 ¦ 

¦Соки плодовые и ягодные натуральные ¦1,04...1,06 ¦ 

L+ 

 

Относительную плотность замеряют, как указано в разделе "Плодово-ягодные прохладительные напитки и соки". Для расчета выхода порции коктейля полученные величины в граммах суммируют. 

Расчетную массу сухих веществ и жира в коктейлях (в г) находят суммированием количества сухих веществ и жира в продуктах, входящих в коктейль (по данным таблиц химического состава пищевых продуктов, 1987 г.). Если при анализе компонентов коктейля установлено, что масса сухих веществ и жира ниже, чем предусмотрено нормативно-технической документацией, расчет ведут с учетом фактической массы сухих веществ и жира. 

Потери сухих веществ при изготовлении коктейлей составляют 5% общего количества сухих веществ (в г), введенных в коктейль с продуктами. Отклонение массы при порционировании допускается в размере +/- 3%. 

Пример расчета. Коктейль приготовлен по рец. 1058: молоко коровье пастеризованное - 100 куб. см, мороженое сливочное - 25 г, сироп малиновый - 25 куб. см. Выход - 150 куб. см. Выход порции - 160 г (молоко - 103, мороженое - 25, сироп малиновый - 32). 

Массовая доля сухих веществ и жира в порции коктейля приведена в табл. 41. 

 

Таблица 41 

 

МАССОВАЯ ДОЛЯ СУХИХ ВЕЩЕСТВ И ЖИРА В ОДНОЙ ПОРЦИИ КОКТЕЙЛЯ 

 

TT 

¦ Продукты ¦Коли- ¦ Массовая доля ¦ 

¦ ¦чество,+T+ 

¦ ¦г ¦сухих веществ¦ жира ¦ 

¦ ¦ +T+T+ 

¦ ¦ ¦ % ¦ г ¦ % ¦ г ¦ 

+++++++ 

¦Молоко коровье пастеризованное¦103 ¦11,5 ¦11,84 ¦3,2 ¦3,30 ¦ 

¦Мороженое сливочное ¦25 ¦34 ¦8,50 ¦10,0 ¦2,50 ¦ 

¦Сироп малиновый ¦32 ¦62,4 ¦19,97 ¦- ¦- ¦ 

¦Масса продуктов ¦160 ¦- ¦40,31 ¦- ¦5,80 ¦ 

L+++++ 

 

Потери сухих веществ при изготовлении коктейля составят 2 г (40,31 x 0,05). Минимальное допустимое содержание сухих веществ в порции 38,3 г (40,31 - 2), или 24%. 

Потери жира составят 0,29 г (5,80 x 0,05), минимальное 

допустимое содержание жира 5,51 г (5,80 - 0,29), или 3,4% 

100 x 5,51 

(----------). 

160 

 

4.6.7. Алкогольные напитки 

 

Соблюдение рецептуры при изготовлении алкогольных коктейлей следует контролировать по содержанию этилового спирта и общего экстракта. 

4.6.7.1. Содержание этилового спирта в жидкой части коктейля определяют по ГОСТ 13191-73 арбитражным методом с помощью стеклянного спиртомера после предварительной перегонки 

Если объем порции коктейля менее 200 куб. см, для отгонки этилового спирта отбирают 100 куб. см и проводят перегонку. Содержание спирта в дистилляте в объемных процентах определяют по ГОСТ 3639-61 с погрешностью не более 0,01 об.% после разведения его дистиллированной водой в 2,5 раза. Для этого дистиллят после прекращения перегонки переносят из приемной колбы вместимостью 100 куб. см в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, обмывая несколько раз приемную колбу водой, не доводя объем до метки на 4 - 5 мм. Содержимое колбы энергично перемешивают, колбу плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. в термостате или водяной бане при температуре 20 °C. Далее содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и переливают в сухой стеклянный цилиндр вместимостью 250 куб. см. Разведение дистиллята затем учитывают при расчете крепости коктейля. 

Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,06 об.%. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1 об.%. 

Обработка результатов. Содержание этилового спирта в коктейле (Х, об.%) рассчитывают по формуле: 

 

Х = a x в x к, (92) 

 

где: 

a - содержание этилового спирта в отгоне, об.%; 

в - кратность разведения отгона; 

к - соотношение фактического объема порции коктейля и выхода по рецептуре. 

Результат анализа сравнивают с минимально допустимым расчетным значением по рецептуре или с данными анализа контрольного образца (эталона). 

Пример расчета. Объем доставленной порции коктейля "Фантазия": 

V = 107 куб. см (по рец. 116 +/- 3 куб. см); показания 

факт 

спиртомера a = 16,1 об.%; для отгона спирта взято 100 куб. см; 

объем отгона после разведения - 250 куб. см. Следовательно, 

250 

в = --- = 2,5. 

100 

Находим содержание этилового спирта в порции коктейля в 

процентах: 

 

16,1 x 2,5 x 107 

Х = ---------------- x 37,2 об.%. 

116 

 

Находим содержание этилового спирта в порции коктейля в куб. 

см, если в 100 куб. см содержится 40,25 куб. см (16,1 x 2,5): 

 

100 - 40,25 куб. см 40,25 x 107 

Х = ----------- = 43 куб. см. 

107 - Х 100 

 

Для коктейля "Фантазия" минимально допустимое расчетное содержание спирта - 36,3 об.%, или 42,2 куб. см, максимальное - 37,5 об.%, или 43,5 куб. см (см. пример расчета коктейлей выше). 

Заключение. Содержание этилового спирта в коктейле в норме, недолив составляет 6 куб. см (113 - 107). 

4.6.7.2. Определение содержания общего экстракта в алкогольных коктейлях 

Метод основан на определении (с помощью рефрактометра) содержания сухих веществ водного раствора экстракта, оставшегося в колбе после перегонки этилового спирта, с последующим определением содержания общего экстракта по таблице. 

Аппаратура, материалы. Рефрактометр типа РПЛ-3, УРЛ, РДУ; термостат или водяная баня; термометр ртутный стеклянный лабораторный со шкалой до 100 °C, с ценой деления 0,1 °C; колбы мерные вместимостью 100 и 200 куб. см; палочка стеклянная; вода дистиллированная. 

Проведение испытания. Остаток в колбе после перегонки для определения содержания спирта в коктейлях переносят без потерь дистиллированной водой в мерную колбу (которой отмеривали исследуемый коктейль) вместимостью 100 или 200 куб. см, не доводя объем до метки на 5 - 6 мм. Колбу выдерживают 20 - 30 мин. на водяной бане при 20 °C, а затем ее содержимое доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 

На поверхность измерительной призмы рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли исследуемой жидкости, закрывают камеру верхней призмой и отмечают показания по шкале рефрактометра. 

Если показания рефрактометра снимают при температуре выше или ниже 20 °C, вводят температурную поправку (табл. 3). Рефрактометрию проводят 2 - 3 раза, каждый раз применяя новые порции раствора. Расхождение между повторными определениями не должно превышать 0,2%. За результат принимают среднеарифметическое значение. 

Затем по показанию рефрактометра (см. табл. 43) находят содержание общего экстракта в граммах на 100 куб. см напитка. Это значение сравнивают с содержанием общего экстракта, полученного в контрольном образце (эталоне) после отгонки этилового спирта. 

 

Таблица 42 

 

СООТНОШЕНИЕ МЕЖДУ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТЬЮ, МАССОВЫМИ 

И ОБЪЕМНЫМИ ПРОЦЕНТАМИ СМЕСЕЙ СПИРТА И ВОДЫ 

 

TT 

¦Плотность¦ Содержание спирта ¦¦Плотность¦ Содержание спирта ¦ 

¦ смеси ¦ в смеси ¦¦ смеси ¦ в смеси ¦ 

¦(20°/20°)+TT+¦(20°/20°)+TT+ 

¦ ¦в мас-¦в ¦граммо⦦ ¦в мас-¦в ¦граммов¦ 

¦ ¦совых ¦объем-¦ в 100 ¦¦ ¦совых ¦объем-¦ в 100 ¦ 

¦ ¦% ¦ных % ¦куб. с즦 ¦% ¦ных % ¦куб. см¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ при ¦¦ ¦ ¦ ¦ при ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ 20 °C ¦¦ ¦ ¦ ¦ 20 °C ¦ 

++++++++++ 

¦1,0000 ¦0,00 ¦0,00 ¦0,00 ¦¦0,9906 ¦ 5,34 ¦ 6,69 ¦ 5,28 ¦ 

¦0,9998 ¦0,11 ¦0,13 ¦0,10 ¦¦0,9904 ¦ 5,46 ¦ 6,84 ¦ 5,40 ¦ 

¦ 6 ¦ 21 ¦ 27 ¦ 21 ¦¦ 2 ¦ 59 ¦ 7,00 ¦ 52 ¦ 

¦ 4 ¦ 32 ¦ 40 ¦ 32 ¦¦ 0 ¦ 72 ¦ 16 ¦ 65 ¦ 

¦ 2 ¦ 43 ¦ 54 ¦ 42 ¦¦0,9898 ¦ 5,84 ¦ 7,31 ¦ 5,77 ¦ 

¦ 0 ¦ 53 ¦ 67 ¦ 53 ¦¦ 6 ¦ 97 ¦ 47 ¦ 90 ¦ 

¦0,9988 ¦ 64 ¦ 81 ¦ 64 ¦¦ 4 ¦ 6,10 ¦ 63 ¦ 6,02 ¦ 

¦ 6 ¦ 75 ¦ 94 ¦ 74 ¦¦ 2 ¦ 23 ¦ 79 ¦ 15 ¦ 

¦ 4 ¦ 86 ¦1,08 ¦ 85 ¦¦ 0 ¦ 36 ¦ 95 ¦ 28 ¦ 

¦ 2 ¦ 96 ¦ 21 ¦ 96 ¦¦0,9888 ¦ 49 ¦ 8,12 ¦ 40 ¦ 

¦ 0 ¦1,07 ¦ 35 ¦1,06 ¦¦ 6 ¦ 62 ¦ 28 ¦ 53 ¦ 

¦0,9978 ¦ 18 ¦ 49 ¦ 17 ¦¦ 4 ¦ 75 ¦ 44 ¦ 66 ¦ 

¦ 6 ¦ 29 ¦ 62 ¦ 28 ¦¦ 2 ¦ 88 ¦ 60 ¦ 79 ¦ 

¦ 4 ¦ 40 ¦ 76 ¦ 39 ¦¦ 0 ¦ 7,01 ¦ 76 ¦ 92 ¦ 

¦ 2 ¦ 50 ¦ 90 ¦ 50 ¦¦0,9878 ¦ 15 ¦ 93 ¦ 7,05 ¦ 

¦ 0 ¦ 61 ¦2,03 ¦ 60 ¦¦ 6 ¦ 28 ¦ 9,10 ¦ 18 ¦ 

¦0,9968 ¦ 72 ¦ 17 ¦ 71 ¦¦ 4 ¦ 42 ¦ 26 ¦ 31 ¦ 

¦ 6 ¦ 83 ¦ 31 ¦ 82 ¦¦ 2 ¦ 55 ¦ 43 ¦ 44 ¦ 

¦ 4 ¦ 94 ¦ 44 ¦ 93 ¦¦ 0 ¦ 68 ¦ 59 ¦ 57 ¦ 

¦ 2 ¦2,05 ¦ 58 ¦2,04 ¦¦0,9868 ¦ 82 ¦ 76 ¦ 70 ¦ 

¦ 0 ¦ 16 ¦ 72 ¦ 15 ¦¦ 6 ¦ 95 ¦ 92 ¦ 83 ¦ 

¦0,9958 ¦ 28 ¦ 86 ¦ 26 ¦¦ 4 ¦ 8,09 ¦10,09 ¦ 96 ¦ 

¦ 6 ¦ 39 ¦3,00 ¦ 37 ¦¦ 2 ¦ 22 ¦ 26 ¦ 8,09 ¦ 

¦ 4 ¦ 50 ¦ 15 ¦ 48 ¦¦ 0 ¦ 36 ¦ 42 ¦ 22 ¦ 

¦ 2 ¦ 61 ¦ 29 ¦ 59 ¦¦0,9858 ¦ 49 ¦ 59 ¦ 36 ¦ 

¦ 0 ¦ 72 ¦ 43 ¦ 70 ¦¦ 6 ¦ 53 ¦ 76 ¦ 49 ¦ 

¦0,9948 ¦ 84 ¦ 57 ¦ 82 ¦¦ 4 ¦ 76 ¦ 92 ¦ 62 ¦ 

¦ 6 ¦ 95 ¦ 71 ¦ 93 ¦¦ 2 ¦ 90 ¦11,09 ¦ 75 ¦ 

¦ 4 ¦3,06 ¦ 85 ¦3,04 ¦¦ 0 ¦ 9,03 ¦ 26 ¦ 88 ¦ 

¦ 2 ¦ 18 ¦4,00 ¦ 16 ¦¦0,9848 ¦ 17 ¦ 43 ¦ 9,02 ¦ 

¦ 0 ¦ 30 ¦ 14 ¦ 27 ¦¦ 6 ¦ 31 ¦ 60 ¦ 15 ¦ 

¦0,9938 ¦ 41 ¦ 29 ¦ 38 ¦¦ 4 ¦ 45 ¦ 77 ¦ 29 ¦ 

¦ 6 ¦ 53 ¦ 43 ¦ 50 ¦¦ 2 ¦ 59 ¦ 94 ¦ 42 ¦ 

¦ 4 ¦ 64 ¦ 58 ¦ 61 ¦¦ 0 ¦ 73 ¦12,11 ¦ 56 ¦ 

¦ 2 ¦ 76 ¦ 72 ¦ 73 ¦¦0,9838 ¦ 87 ¦ 28 ¦ 69 ¦ 

¦ 0 ¦ 88 ¦ 87 ¦ 84 ¦¦ 6 ¦10,11 ¦ 45 ¦ 82 ¦ 

¦0,9928 ¦3,99 ¦5,01 ¦3,96 ¦¦0,9834 ¦10,15 ¦12,62 ¦ 9,96 ¦ 

¦ 6 ¦4,12 ¦ 16 ¦4,08 ¦¦ 2 ¦ 29 ¦ 80 ¦10,10 ¦ 

¦ 4 ¦ 24 ¦ 32 ¦ 20 ¦¦ 0 ¦ 44 ¦ 97 ¦ 24 ¦ 

¦ 2 ¦ 36 ¦ 47 ¦ 31 ¦¦0,9828 ¦ 58 ¦13,15 ¦ 38 ¦ 

¦ 0 ¦ 48 ¦ 62 ¦ 43 ¦¦ 6 ¦ 72 ¦ 32 ¦ 52 ¦ 

¦0,9918 ¦ 60 ¦ 77 ¦ 55 ¦¦ 4 ¦ 87 ¦ 50 ¦ 65 ¦ 

¦ 6 ¦ 72 ¦ 92 ¦ 67 ¦¦ 2 ¦11,01 ¦ 67 ¦ 79 ¦ 

¦ 4 ¦ 84 ¦6,07 ¦ 79 ¦¦ 0 ¦ 15 ¦ 85 ¦ 93 ¦ 

¦ 2 ¦ 96 ¦ 22 ¦ 91 ¦¦0,9818 ¦ 30 ¦14,03 ¦11,07 ¦ 

¦ 0 ¦5,09 ¦ 38 ¦5,03 ¦¦ 6 ¦ 44 ¦ 21 ¦ 21 ¦ 

¦0,9908 ¦ 21 ¦ 53 ¦ 16 ¦¦ 4 ¦ 59 ¦ 39 ¦ 35 ¦ 

¦0,9812 ¦11,74 ¦14,56 ¦11,49 ¦¦0,9714 ¦19,22 ¦23,61 ¦18,63 ¦ 

¦ 0 ¦ 88 ¦ 74 ¦ 64 ¦¦ 2 ¦ 37 ¦ 79 ¦ 78 ¦ 

¦0,9808 ¦12,03 ¦ 92 ¦ 78 ¦¦ 0 ¦ 52 ¦ 97 ¦ 92 ¦ 

¦ 6 ¦ 18 ¦15,10 ¦ 92 ¦¦0,9708 ¦ 67 ¦24,15 ¦19,06 ¦ 

¦ 4 ¦ 32 ¦ 28 ¦12,06 ¦¦ 6 ¦ 82 ¦ 33 ¦ 20 ¦ 

¦ 2 ¦ 47 ¦ 46 ¦ 20 ¦¦ 4 ¦ 97 ¦ 51 ¦ 34 ¦ 

¦ 0 ¦ 62 ¦ 64 ¦ 34 ¦¦ 2 ¦20,12 ¦ 69 ¦ 48 ¦ 

¦0,9798 ¦ 76 ¦ 82 ¦ 48 ¦¦ 0 ¦ 27 ¦ 86 ¦ 62 ¦ 

¦ 6 ¦ 91 ¦16,00 ¦ 62 ¦¦0,9698 ¦ 41 ¦25,04 ¦ 76 ¦ 

¦ 4 ¦13,06 ¦ 18 ¦ 77 ¦¦ 6 ¦ 56 ¦ 22 ¦ 90 ¦ 

¦ 2 ¦ 21 ¦ 36 ¦ 91 ¦¦ 4 ¦ 71 ¦ 39 ¦20,04 ¦ 

¦ 0 ¦ 36 ¦ 55 ¦13,06 ¦¦ 2 ¦ 86 ¦ 57 ¦ 18 ¦ 

¦0,9788 ¦ 52 ¦ 73 ¦ 20 ¦¦ 0 ¦21,01 ¦ 74 ¦ 32 ¦ 

¦ 6 ¦ 67 ¦ 91 ¦ 35 ¦¦0,9688 ¦ 15 ¦ 92 ¦ 45 ¦ 

¦ 4 ¦ 82 ¦17,10 ¦ 49 ¦¦ 6 ¦ 30 ¦26,09 ¦ 59 ¦ 

¦ 2 ¦ 97 ¦ 28 ¦ 64 ¦¦ 4 ¦ 44 ¦ 26 ¦ 73 ¦ 

¦ 0 ¦14,12 ¦ 47 ¦ 79 ¦¦ 2 ¦ 59 ¦ 43 ¦ 86 ¦ 

¦0,9778 ¦ 28 ¦ 66 ¦ 94 ¦¦ 0 ¦ 73 ¦ 60 ¦21,00 ¦ 

¦ 6 ¦ 43 ¦ 85 ¦14,08 ¦¦0,9678 ¦ 88 ¦ 78 ¦ 14 ¦ 

¦ 4 ¦ 59 ¦18,03 ¦ 23 ¦¦ 6 ¦22,02 ¦ 95 ¦ 27 ¦ 

¦ 2 ¦ 74 ¦ 22 ¦ 38 ¦¦ 4 ¦ 16 ¦27,12 ¦ 40 ¦ 

¦ 0 ¦ 90 ¦ 41 ¦ 53 ¦¦ 2 ¦ 31 ¦ 29 ¦ 54 ¦ 

¦0,9768 ¦15,06 ¦18,60 ¦14,68 ¦¦0,9670 ¦22,45 ¦27,46 ¦21,67 ¦ 

¦ 6 ¦ 21 ¦ 79 ¦ 83 ¦¦0,9668 ¦ 60 ¦ 63 ¦ 81 ¦ 

¦ 4 ¦ 37 ¦ 98 ¦ 98 ¦¦ 6 ¦ 74 ¦ 80 ¦ 94 ¦ 

¦ 2 ¦ 53 ¦19,17 ¦15,13 ¦¦ 4 ¦ 88 ¦ 97 ¦22,08 ¦ 

¦ 0 ¦ 68 ¦ 36 ¦ 28 ¦¦ 2 ¦23,03 ¦28,14 ¦ 21 ¦ 

¦0,9758 ¦ 84 ¦ 55 ¦ 43 ¦¦ 0 ¦ 17 ¦ 31 ¦ 34 ¦ 

¦ 6 ¦16,00 ¦ 74 ¦ 58 ¦¦0,9658 ¦ 31 ¦ 47 ¦ 47 ¦ 

¦ 4 ¦ 16 ¦ 93 ¦ 73 ¦¦ 6 ¦ 45 ¦ 64 ¦ 61 ¦ 

¦ 2 ¦ 31 ¦20,12 ¦ 88 ¦¦ 4 ¦ 60 ¦ 81 ¦ 74 ¦ 

¦ 0 ¦ 47 ¦ 31 ¦16,03 ¦¦ 2 ¦ 74 ¦ 98 ¦ 87 ¦ 

¦0,9748 ¦ 62 ¦ 50 ¦ 18 ¦¦ 0 ¦ 88 ¦29,14 ¦23,00 ¦ 

¦ 6 ¦ 78 ¦ 68 ¦ 33 ¦¦0,9648 ¦24,02 ¦ 31 ¦ 13 ¦ 

¦ 4 ¦ 94 ¦ 87 ¦ 47 ¦¦ 6 ¦ 16 ¦ 47 ¦ 26 ¦ 

¦ 2 ¦17,09 ¦21,06 ¦ 62 ¦¦ 4 ¦ 30 ¦ 64 ¦ 39 ¦ 

¦ 0 ¦ 24 ¦ 24 ¦ 76 ¦¦ 2 ¦ 44 ¦ 80 ¦ 52 ¦ 

¦0,9738 ¦ 40 ¦ 42 ¦ 91 ¦¦ 0 ¦ 58 ¦ 96 ¦ 65 ¦ 

¦ 6 ¦ 55 ¦ 61 ¦17,06 ¦¦0,9638 ¦ 72 ¦30,13 ¦ 78 ¦ 

¦ 4 ¦ 70 ¦ 79 ¦ 20 ¦¦ 6 ¦ 85 ¦ 29 ¦ 91 ¦ 

¦ 2 ¦ 85 ¦ 98 ¦ 34 ¦¦ 4 ¦ 99 ¦ 45 ¦24,03 ¦ 

¦ 0 ¦18,01 ¦22,16 ¦ 49 ¦¦ 2 ¦25,13 ¦ 61 ¦ 16 ¦ 

¦0,9728 ¦ 16 ¦ 34 ¦ 63 ¦¦ 0 ¦ 26 ¦ 77 ¦ 28 ¦ 

¦ 6 ¦ 31 ¦ 52 ¦ 78 ¦¦0,9628 ¦ 40 ¦ 92 ¦ 41 ¦ 

¦ 4 ¦ 46 ¦ 70 ¦ 92 ¦¦ 6 ¦ 53 ¦31,08 ¦ 53 ¦ 

¦ 2 ¦ 61 ¦ 89 ¦18,06 ¦¦ 4 ¦ 66 ¦ 24 ¦ 66 ¦ 

¦ 0 ¦ 76 ¦23,07 ¦ 21 ¦¦ 2 ¦ 80 ¦ 40 ¦ 78 ¦ 

¦0,9718 ¦ 92 ¦ 25 ¦ 35 ¦¦ 0 ¦ 93 ¦ 55 ¦ 90 ¦ 

¦ 6 ¦19,07 ¦ 43 ¦ 49 ¦¦0,9520 ¦32,04 ¦38,58 ¦30,45 ¦ 

¦0,9618 ¦26,06 ¦31,71 ¦25,02 ¦¦0,9518 ¦ 15 ¦ 70 ¦ 55 ¦ 

¦ 6 ¦ 20 ¦ 86 ¦ 14 ¦¦ 6 ¦ 26 ¦ 83 ¦ 65 ¦ 

¦ 4 ¦ 33 ¦32,01 ¦ 26 ¦¦ 4 ¦ 37 ¦ 95 ¦ 75 ¦ 

¦ 2 ¦ 46 ¦ 16 ¦ 38 ¦¦ 2 ¦ 49 ¦39,08 ¦ 85 ¦ 

¦ 0 ¦ 59 ¦ 32 ¦ 50 ¦¦0,9510 ¦32,60 ¦39,21 ¦30,94 ¦ 

¦0,9608 ¦26,72 ¦32,47 ¦25,62 ¦¦0,9508 ¦ 71 ¦ 33 ¦31,04 ¦ 

¦ 6 ¦ 85 ¦ 62 ¦ 74 ¦¦ 6 ¦ 82 ¦ 46 ¦ 14 ¦ 

¦ 4 ¦ 98 ¦ 77 ¦ 86 ¦¦ 4 ¦ 93 ¦ 59 ¦ 24 ¦ 

¦ 2 ¦27,11 ¦ 92 ¦ 98 ¦¦ 2 ¦33,04 ¦ 71 ¦ 34 ¦ 

¦ 0 ¦ 24 ¦33,07 ¦26,10 ¦¦ 0 ¦ 15 ¦ 84 ¦ 44 ¦ 

¦0,9598 ¦ 36 ¦ 22 ¦ 22 ¦¦0,9498 ¦ 26 ¦ 96 ¦ 54 ¦ 

¦ 6 ¦ 49 ¦ 36 ¦ 33 ¦¦ 6 ¦ 38 ¦40,08 ¦ 64 ¦ 

¦ 4 ¦ 62 ¦ 51 ¦ 45 ¦¦ 4 ¦ 49 ¦ 21 ¦ 73 ¦ 

¦ 2 ¦ 74 ¦ 66 ¦ 56 ¦¦ 2 ¦ 60 ¦ 33 ¦ 83 ¦ 

¦ 0 ¦ 87 ¦ 81 ¦ 68 ¦¦ 0 ¦ 71 ¦ 46 ¦ 93 ¦ 

¦0,9588 ¦28,00 ¦ 95 ¦ 80 ¦¦0,9488 ¦ 82 ¦ 58 ¦32,03 ¦ 

¦ 6 ¦ 12 ¦34,10 ¦ 91 ¦¦ 6 ¦ 93 ¦ 70 ¦ 13 ¦ 

¦ 4 ¦ 25 ¦ 24 ¦27,02 ¦¦ 4 ¦34,04 ¦ 83 ¦ 22 ¦ 

¦ 2 ¦ 37 ¦ 38 ¦ 14 ¦¦ 2 ¦ 15 ¦ 95 ¦ 32 ¦ 

¦ 0 ¦ 49 ¦ 52 ¦ 25 ¦¦ 0 ¦ 26 ¦41,07 ¦ 42 ¦ 

¦0,9578 ¦ 62 ¦ 66 ¦ 36 ¦¦0,9478 ¦ 36 ¦ 19 ¦ 51 ¦ 

¦ 6 ¦ 74 ¦ 81 ¦ 47 ¦¦ 6 ¦ 47 ¦ 31 ¦ 61 ¦ 

¦ 4 ¦ 86 ¦ 95 ¦ 57 ¦¦ 4 ¦ 58 ¦ 44 ¦ 70 ¦ 

¦ 2 ¦ 99 ¦35,09 ¦ 70 ¦¦ 2 ¦ 69 ¦ 56 ¦ 80 ¦ 

¦ 0 ¦29,11 ¦ 23 ¦ 80 ¦¦ 0 ¦ 80 ¦ 68 ¦ 90 ¦ 

¦0,9568 ¦ 23 ¦ 37 ¦ 91 ¦¦0,9468 ¦ 91 ¦ 80 ¦ 99 ¦ 

¦ 6 ¦ 35 ¦ 50 ¦28,02 ¦¦ 6 ¦35,02 ¦ 92 ¦33,09 ¦ 

¦ 4 ¦ 47 ¦ 64 ¦ 13 ¦¦ 4 ¦ 12 ¦42,04 ¦ 18 ¦ 

¦ 2 ¦ 59 ¦ 78 ¦ 24 ¦¦ 2 ¦ 22 ¦ 16 ¦ 27 ¦ 

¦ 0 ¦ 71 ¦ 92 ¦ 35 ¦¦ 0 ¦ 33 ¦ 27 ¦ 36 ¦ 

¦0,9558 ¦ 83 ¦36,05 ¦ 46 ¦¦0,9458 ¦ 44 ¦ 39 ¦ 46 ¦ 

¦ 6 ¦ 95 ¦ 19 ¦ 56 ¦¦ 6 ¦ 54 ¦ 51 ¦ 55 ¦ 

¦ 4 ¦30,06 ¦ 33 ¦ 67 ¦¦ 4 ¦ 65 ¦ 62 ¦ 64 ¦ 

¦ 2 ¦ 18 ¦ 46 ¦ 78 ¦¦ 2 ¦ 75 ¦ 74 ¦ 73 ¦ 

¦ 0 ¦ 30 ¦ 60 ¦ 88 ¦¦ 0 ¦ 86 ¦ 86 ¦ 82 ¦ 

¦0,9548 ¦ 42 ¦ 73 ¦ 99 ¦¦0,9448 ¦ 96 ¦ 97 ¦ 92 ¦ 

¦ 6 ¦ 54 ¦ 86 ¦29,10 ¦¦ 6 ¦36,07 ¦43,09 ¦34,01 ¦ 

¦ 4 ¦ 65 ¦37,00 ¦ 20 ¦¦0,9444 ¦36,17 ¦43,20 ¦34,10 ¦ 

¦0,9542 ¦30,77 ¦37,13 ¦29,31 ¦¦ 2 ¦ 27 ¦ 32 ¦ 19 ¦ 

¦ 0 ¦ 89 ¦ 27 ¦ 41 ¦¦ 0 ¦ 38 ¦ 43 ¦ 28 ¦ 

¦0,9538 ¦31,01 ¦ 40 ¦ 52 ¦¦0,9438 ¦ 48 ¦ 55 ¦ 37 ¦ 

¦ 6 ¦ 12 ¦ 53 ¦ 62 ¦¦ 6 ¦ 58 ¦ 66 ¦ 46 ¦ 

¦ 4 ¦ 24 ¦ 66 ¦ 73 ¦¦ 4 ¦ 69 ¦ 78 ¦ 55 ¦ 

¦ 2 ¦ 35 ¦ 79 ¦ 83 ¦¦ 2 ¦ 78 ¦ 89 ¦ 64 ¦ 

¦ 0 ¦ 46 ¦ 92 ¦ 93 ¦¦ 0 ¦ 90 ¦44,00 ¦ 73 ¦ 

¦0,9528 ¦ 58 ¦38,06 ¦30,04 ¦¦0,9428 ¦37,00 ¦ 12 ¦ 82 ¦ 

¦ 6 ¦ 70 ¦ 19 ¦ 14 ¦¦ 6 ¦ 10 ¦ 23 ¦ 91 ¦ 

¦ 4 ¦ 81 ¦ 32 ¦ 24 ¦¦ 4 ¦ 20 ¦ 34 ¦35,00 ¦ 

¦ 2 ¦ 92 ¦ 45 ¦ 34 ¦¦0,9386 ¦39,12 ¦46,44 ¦36,66 ¦ 

¦0,9422 ¦37,31 ¦44,46 ¦35,09 ¦¦ 4 ¦ 22 ¦ 55 ¦ 74 ¦ 

¦ 0 ¦ 41 ¦ 57 ¦ 18 ¦¦ 2 ¦ 32 ¦ 66 ¦ 83 ¦ 

¦0,9418 ¦ 51 ¦ 68 ¦ 26 ¦¦ 0 ¦ 42 ¦ 77 ¦ 91 ¦ 

¦ 6 ¦ 61 ¦ 79 ¦ 35 ¦¦0,9378 ¦ 52 ¦ 88 ¦37,00 ¦ 

¦ 4 ¦ 71 ¦ 90 ¦ 44 ¦¦ 6 ¦ 62 ¦ 98 ¦ 08 ¦ 

¦ 2 ¦ 82 ¦45,02 ¦ 53 ¦¦ 4 ¦ 72 ¦47,09 ¦ 17 ¦ 

¦ 0 ¦ 92 ¦ 13 ¦ 62 ¦¦ 2 ¦ 82 ¦ 20 ¦ 25 ¦ 

¦0,9408 ¦38,02 ¦ 24 ¦ 70 ¦¦ 0 ¦ 92 ¦ 31 ¦ 34 ¦ 

¦ 6 ¦ 12 ¦ 35 ¦ 79 ¦¦0,9368 ¦40,02 ¦ 42 ¦ 42 ¦ 

¦ 4 ¦ 22 ¦ 46 ¦ 88 ¦¦ 6 ¦ 12 ¦ 52 ¦ 51 ¦ 

¦ 2 ¦ 32 ¦ 57 ¦ 96 ¦¦ 4 ¦ 22 ¦ 63 ¦ 59 ¦ 

¦ 0 ¦ 42 ¦ 68 ¦36,05 ¦¦ 2 ¦ 31 ¦ 73 ¦ 67 ¦ 

¦0,9398 ¦ 52 ¦ 79 ¦ 14 ¦¦ 0 ¦ 41 ¦ 84 ¦ 76 ¦ 

¦ 6 ¦ 62 ¦ 90 ¦ 22 ¦¦0,9358 ¦ 51 ¦ 94 ¦ 84 ¦ 

¦ 4 ¦ 72 ¦46,01 ¦ 31 ¦¦ 6 ¦ 61 ¦48,05 ¦ 92 ¦ 

¦ 2 ¦ 82 ¦ 12 ¦ 40 ¦¦ 4 ¦ 70 ¦ 16 ¦38,01 ¦ 

¦ 0 ¦ 92 ¦ 23 ¦ 48 ¦¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

L+++L+++ 

 

Таблица 43 

 

СОДЕРЖАНИЕ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ 

(ПО ПОКАЗАНИЯМ РЕФРАКТОМЕТРА) 

 

TT 

¦ Показание ¦Содержание обще-¦¦ Показание ¦Содержание обще-¦ 

¦рефрактометра,¦го экстракта в ¦¦рефрактометра,¦го экстракта в ¦ 

¦ мас. % ¦граммах на 100 ¦¦ мас. % ¦граммах на 100 ¦ 

¦ ¦куб. см ¦¦ ¦куб. см ¦ 

++++++ 

¦ 0,0 ¦ 0,000 ¦¦ 4,8 ¦ 4,881 ¦ 

¦ 1 ¦ 099 ¦¦ 9 ¦ 985 ¦ 

¦ 2 ¦ 199 ¦¦ 5,0 ¦ 5,089 ¦ 

¦ 3 ¦ 299 ¦¦ 1 ¦ 193 ¦ 

¦ 4 ¦ 399 ¦¦ 2 ¦ 296 ¦ 

¦ 5 ¦ 500 ¦¦ 3 ¦ 400 ¦ 

¦ 6 ¦ 600 ¦¦ 4 ¦ 505 ¦ 

¦ 7 ¦ 700 ¦¦ 5 ¦ 609 ¦ 

¦ 8 ¦ 800 ¦¦ 6 ¦ 713 ¦ 

¦ 9 ¦ 900 ¦¦ 7 ¦ 817 ¦ 

¦ 1,0 ¦ 1,000 ¦¦ 8 ¦ 922 ¦ 

¦ 1 ¦ 102 ¦¦ 9 ¦ 6,026 ¦ 

¦ 2 ¦ 203 ¦¦ 6,0 ¦ 131 ¦ 

¦ 3 ¦ 304 ¦¦ 1 ¦ 235 ¦ 

¦ 4 ¦ 405 ¦¦ 2 ¦ 340 ¦ 

¦ 5 ¦ 506 ¦¦ 3 ¦ 445 ¦ 

¦ 6 ¦ 607 ¦¦ 4 ¦ 550 ¦ 

¦ 7 ¦ 708 ¦¦ 5 ¦ 655 ¦ 

¦ 8 ¦ 809 ¦¦ 6 ¦ 760 ¦ 

¦ 9 ¦ 910 ¦¦ 7 ¦ 865 ¦ 

¦ 2,0 ¦ 2,012 ¦¦ 8 ¦ 970 ¦ 

¦ 1 ¦ 113 ¦¦ 9 ¦ 7,075 ¦ 

¦ 2 ¦ 214 ¦¦ 7,0 ¦ 180 ¦ 

¦ 3 ¦ 316 ¦¦ 1 ¦ 286 ¦ 

¦ 4 ¦ 418 ¦¦ 2 ¦ 392 ¦ 

¦ 5 ¦ 519 ¦¦ 3 ¦ 497 ¦ 

¦ 6 ¦ 621 ¦¦ 4 ¦ 603 ¦ 

¦ 7 ¦ 723 ¦¦ 5 ¦ 709 ¦ 

¦ 8 ¦ 825 ¦¦ 6 ¦ 815 ¦ 

¦ 9 ¦ 927 ¦¦ 7 ¦ 921 ¦ 

¦ 3,0 ¦ 3,028 ¦¦ 7,8 ¦ 8,027 ¦ 

¦ 1 ¦ 132 ¦¦ 9 ¦ 133 ¦ 

¦ 2 ¦ 234 ¦¦ 8,0 ¦ 239 ¦ 

¦ 3 ¦ 336 ¦¦ 1 ¦ 345 ¦ 

¦ 4 ¦ 439 ¦¦ 2 ¦ 452 ¦ 

¦ 5 ¦ 541 ¦¦ 3 ¦ 553 ¦ 

¦ 6 ¦ 644 ¦¦ 4 ¦ 665 ¦ 

¦ 7 ¦ 769 ¦¦ 5 ¦ 771 ¦ 

¦ 8 ¦ 849 ¦¦ 6 ¦ 878 ¦ 

¦ 9 ¦ 952 ¦¦ 7 ¦ 985 ¦ 

¦ 4,0 ¦ 4,055 ¦¦ 8 ¦ 9,092 ¦ 

¦ 1 ¦ 158 ¦¦ 9 ¦ 199 ¦ 

¦ 2 ¦ 261 ¦¦ 9,0 ¦ 306 ¦ 

¦ 3 ¦ 364 ¦¦ 1 ¦ 413 ¦ 

¦ 4 ¦ 468 ¦¦ 2 ¦ 520 ¦ 

¦ 5 ¦ 571 ¦¦ 3 ¦ 627 ¦ 

¦ 6 ¦ 674 ¦¦ 4 ¦ 735 ¦ 

¦ 7 ¦ 778 ¦¦ 5 ¦ 832 ¦ 

¦ 9,6 ¦ 9,950 ¦¦ 14,7 ¦ 15,551 ¦ 

¦ 7 ¦ 10,057 ¦¦ 8 ¦ 663 ¦ 

¦ 8 ¦ 165 ¦¦ 9 ¦ 775 ¦ 

¦ 9 ¦ 273 ¦¦ 15,0 ¦ 887 ¦ 

¦ 10,0 ¦ 381 ¦¦ 1 ¦ 999 ¦ 

¦ 1 ¦ 489 ¦¦ 2 ¦ 16,112 ¦ 

¦ 2 ¦ 597 ¦¦ 3 ¦ 225 ¦ 

¦ 3 ¦ 705 ¦¦ 4 ¦ 338 ¦ 

¦ 4 ¦ 812 ¦¦ 5 ¦ 449 ¦ 

¦ 5 ¦ 922 ¦¦ 6 ¦ 563 ¦ 

¦ 6 ¦ 11,030 ¦¦ 7 ¦ 676 ¦ 

¦ 7 ¦ 139 ¦¦ 8 ¦ 789 ¦ 

¦ 8 ¦ 247 ¦¦ 9 ¦ 902 ¦ 

¦ 9 ¦ 356 ¦¦ 16,0 ¦ 17,016 ¦ 

¦ 11,0 ¦ 465 ¦¦ 1 ¦ 129 ¦ 

¦ 1 ¦ 574 ¦¦ 2 ¦ 242 ¦ 

¦ 11,2 ¦ 11,683 ¦¦ 16,3 ¦ 17,356 ¦ 

¦ 3 ¦ 792 ¦¦ 4 ¦ 469 ¦ 

¦ 4 ¦ 901 ¦¦ 5 ¦ 583 ¦ 

¦ 5 ¦ 12,010 ¦¦ 6 ¦ 696 ¦ 

¦ 6 ¦ 120 ¦¦ 7 ¦ 810 ¦ 

¦ 7 ¦ 229 ¦¦ 8 ¦ 924 ¦ 

¦ 8 ¦ 338 ¦¦ 9 ¦ 18,038 ¦ 

¦ 9 ¦ 448 ¦¦ 17,0 ¦ 152 ¦ 

¦ 12,0 ¦ 558 ¦¦ 1 ¦ 267 ¦ 

¦ 1 ¦ 667 ¦¦ 2 ¦ 381 ¦ 

¦ 2 ¦ 777 ¦¦ 3 ¦ 495 ¦ 

¦ 3 ¦ 887 ¦¦ 4 ¦ 610 ¦ 

¦ 4 ¦ 996 ¦¦ 5 ¦ 724 ¦ 

¦ 5 ¦ 13,106 ¦¦ 6 ¦ 839 ¦ 

¦ 6 ¦ 217 ¦¦ 7 ¦ 954 ¦ 

¦ 7 ¦ 327 ¦¦ 8 ¦ 19,069 ¦ 

¦ 8 ¦ 437 ¦¦ 9 ¦ 184 ¦ 

¦ 9 ¦ 548 ¦¦ 18,0 ¦ 299 ¦ 

¦ 13,0 ¦ 658 ¦¦ 1 ¦ 413 ¦ 

¦ 1 ¦ 769 ¦¦ 2 ¦ 529 ¦ 

¦ 2 ¦ 879 ¦¦ 3 ¦ 644 ¦ 

¦ 3 ¦ 991 ¦¦ 4 ¦ 759 ¦ 

¦ 4 ¦ 14,102 ¦¦ 5 ¦ 875 ¦ 

¦ 5 ¦ 213 ¦¦ 6 ¦ 990 ¦ 

¦ 6 ¦ 324 ¦¦ 7 ¦ 20,106 ¦ 

¦ 7 ¦ 435 ¦¦ 8 ¦ 222 ¦ 

¦ 8 ¦ 546 ¦¦ 9 ¦ 338 ¦ 

¦ 9 ¦ 657 ¦¦ 19,0 ¦ 455 ¦ 

¦ 14,0 ¦ 769 ¦¦ 1 ¦ 570 ¦ 

¦ 1 ¦ 880 ¦¦ 2 ¦ 686 ¦ 

¦ 2 ¦ 992 ¦¦ 3 ¦ 802 ¦ 

¦ 3 ¦ 15,103 ¦¦ 4 ¦ 919 ¦ 

¦ 4 ¦ 207 ¦¦ 5 ¦ 21,035 ¦ 

¦ 5 ¦ 327 ¦¦ 6 ¦ 152 ¦ 

¦ 6 ¦ 439 ¦¦ 7 ¦ 268 ¦ 

¦ 19,8 ¦ 21,385 ¦¦ 24,9 ¦ 27,467 ¦ 

¦ 9 ¦ 502 ¦¦ 25,0 ¦ 589 ¦ 

¦ 20,0 ¦ 619 ¦¦ 1 ¦ 711 ¦ 

¦ 1 ¦ 736 ¦¦ 2 ¦ 833 ¦ 

¦ 2 ¦ 853 ¦¦ 3 ¦ 955 ¦ 

¦ 3 ¦ 970 ¦¦ 4 ¦ 28,077 ¦ 

¦ 4 ¦ 22,108 ¦¦ 5 ¦ 199 ¦ 

¦ 5 ¦ 205 ¦¦ 6 ¦ 322 ¦ 

¦ 6 ¦ 323 ¦¦ 7 ¦ 444 ¦ 

¦ 7 ¦ 430 ¦¦ 8 ¦ 567 ¦ 

¦ 8 ¦ 558 ¦¦ 9 ¦ 689 ¦ 

¦ 9 ¦ 676 ¦¦ 26,0 ¦ 813 ¦ 

¦ 21,0 ¦ 794 ¦¦ 1 ¦ 935 ¦ 

¦ 1 ¦ 912 ¦¦ 2 ¦ 29,058 ¦ 

¦ 2 ¦ 23,029 ¦¦ 3 ¦ 182 ¦ 

¦ 3 ¦ 148 ¦¦ 4 ¦ 305 ¦ 

¦ 4 ¦ 266 ¦¦ 5 ¦ 428 ¦ 

¦ 5 ¦ 385 ¦¦ 6 ¦ 552 ¦ 

¦ 6 ¦ 503 ¦¦ 7 ¦ 675 ¦ 

¦ 7 ¦ 622 ¦¦ 8 ¦ 798 ¦ 

¦ 8 ¦ 740 ¦¦ 9 ¦ 923 ¦ 

¦ 9 ¦ 859 ¦¦ 27,0 ¦ 30,046 ¦ 

¦ 22,0 ¦ 978 ¦¦ 1 ¦ 170 ¦ 

¦ 1 ¦ 24,087 ¦¦ 2 ¦ 297 ¦ 

¦ 2 ¦ 216 ¦¦ 3 ¦ 418 ¦ 

¦ 3 ¦ 335 ¦¦ 4 ¦ 543 ¦ 

¦ 4 ¦ 454 ¦¦ 5 ¦ 667 ¦ 

¦ 5 ¦ 574 ¦¦ 6 ¦ 792 ¦ 

¦ 6 ¦ 693 ¦¦ 7 ¦ 916 ¦ 

¦ 7 ¦ 812 ¦¦ 8 ¦ 31,041 ¦ 

¦ 8 ¦ 931 ¦¦ 9 ¦ 165 ¦ 

¦ 9 ¦ 25,052 ¦¦ 28,0 ¦ 290 ¦ 

¦ 23,0 ¦ 25,172 ¦¦ 28,1 ¦ 31,415 ¦ 

¦ 1 ¦ 292 ¦¦ 2 ¦ 540 ¦ 

¦ 2 ¦ 412 ¦¦ 3 ¦ 665 ¦ 

¦ 3 ¦ 532 ¦¦ 4 ¦ 791 ¦ 

¦ 4 ¦ 652 ¦¦ 5 ¦ 916 ¦ 

¦ 5 ¦ 772 ¦¦ 6 ¦ 32,042 ¦ 

¦ 6 ¦ 893 ¦¦ 7 ¦ 167 ¦ 

¦ 7 ¦ 26,013 ¦¦ 8 ¦ 293 ¦ 

¦ 8 ¦ 134 ¦¦ 9 ¦ 418 ¦ 

¦ 9 ¦ 254 ¦¦ 29,0 ¦ 545 ¦ 

¦ 24,0 ¦ 375 ¦¦ 1 ¦ 671 ¦ 

¦ 1 ¦ 496 ¦¦ 2 ¦ 797 ¦ 

¦ 2 ¦ 617 ¦¦ 3 ¦ 923 ¦ 

¦ 3 ¦ 738 ¦¦ 4 ¦ 33,049 ¦ 

¦ 4 ¦ 859 ¦¦ 5 ¦ 176 ¦ 

¦ 5 ¦ 981 ¦¦ 6 ¦ 302 ¦ 

¦ 6 ¦ 27,102 ¦¦ 7 ¦ 429 ¦ 

¦ 7 ¦ 224 ¦¦ 8 ¦ 555 ¦ 

¦ 8 ¦ 345 ¦¦ 9 ¦ 683 ¦ 

¦ 30,0 ¦ 33,779 ¦¦ 33,0 ¦ 37,668 ¦ 

¦ 1 ¦ 936 ¦¦ 1 ¦ 798 ¦ 

¦ 2 ¦ 34,064 ¦¦ 2 ¦ 928 ¦ 

¦ 3 ¦ 191 ¦¦ 3 ¦ 38,059 ¦ 

¦ 4 ¦ 318 ¦¦ 4 ¦ 189 ¦ 

¦ 5 ¦ 456 ¦¦ 5 ¦ 320 ¦ 

¦ 6 ¦ 574 ¦¦ 6 ¦ 451 ¦ 

¦ 7 ¦ 701 ¦¦ 7 ¦ 582 ¦ 

¦ 8 ¦ 829 ¦¦ 8 ¦ 713 ¦ 

¦ 9 ¦ 957 ¦¦ 9 ¦ 844 ¦ 

¦ 31,0 ¦ 35,085 ¦¦ 34,0 ¦ 976 ¦ 

¦ 1 ¦ 216 ¦¦ 1 ¦ 39,107 ¦ 

¦ 2 ¦ 341 ¦¦ 2 ¦ 238 ¦ 

¦ 3 ¦ 469 ¦¦ 3 ¦ 370 ¦ 

¦ 4 ¦ 598 ¦¦ 4 ¦ 502 ¦ 

¦ 31,5 ¦ 35,726 ¦¦ 34,5 ¦ 39,634 ¦ 

¦ 6 ¦ 852 ¦¦ 6 ¦ 766 ¦ 

¦ 7 ¦ 984 ¦¦ 7 ¦ 898 ¦ 

¦ 8 ¦ 36,113 ¦¦ 8 ¦ 40,023 ¦ 

¦ 9 ¦ 242 ¦¦ 9 ¦ 162 ¦ 

¦ 32,0 ¦ 371 ¦¦ 35,0 ¦ 295 ¦ 

¦ 1 ¦ 500 ¦¦ 1 ¦ 427 ¦ 

¦ 2 ¦ 629 ¦¦ 2 ¦ 559 ¦ 

¦ 3 ¦ 759 ¦¦ 3 ¦ 692 ¦ 

¦ 4 ¦ 888 ¦¦ 4 ¦ 825 ¦ 

¦ 5 ¦ 37,018 ¦¦ 5 ¦ 947 ¦ 

¦ 6 ¦ 148 ¦¦ 6 ¦ 41,091 ¦ 

¦ 7 ¦ 278 ¦¦ 7 ¦ 244 ¦ 

¦ 8 ¦ 408 ¦¦ 8 ¦ 357 ¦ 

¦ 9 ¦ 538 ¦¦ 9 ¦ 507 ¦ 

L++++ 

 

Допустимое отклонение от данных анализа контрольного образца (эталона) +/- 0,8 г/100 куб. см. 

Пример расчета. Объем доставленной на анализ порции коктейля "Фантазия" - 107 куб. см, по рецептуре - 116 +/- 3 куб. см; для отгонки спирта взято 100 куб. см коктейля; после отгонки спирта остаток (экстракт) из перегонной колбы перенесен с помощью воды в мерную колбу на 100 куб. см. Анализом установлено содержание сухих веществ водного раствора экстракта 10,2 и 10,4% при 22 °C. Среднее значение - 10,3%. По табл. 3 находим температурную поправку. Она равна 0,14; 10,3 + 0,14 = 10,17%. Этому значению в табл. 43 соответствует 10,597 или 10,6 г общего экстракта в 100 куб. см. 

Анализом контрольного образца (эталона) определено содержание общего экстракта в коктейле 12 г/100 куб. см. Следовательно, минимально допустимое содержание общего экстракта - 11,2 г/100 куб. см. 

Заключение. Содержание общего экстракта в коктейле "Фантазия" занижено на 0,6 г/100 куб. см (11,2 - 10,6). Учитывая фактический выход порции - 107 куб. см, вместо 116 +/- 3 куб. см по рецептуре, произведен недолив сиропа компота из черешни. 

4.6.7.3. Методика составления и расчета рецептур алкогольных коктейлей 

В связи с тем, что при изготовлении коктейлей жидкие компоненты, содержащие спирт (вина, водки, коньяки, ром, ликеры, настойки), сиропы, соки, минеральные воды отмеривают по объему специальной посудой, имеющей клеймо госповерки, а твердые компоненты (дольки цитрусовых, консервированные фрукты, орехи, лед и др.) взвешивают, при составлении рецептур коктейлей указанные компоненты необходимо суммировать отдельно в объемных и весовых измерениях и выход порции записывать дробью, в числителе которой - объем жидкой части, в знаменателе - масса плотной части <1>. 

-------------------------------- 

<1> Количество взвешенного льда учитывают в объеме напитка (1 г = 1 куб. см). 

 

При составлении рецептур коктейлей с использованием компонентов, кроме консервированных фруктов компота, следует использовать также сироп в таком процентном соотношении, как он содержится в консервах. Например, при составлении рецептуры коктейля использовали 10 г черешни. Согласно ГОСТ 816-81 в этом компоте должно быть плодов не менее 55% к массе нетто компота. Следовательно, количество сиропа, которое необходимо использовать для коктейля, составит: 

 

10 - 55 10 x 45 

Х = ------- = 8,18 г. 

Х - 45 55 

 

Переводим весовые единицы измерения в объемные, учитывая относительную плотность сиропов: ро 20°/4° = 1,04 - 1,085 (табл. 44). 

 

Таблица 44 

 

ЗАВИСИМОСТЬ МЕЖДУ ПЛОТНОСТЬЮ И ПРОЦЕНТНЫМ СОДЕРЖАНИЕМ 

СУХИХ ВЕЩЕСТВ (ИЗВЛЕЧЕНИЕ ИЗ ГОСТ 8756.2-82) 

 

TTT 

¦Плотность¦Содержани妦Плотность¦Содержани妦Плотность¦Содержание¦ 

¦ при ¦ сухих ¦¦ при ¦ сухих ¦¦ при ¦ сухих ¦ 

¦ 20°/4° ¦ веществ, ¦¦ 20°/4° ¦ веществ, ¦¦ 20°/4° ¦ веществ, ¦ 

¦ ¦ мас. % ¦¦ ¦ мас. % ¦¦ ¦ мас. % ¦ 

+++++++++ 

¦1,0390 ¦10,2 ¦¦1,0541 ¦13,8 ¦¦1,0695 ¦17,4 ¦ 

¦1,0394 ¦10,3 ¦¦1,0545 ¦13,9 ¦¦1,0700 ¦17,5 ¦ 

¦1,0398 ¦10,4 ¦¦1,0549 ¦14,0 ¦¦1,0704 ¦17,6 ¦ 

¦1,0402 ¦10,5 ¦¦1,0553 ¦14,1 ¦¦1,0708 ¦17,7 ¦ 

¦1,0406 ¦10,6 ¦¦1,0558 ¦14,2 ¦¦1,0713 ¦17,8 ¦ 

¦1,0410 ¦10,7 ¦¦1,0562 ¦14,3 ¦¦1,0717 ¦17,9 ¦ 

¦1,0415 ¦10,8 ¦¦1,0566 ¦14,4 ¦¦1,0721 ¦18,0 ¦ 

¦1,0419 ¦10,9 ¦¦1,0570 ¦14,5 ¦¦1,0726 ¦18,1 ¦ 

¦1,0423 ¦11,0 ¦¦1,0575 ¦14,6 ¦¦1,0730 ¦18,2 ¦ 

¦1,0427 ¦11,1 ¦¦1,0579 ¦14,7 ¦¦1,0735 ¦18,3 ¦ 

¦1,0431 ¦11,2 ¦¦1,0583 ¦14,8 ¦¦1,0739 ¦18,4 ¦ 

¦1,0435 ¦11,3 ¦¦1,0587 ¦14,9 ¦¦1,0743 ¦18,5 ¦ 

¦1,0440 ¦11,4 ¦¦1,0592 ¦15,0 ¦¦1,0748 ¦18,6 ¦ 

¦1,0444 ¦11,5 ¦¦1,0596 ¦15,1 ¦¦1,0752 ¦18,7 ¦ 

¦1,0448 ¦11,6 ¦¦1,0600 ¦15,2 ¦¦1,0757 ¦18,8 ¦ 

¦1,0452 ¦11,7 ¦¦1,0605 ¦15,3 ¦¦1,0761 ¦18,9 ¦ 

¦1,0456 ¦11,8 ¦¦1,0609 ¦15,4 ¦¦1,0766 ¦19,0 ¦ 

¦1,0460 ¦11,9 ¦¦1,0612 ¦15,5 ¦¦1,0770 ¦19,1 ¦ 

¦1,0465 ¦12,0 ¦¦1,0617 ¦15,6 ¦¦1,0774 ¦19,2 ¦ 

¦1,0469 ¦12,1 ¦¦1,0622 ¦15,7 ¦¦1,0779 ¦19,3 ¦ 

¦1,0473 ¦12,2 ¦¦1,0626 ¦15,8 ¦¦1,0783 ¦19,4 ¦ 

¦1,0477 ¦12,3 ¦¦1,0630 ¦15,9 ¦¦1,0787 ¦19,5 ¦ 

¦1,0481 ¦12,4 ¦¦1,0635 ¦16,0 ¦¦1,0792 ¦19,6 ¦ 

¦1,0486 ¦12,5 ¦¦1,0639 ¦16,1 ¦¦1,0796 ¦19,7 ¦ 

¦1,0490 ¦12,6 ¦¦1,0643 ¦16,2 ¦¦1,0801 ¦19,8 ¦ 

¦1,0494 ¦12,7 ¦¦1,0648 ¦16,3 ¦¦1,0805 ¦19,9 ¦ 

¦1,0498 ¦12,8 ¦¦1,0652 ¦16,4 ¦¦1,0810 ¦20,0 ¦ 

¦1,0502 ¦12,9 ¦¦1,0656 ¦16,5 ¦¦1,0814 ¦20,1 ¦ 

¦1,0507 ¦13,0 ¦¦1,0661 ¦16,6 ¦¦1,0818 ¦20,2 ¦ 

¦1,0511 ¦13,1 ¦¦1,0665 ¦16,7 ¦¦1,0823 ¦20,3 ¦ 

¦1,0515 ¦13,2 ¦¦1,0669 ¦16,8 ¦¦1,0827 ¦20,4 ¦ 

¦1,0519 ¦13,3 ¦¦1,0674 ¦16,9 ¦¦1,0832 ¦20,5 ¦ 

¦1,0524 ¦13,4 ¦¦1,0678 ¦17,0 ¦¦1,0836 ¦20,6 ¦ 

¦1,0528 ¦13,5 ¦¦1,0682 ¦17,1 ¦¦1,0841 ¦20,7 ¦ 

¦1,0532 ¦13,6 ¦¦1,0687 ¦17,2 ¦¦1,0845 ¦20,8 ¦ 

¦1,0536 ¦13,7 ¦¦1,0691 ¦17,3 ¦¦1,0850 ¦20,9 ¦ 

L+L+L+ 

 

Согласно ГОСТ 816-81 содержание сухих веществ в сиропе компота из черешни - 19%, что соответствует плотности 1,0766. Следовательно, 8,18 : 1,0766 = 7,6 куб. см или 8 куб. см сиропа. 

Экспериментально установлено, что безвозвратные потери при изготовлении коктейлей составляют 3% от выхода по рецептуре (в куб. см). Кроме того, действующими сборниками рецептур при порционировании допускается отклонение 3% от выхода как в меньшую, так и в большую сторону. 

Из табл. 45 видно, что выход жидкой части порции коктейля составляет 120 куб. см. Учитывая безвозвратные потери (-3%), выход порции составит 116 куб. см. С учетом отклонений при порционировании (+3%) выход жидкой части порции коктейля будет 116 +/- 3 куб. см. Выход фруктов с учетом допустимых отклонений +/- 10% (табл. 45) составит 10 +/- 1 г. 

 

Таблица 45 

 

TT 

¦ Наименование коктейля и ¦ N стандарта ¦ Количество ¦ 

¦ его компонентов ¦ +T+ 

¦ ¦ ¦ куб. см ¦ г ¦ 

+++++ 

¦"Фантазия" <1> ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Коньяк (3 звездочки) ¦ГОСТ 13741-78 ¦40 ¦- ¦ 

¦Ром "Порторико" ¦Контракт на им- ¦30 ¦- ¦ 

¦ ¦портную продукцию ¦ ¦ ¦ 

¦Ликер "Шартрез" ¦ГОСТ 7190-71 ¦25 ¦- ¦ 

¦Компот "Черешня" ¦ГОСТ 816-81 ¦- ¦- ¦ 

¦Сироп ¦- ¦8 ¦- ¦ 

¦Фрукты ¦- ¦- ¦10 ¦ 

¦Лед пищевой ¦- ¦17 ¦17 ¦ 

+++++ 

¦Итого ¦ ¦120/10 ¦- ¦ 

¦Потери безвозвратные (-3%)¦ ¦4 ¦- ¦ 

¦Выход ¦ ¦116 +/- 3¦10 +/- 1¦ 

L+++ 

 

-------------------------------- 

<1> Рецептура утверждена Главным управлением общественного питания Ленгорисполкома, 1978 г. 

 

Расчет содержания этилового спирта. Содержание этилового спирта в порции коктейля находят суммированием количества спирта в куб. см, содержащегося в напитках, входящих в коктейль. Для этого содержание безводного этилового спирта каждого напитка, входящего в состав коктейля, выраженное в объемных процентах (градусах крепости -1° = 1% объемному), находят в нормативно-технической документации и пересчитывают его на количество каждого компонента, входящего в рецептуру <2>. 

-------------------------------- 

<2> Если содержание этилового спирта в ГОСТах (для вин шампанских, виноградных марочных и крепленых) дано в интервале 10 - 13,5, 10 - 12 об.%, для расчета рецептуры принимают среднее значение; если в ГОСТах показатель содержания спирта дан на группу вин или ликеров (ГОСТ 17292-83, ГОСТ 7190-71 и др.), для расчета рецептуры используют крепость, указанную на этикетке бутылки заводской упаковки. 

 

Пример расчета. В коктейль "Фантазия" входят 3 компонента, содержащие спирт: коньяк, ром и ликер. 

Согласно ГОСТ 13741-78 в коньяке (3 звездочки) содержание 

спирта (крепость) - 40°, или 40 об.%. В данный коктейль входит 40 

куб. см коньяка. В 40 куб. см коньяка содержится 16 куб. см 

40 x 40 

(-------) безводного этилового спирта. Такой же расчет производят 

100 

по другим компонентам, входящим в состав коктейля, и получают 

суммарное содержание спирта (табл. 46). 

 

Таблица 46 

 

TTTT 

¦ Наименование ¦ Стандарт на ¦ Куб. см ¦ Г ¦Спирт этило- ¦ 

¦ коктейля и его ¦ продукцию ¦ ¦ ¦вый безводный¦ 

¦ компонентов ¦ ¦ ¦ +T+ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦об.% ¦куб. см¦ 

+++++++ 

¦"Фантазия" ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Коньяк (3 звездочки)¦ГОСТ 13741-78 ¦40 ¦- ¦40 ¦16 ¦ 

¦Ром "Порторико" ¦Контракт на ¦30 ¦- ¦60 ¦18 ¦ 

¦ ¦импортную ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦продукцию ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Ликер "Шартрез" ¦ГОСТ 7190-71 ¦25 ¦- ¦44 ¦11 ¦ 

¦Компот "Черешня" ¦ГОСТ 816-81 ¦- ¦- ¦- ¦- ¦ 

¦Сироп ¦- ¦8 ¦- ¦- ¦- ¦ 

¦Фрукты ¦- ¦- ¦10 ¦- ¦- ¦ 

¦Лед пищевой ¦- ¦17 ¦17 ¦- ¦- ¦ 

+++++++ 

¦Итого ¦ ¦120/10 ¦- ¦- ¦45 ¦ 

¦Потери безвозвратные¦ ¦4 ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦(-3%) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Выход ¦ ¦116 +/- 3¦ ¦ ¦ ¦ 

L+++++ 

 

Из табл. 46 видно, что если в 120 куб. см жидкой части коктейля содержится 45 куб. см безводного этилового спирта, то в 116 куб. см содержится 43,5 куб. см спирта. Учитывая допуск 3%, рассчитывают минимально допустимое содержание спирта в 116 куб. см коктейля: 3% от 43,5 куб. см составит 1,3 куб. см. Следовательно, минимально допустимое содержание спирта в порции 43,5 - 1,3 = 42,2 куб. см, максимальное - 43,5 куб. см. 

Далее рассчитывают минимально допустимое содержание спирта в объемных процентах, исходя из пропорции: 

 

116 - 42,2 100 x 42,2 

Х = ---------- = 36,3 об.%. 

100 - Х 116 

 

Следовательно, содержание спирта в коктейле "Фантазия" должно быть не менее 36,3 об.%. 

Максимально допустимое содержание спирта в коктейле: 

 

100 x 43,5 

Х = ---------- = 37,5 об.%. 

116 

 

В случае отклонения фактического выхода порции коктейля от выхода по рецептуре (в кубических сантиметрах) результат анализа по содержанию спирта (в процентах) умножают на коэффициент К, указывающий соотношение фактического объема и объема порции по рецептуре: 

 

У 

факт 

К = -----. (93) 

У 

рец 

 

РАЗДЕЛ I, ЧАСТЬ II 

 

ПОРЯДОК ОТБОРА ПРОБ 

И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ 

 

4.7. МУЧНЫЕ КУЛИНАРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ 

 

Мучные кулинарные изделия изготавливают по нормативно-технической документации, в соответствии с которой их и контролируют, или по Сборникам рецептур. Изделия, приготовляемые по Сборникам, исследуют по аналогии с теми, на которые имеется нормативно-техническая документация. 

 

4.7.1. Пирожки печеные и жареные из дрожжевого теста 

(столовые и сдобные) <1> 

 

-------------------------------- 

<1> По аналогичным показателям с использованием тех же методов контролируют ватрушки сдобные с творогом (ГОСТ 24557-89), приготовляемые по Сборнику рецептур блюд и кулинарных изделий. М., 1981 г., пирожки жареные и печеные из дрожжевого теста, пирожки печеные из слоеного теста, беляши, чебуреки, манты, самсы (РСТ КазССР 917-91), кулинарные и колбасные изделия, запеченные в тесте. 

 

Отбор проб, подготовка их к испытаниям, исследуемые физико-химические показатели указаны в Прил. 2. 

4.7.1.1. Массовая доля фарша (колбасы, сосисок, котлет) 

Отобранные изделия взвешивают с точностью до 1 г, разрезают вдоль или на четыре части (вдоль и поперек) и отделяют фарш скальпелем вместе с полужидкой частью основы и основу взвешивают. Массовую долю фарша к массе изделия (X, %) определяют по формуле: 

 

m x 100 

X = --------, (94) 

1 m 

 

где: 

m - масса фарша, г; 

m - масса изделия, г. 

Влажность основы. Основу после отделения фарша измельчают вместе с коркой острым ножом или на мясорубке с мелкой решеткой и определяют массовую долю влаги методом высушивания, как указано выше. 

Кислотность основы. Определение проводят арбитражным или ускоренным методом, как описано выше. 

Массовую долю жира в основе определяют экстракционно-весовым (ГОСТ 5668-78) или рефрактометрическим методом (см. выше). 

4.7.1.2. Массовая доля сахара в основе 

Определение сахаров проводят перманганатным методом после гидролиза сахарозы и выражают содержание сахаров в процентах на сухое вещество. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны выше, а также универсальная индикаторная бумага; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%. 

Проведение испытания. 20 г измельченной пробы (для пирожков с фруктовыми начинками - 10 г) переносят с помощью 100 - 125 куб. см теплой дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 200 или 250 куб. см. Органические кислоты, содержащиеся в основе пирожков с фруктовыми фаршами, творогом, морковью с творогом, морковью и яблоками, квашеной капустой и т.п., нейтрализуют раствором карбоната натрия с массовой долей 15% до pH 7,0 по универсальной индикаторной бумаге. Колбу оставляют на 15 мин., периодически встряхивая. Для осаждения несахаров приливают 15 куб. см раствора сульфата цинка массовой концентрации 150 г/куб. дм и такое количество раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 40 г/куб. дм, какое установлено предварительным титрованием в присутствии фенолфталеина. Содержимое колбы энергично встряхивают в течение 3 мин., доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, дают 10 - 15 мин. отстояться, затем фильтруют в сухую колбу (первые порции фильтрата отбрасывают). 

Гидролиз сахарозы проводят, как описано выше. Массовую долю сахара определяют перманганатным методом по Бертрану (см. выше). 

При исследовании основы пирожков с фруктовыми фаршами определяют сахара до и после гидролиза тем же методом. 

Массовая доля сахара в фарше. Определение сахара в фарше проводят в спорных случаях. Подготовку вытяжки из плодового и плодово-ягодного фарша проводят, как в киселях (см. выше), из творожного - как в изделиях из творога (см. выше). 

Массовая доля сухих веществ в фарше. Массовую долю сухих веществ в фаршах мясном с луком, мясном с рисом определяют в соответствии с ГОСТ 4288-76, фарше творожном - ГОСТ 3626-73, в остальных - ГОСТ 8756.2-82. Масса навески и режим сушки указаны в табл. 2. 

Жир фритюрный. Качество фритюрного жира определяют методами, изложенными ниже. 

 

4.7.2. Пироги полуоткрытые дрожжевые с разными фаршами, 

реализуемые по массе и штучно 

 

Массовая доля фарша. Для определения массовой доли фарша берут целый штучный пирог массой до 1 кг, половину штучного пирога массой 1 кг и более или четверть пирога, реализуемого по массе. Подготовленную пробу пирога взвешивают, отделяют начинку от основы с помощью скальпеля и взвешивают основу. Массовую долю фарша рассчитывают по формуле (94). 

Для определения физико-химических показателей: влажности, массовой доли сахара и жира в мякише изделий после удаления фарша срезают корочки у основы (толщиной около 1 см) и мякиш измельчают. Фарш тщательно растирают в ступке. 

Влажность, кислотность, массовую долю сахара и жира в основе, массовую долю сухих веществ в фарше определяют так же, как и для пирожков (см. выше). 

 

4.7.3. Чебуреки, беляши, манты, самсы 

 

Контроль качества указанных изделий проводят в соответствии с РСТ Казахстана 917-91 по показателям: массовая доля фарша к массе изделия, массовая доля влаги в основе, массовая доля сухих веществ в фарше, массовая доля лука в фарше. 

Для лабораторного контроля из средней пробы отбирают 10 шт. мант, по 5 шт. чебуреков и беляшей. 

Влажность основы. Массовую долю влаги в основе определяют методом высушивания. Навеску высушивают при температуре 130 °C в течение 30 мин. или при температуре 102 +/- 2 °C до постоянной массы (см. выше). 

Массовую долю фарша, кислотность основы и массовую долю жира в ней определяют, как описано выше. 

4.7.3.1. Массовая доля лука в фарше 

Определение массовой доли лука в фарше проводят по РСТ Казахстана 917-91. При определении количества лука в фаршах изделий дополнительно производят отбор проб лука репчатого из той же партии, которая использовалась для приготовления фарша. Для этого из средней пробы отбирают 3 - 4 луковицы. 

Массовую долю лука в фарше определяют по содержанию углеводов. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны выше, а также йодид калия; сульфат цинка 7-водный; крахмал, раствор с массовой долей 1%. 

Подготовка к испытанию. Определение поправочного коэффициента к раствору гексацианоферрата (III) калия массовой концентрации 10 г/куб. дм. 

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят из бюретки 50 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия, прибавляют 3 г йодида калия и 1,5 г сульфата цинка, взбалтывают и тут же титруют раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) в присутствии крахмала в качестве индикатора. Поправку рассчитывают по формуле: 

 

V x 0,03291 

К = -----------, (95) 

0,5 

 

где: 

V - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, 

куб. см; 

0,03291 - количество гексацианоферрата (III) калия, 

соответствующее 1 куб. см раствора тиосульфата натрия концентрации 

0,1 моль/куб. дм (0,1 н); 

0,5 - количество гексацианоферрата (III) калия, содержащегося 

в 50 куб. см раствора массовой концентрации точно 10 г/куб. дм, г. 

Проведение испытания. Для извлечения углеводов от подготовленной пробы фарша берут навеску массой 45 г (манты, самса) и 60 г (чебуреки, беляши) с точностью до 0,01 г, переносят в фарфоровую ступку, добавляют теплую дистиллированную воду (40 - 50 °C), тщательно растирают и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 куб. см, смывая прилипшие частицы. Объем жидкости должен быть примерно равен половине объема мерной колбы. Содержимое колбы выдерживают на водяной бане с температурой 50 - 60 °C при частом взбалтывании в течение 15 - 30 мин. для полного перехода углеводов лука в раствор. По охлаждении добавляют в колбу для осаждения "мешающих несахаров" 15 куб. см раствора гексацианоферрата (II) калия массовой концентрации 150 г/куб. дм и 15 куб. см раствора сульфата цинка массовой концентрации 300 г/куб. дм. Содержимое колбы тщательно перемешивают и доводят водой до метки. Если жидкость над осадком недостаточно прозрачна, количество осадителей увеличивают в 1,5 - 2 раза. Осадок отстаивают 15 - 20 мин., затем раствор фильтруют через вату или складчатый фильтр в сухую колбу. Фильтрат должен быть прозрачным. 

Для инверсии сахарозы в мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 50 куб. см полученного фильтрата, добавляют 5 куб. см концентрированной соляной кислоты. В колбу опускают термометр и помещают в водяную баню, нагретую до 80 - 85 °C, доводят температуру раствора до 67 - 70 °C в течение 2 - 3 мин. и проводят инверсию точно 5 минут. Затем раствор быстро охлаждают до комнатной температуры, ополаскивают и удаляют термометр, нейтрализуют раствором гидроксида натрия (гидроксида калия) массовой концентрации 150 г/куб. дм до желто-оранжевого окрашивания в присутствии метилового оранжевого. 

Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В полученном растворе определяют содержание общего сахара цианидным методом (см. выше). 

Обработка результатов испытания. Массовую долю лука (X, %) вычисляют по формуле: 

 

К x (10,06 + 0,0175 x У) x А x 100 x 0,95 

X = -------------------------------------------, (96) 

10 x У x а 

 

где: 

К - поправка на раствор гексацианоферрата (III) калия массовой 

концентрации 10 г/куб. дм; 

10,06 и 0,0175 - поправочные коэффициенты: установленные 

эмпирическим путем для 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) 

калия массовой концентрации точно 10 г/куб. дм; 

У - объем испытуемого раствора, израсходованный при 

окончательном титровании, куб. см; 

А - фактор разведения навески 

 

200 x 100 200 x 100 

А = --------- - для мант и А = --------- - для беляшей 

45 x 50 самсы; 60 x 50 и чебуреков; 

 

a - массовая доля углеводов в луке, %; 

0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу. 

Вычисление производят до второго десятичного знака, результат округляют до первого десятичного знака. 

За конечный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которым не должно превышать 0,5%, а между результатами определений в 2-х разных лабораториях - не более 1%. 

4.7.3.2. Определение углеводов в луке репчатом цианидным методом 

Метод предназначен для определения массовой доли углеводов сырого репчатого лука, используемого для приготовления исследуемых фаршей изделий. 

Аппаратура, материалы, реактивы. Указаны выше. 

Подготовка к испытанию. Среднюю пробу лука репчатого (3 - 4 шт.) очищают, срезая у луковицы донце и шейку, удаляют сухие листья, моют, обсушивают, измельчают на мясорубке с мелкой решеткой и тщательно растирают в ступке до однородной массы. 

Проведение испытания. Навеску подготовленной пробы продукта массой 15 г берут в стакан с точностью до 0,01 г, предварительно перемешав пробу во избежание отделения сока. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 200 куб. см с помощью 100 - 200 куб. см дистиллированной воды, нагретой до 40 - 50 °C. Органические кислоты, содержащиеся в луке, нейтрализуют раствором карбоната натрия с массовой долей 15% до посинения красной лакмусовой бумаги. Затем колбу нагревают на водяной бане с температурой 80 °C в течение 30 мин., охлаждают до температуры 20 °C и осаждают несахара, добавляя по 10 куб. см раствора гексацианоферрата (II) калия массовой концентрации 150 г/куб. дм и раствора сульфата цинка массовой концентрации 300 г/куб. дм, хорошо перемешивают и доливают водой до метки. Если жидкость над осадком недостаточно прозрачна, количество осадителей увеличивают в 1,5 - 2 раза. 

Осадок отстаивают 50 - 60 мин., затем раствор фильтруют в сухую колбу. Фильтрат должен быть прозрачным. 

Инверсию сахарозы проводят, как указано выше. В полученном растворе определяют массовую долю углеводов цианидным методом (см. выше). 

Обработка результатов анализа. Массовую долю углеводов (a, %) в луке репчатом рассчитывают по формуле: 

 

К (10,06 + 0,0175 x V ) x A x 0,95 

a = ----------------------------------, (97) 

V x 10 

 

где V - объем испытуемого раствора, израсходованный при 

окончательном титровании, куб. см. 

Остальные обозначения те же, что в формуле (96). 

Вычисления проводят до второго десятичного знака, результаты округляют до первого десятичного знака. 

За конечный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать в одной лаборатории 0,5%, в 2-х разных лабораториях - 1,0%. 

 

Раздел 5. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА БУЛОЧНЫХ 

И МУЧНЫХ КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЙ 

 

5.1. СДОБНЫЕ БУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ 

 

5.1.1. Отбор проб и подготовка их к испытанию 

 

Отбор проб для физико-химических испытаний описан в Прил. 1, 2. При подготовке проб отобранные изделия освобождают от включений (повидла, изюма, орехов, кроме мака) и измельчают ножом или в размельчителе тканей. Если стандартами или ТУ нормируется влажность, массовая доля сахара, жира в мякише, то изделия освобождаются от корок (за исключением слойки) толщиной около 1 см. 

Изделия, покрытые помадой (пирог с маком, баба ромовая и т.д.). Если по НТД влажность нормируется с учетом промочки, помады, то изделие измельчается целиком с предварительным удалением включений (кроме мака). Массовую долю сахара и жира в выпеченных полуфабрикатах определяют после удаления корочки (в мякише). 

Физико-химические показатели определяют не ранее 3 ч и не позднее 16 ч после выпечки. 

Влажность определяют в соответствии с ГОСТ 21094-76 (см. выше). 

Кислотность определяют в соответствии с ГОСТ 5670-51 (см. выше). 

Массовую долю жира определяют в соответствии с ГОСТ 5668-68, рефрактометрическим (см. выше) и арбитражным (см. выше) методами. 

Массовую долю сахара определяют в соответствии с ГОСТ 5672-68 после гидролиза сахарозы и выражают его в сахарозе на сухое вещество. Массу навески изделия рассчитывают по формуле (74). Приготовление раствора редуцирующих сахаров из навески до и после инверсии сахарозы проводят, как указано выше. Редуцирующие сахара определяют перманганатным методом (см. выше). 

 

5.2. МУЧНЫЕ КОНДИТЕРСКИЕ ИЗДЕЛИЯ 

 

5.2.1. Отбор проб и подготовка их к испытанию 

 

Отбор проб для контроля физико-химических показателей мучных кондитерских изделий проводят по ГОСТ 5904-82 (см. Прил. 2). Масса пробы для лабораторных испытаний должна быть не менее 100 г. 

При подготовке проб из весового кекса, бисквита, рулетов, коврижки из разных мест лабораторного образца вырезают небольшие порции и объединяют их. У кекса удаляют включения. 

Штучные кексы массой до 400 г используют для анализа целиком, предварительно удалив включения. 

При определении массовой доли сахара, жира и кислотности у кекса перед удалением включений дополнительно обрезают корки. 

При подготовке ромовой бабы к определению влажности также удаляют включения. 

Печенье, пряники, коржики отбирают из разных мест средней пробы. 

Пробы для анализа измельчают в фарфоровой ступке, на терке или механическом измельчителе и немедленно помещают в закрываемую посуду. Перед взятием навесок пробу перемешивают. 

Анализ выпеченных полуфабрикатов, кексов, коврижек, бисквита, пряников и т.п. проводят не ранее чем через 16 ч после изготовления. 

В мучных кондитерских изделиях определяют массовые доли влаги (см. выше), сахара (см. выше), жира (см. выше), кислотность (см. выше), щелочность (см. выше). 

Физико-химические показатели тортов и пирожных определяют в полуфабрикатах и в готовых изделиях без отделки кремом после выпечки (см. выше). 

 

Раздел 6. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ПРОДОВОЛЬСТВЕННОГО СЫРЬЯ 

 

Основные физико-химические показатели, по которым исследуется качество продовольственного сырья, используемого для приготовления блюд и кулинарных изделий, а также ГОСТы на методы испытаний приведены в Прил. 3. 

Для оценки гигиенических показателей безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов используются унифицированные методы анализа, предусмотренные в общесоюзных санитарно-гигиенических и санитарно-противоэпидемических правилах и нормах, методических указаниях и рекомендациях Минздрава СССР, перечень которых приведен в Прил. 4. 

 

6.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА МЕДА НАТУРАЛЬНОГО 

 

Мед натуральный (ГОСТ 19792-87) по физико-химическим показателям должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 48. 

 

Таблица 48 

 

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ МЕДА НАТУРАЛЬНОГО 

 

¦ Наименование ¦ Значение для меда ¦ 

¦ показателя +TT+ 

¦ ¦ всех видов, ¦с белой акации¦с хлопчатника¦ 

¦ ¦кроме меда с ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦белой акации ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦и хлопчатника¦ ¦ ¦