Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5866-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ХЛОРТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

H C-N-CH 

3 ¦ 3 CH OH Cl 

¦ \3/ ¦ 

HO-- / \ / \ / \ / \\ 

¦¦ ¦ ¦ ¦¦ ¦ М.м. 515,35. 

HCl x ¦¦ ¦ ¦ ¦¦ ¦ 

/ \ /¦\ //\ / \ // 

H NOC ¦ ¦ ¦¦ ¦ 

2 ¦ OH O OH 

OH 

 

Хлортетрациклин - желтый кристаллический порошок без запаха горького вкуса, Т. пл. 172 - 174 °С с разложением. Мало растворим в воде, трудно растворяется в этиловом спирте. При рН 7,0 - 9,0 флюоресцирует голубым цветом (при соответствующем подщелачивании). 

В воздухе присутствует в виде аэрозоля. 

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на измерении оптической плотности растворов, содержащих окрашенное гидросоединение, которое образуется при взаимодействии хлортетрациклина с соляной кислотой. 

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10. 

Нижний предел обнаружения - 5 мкг хлортетрациклина в анализируемом объеме раствора. 

Нижний предел измерения хлортетрациклина в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций хлортетрациклина от 0,05 мг/куб. м до 0,5 мг/куб. м. Определению мешает присутствие тетрациклина. 

Суммарная погрешность измерения в воздухе не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Фотоэлектроколориметр. 

Аспирационное устройство. 

Фильтры АФА-ВП-10. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью на 1,0 и 5,0 мл. 

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью на 50 мл. 

Секундомер, ГОСТ 5072-79. 

Баня водяная. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Хлортетрациклин фармакопейный. 

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3178-77, 0,01 н раствор. 

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,25 мг/мл готовят растворением кристаллического хлортетрациклина в 0,01 н соляной кислоте. 

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,025 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 0,01 н соляной кислотой. 

Растворы хранят в течение 5 - 6 дней. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. 

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 56. 

 

Таблица 56 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTT 

¦ Номер ¦Стандартный ¦Соляная кислота¦Содержание хлортетрациклина в¦ 

¦стандарта¦раствор N 2,¦ 0,01 н, мл ¦градуировочном растворе, мкг ¦ 

¦ ¦ мл ¦ ¦ ¦ 

+++++ 

¦1 ¦0 ¦10 ¦0 ¦ 

¦2 ¦0,2 ¦9,8 ¦5,0 ¦ 

¦3 ¦0,5 ¦9,5 ¦12,5 ¦ 

¦4 ¦0,7 ¦9,3 ¦17,5 ¦ 

¦5 ¦1,0 ¦9,0 ¦25,0 ¦ 

¦6 ¦2,0 ¦8,0 ¦50,0 ¦ 

L+++ 

 

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 5 мин., быстро охлаждают водой, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450 - 480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемый компонент. Окраска раствора устойчива в течение 15 мин. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе (в мкг). 

 

Проведение измерения 

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 15 мл 0,01 н соляной кислоты. Содержимое стакана тщательно перемешивают и оставляют для лучшего растворения антибиотика на 40 мин. 

После отстаивания фильтруют. Для анализа берут 10 мл раствора. Затем пробу обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. 

Количественное определение проводят по предварительно построенному графику. 

 

Расчет концентраций 

 

Концентрацию хлортетрациклина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - содержание хлортетрациклина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru