Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 октября 1991 г. N 5941-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

3-АЛЛИЛ-3-ЭТИЛ-4-КЕТО-5-(1"-ЭТИЛДИГИДРОХИНОЛИЛИДЕН 

4"-ЭТИЛИДЕН)-4',5'-ДИФЕНИЛТИАЗОЛИНОТИАЗОЛОЦИАНИНЭТИЛ 

СУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

C H 

¦2 5 == 

¦ / \ 

N---\ /=CH---CH=S ST=C H 

== ¦ ¦ ¦ ¦¦ 6 5 

/ \ O= \ / = CH- \\ / -C H 

\ / ¦ ¦ 6 5 

-- N N 

¦ ¦ 

C H C H 

2 5 2 5 

-SO C H 

4 2 5 

 

М.м. 725,9 

 

3-аллил-3-этил-4-кето-5-(1"-этилдигидрохинолилиден-4"-этилиден)-4',5'-дифенилтиазолинотиазолоцианинэтилсульфат (сенсибилизатор оптический 4821) - коричневый мелкий кристаллический порошок. Т пл. 215 - 240 °C в пределах 1 - 3 °C, растворимость - 0,01 г сенсибилизатора полностью растворяется в 100 мл этилового спирта (1:10000). 

В воздухе находится в виде аэрозоля. 

Вещество может быть отнесено к III классу опасности. Не обладает местным действием на кожу и аллергенными свойствами. Обладает слабым раздражающим действием на слизистую оболочку и кожно-резорбтивным действием. Коэффициент кумуляции по Лиму равен 0,92. Порог острого действия - 45,0 мг/куб. м. Влияет на ЦНС, печень и почки. 

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на способности спиртового раствора сенсибилизатора поглощать излучение при L = 673 +/- 2 нм. 

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. 

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 10 мкг. 

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 3,5 мг/куб. м. 

Суммарная погрешность не превышает 11%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 минут. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Спектрофотометр. 

Аспирационное устройство. 

Фильтры АФА-ВП-20. 

Патроны для фильтров. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл. 

Пробирки химические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл. 

Химические стаканы, ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 мл. 

Бюксы. 

 

Реактивы, растворы и материалы 

 

Сенсибилизатор оптический 4821, ТУ 6-17-980-83. 

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67. 

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1,0 мг/мл готовят растворением 50 мг сенсибилизатора в 50 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение года при герметичном хранении в посуде из темного стекла. 

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл (устойчив в течение года при соблюдении условий хранения, описанных выше) готовят путем соответствующего разбавления этанолом исходного стандартного раствора. 

 

Отбор пробы воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время в темном месте. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы (устойчивы длительное время при соблюдении условий хранения) готовят согласно таблице 2. 

 

Таблица 2 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTT 

¦ N ¦ Стандартный ¦Этанол,¦ Содержание кальция глюконата ¦ 

¦стандарта¦раствор N 2, мл¦ мл ¦в анализируемом растворе, мкг ¦ 

+++++ 

¦1 ¦0 ¦5,0 ¦0 ¦ 

¦2 ¦0,1 ¦4,9 ¦10 ¦ 

¦3 ¦0,2 ¦4,8 ¦20 ¦ 

¦4 ¦0,3 ¦4,7 ¦30 ¦ 

¦5 ¦0,4 ¦4,6 ¦40 ¦ 

¦6 ¦0,5 ¦4,5 ¦50 ¦ 

¦7 ¦0,7 ¦4,3 ¦70 ¦ 

L+++ 

 

Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны L = 673 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. 

 

Проведение измерения 

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 минут пробу в количестве 2 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность полученного раствора. 

Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию вещества в воздухе "C" (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

C = (а x в) / (б x V), 

 

где: 

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1). 

 

 

 

 

 

Приложение 1 

Справочное 

 

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °C, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: 

 

V x (273 + 20) x P 

С = -------------------, 

(273 + t°) x 101,33 

 

где: 

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л; 

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. 

ст.); 

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C. 

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 

 

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к 

температуре 20 °C и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на 

соответствующий коэффициент. 

 

 

 

 

 

Приложение 2 

Справочное 

 

КОЭФФИЦИЕНТ K 

ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ 

ПО ГОСТ 12.1.016-79 

 

¦°C ¦ Давление P, кПа (мм рт. ст.) ¦ 

¦ +TTTTTTTTT+ 

¦ ¦97,33 ¦97,86 ¦98,40 ¦98,93 ¦99,46 ¦ 100 ¦100,53¦101,06¦101,33¦101,86¦ 

¦ ¦(730) ¦(734) ¦(738) ¦(742) ¦(746) ¦ (750)¦(754) ¦(758) ¦(760) ¦(764) ¦ 

++++++++++++ 

¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦ 

¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦ 

¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦ 

¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1159¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1460¦1,1490¦1,1551¦ 

¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦ 

¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦ 

¦-6 ¦1,0640¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦ 

¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦ 

¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦ 

¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦ 

¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦ 

¦+10¦0,9944¦0,9990¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦ 

¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦ 

¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦ 

¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦ 

¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦ 

¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦ 

¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9755¦0,9851¦ 

¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦ 

¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9646¦0,9670¦0,9723¦ 

¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦ 

¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦ 

L++++++++++ 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru