Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5864-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ФТАЛИМИДА КАЛИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

// 

// \ ---C 

¦ ¦¦ \ 

¦ ¦¦ NK М.м. 185,20. 

¦ ¦¦ / 

\\ / ---C 

\\ 

 

Фталимид калия - кристаллический порошок белого цвета, не плавится до 250 °С, плотность 1760 кг/куб. м, хорошо растворим в воде, не растворим в спиртах, углеводородах, хлорбензоле. 

В воздухе присутствует в виде пыли. 

Обладает слабой кумулятивной способностью, сильно выражено действие на кожные покровы и слизистые глаза. Длительное действие на организм вызывает у животных отставание в привесе, снижение порога нервно-мышечной возбудимости, нарушение функции автоматизма сердечной деятельности и снижение частоты пульса. 

ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на реакции взаимодействия фталимида калия с концентрированной серной кислотой и последующем избирательном поглощении образующегося продукта реакции в УФ-области спектра при длине волны 320 нм. 

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. 

Нижний предел содержания вещества в анализируемом объеме раствора 10 мкг. 

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,15 мг/куб. м (при отборе 70 л). 

Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 - 1 мг/куб. м. 

Измерению не мешает бутанол. 

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%. 

Время выполнения измерения 50 мин., включая отбор проб. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Спектрофотометр. 

Аспирационное устройство. 

Баня водяная. 

Стаканы химические, ГОСТ 19908-77, вместимостью 50 мл. 

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл. 

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73, вместимостью 50 мл. 

 

Реактивы, растворы и материалы 

 

Фталимид калия, ч., ТУ 6-09-2881-78. 

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная. 

Стандартный раствор N 1 с концентрацией анализируемого вещества 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г фталимида калия в 100 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение суток. 

Стандартный раствор с концентрацией 100 мг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления серной кислотой исходного стандартного раствора. 

Фильтры АФА-ВП-10. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Анализируемый воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 70 л воздуха. 

Отобранные на фильтр пробы хранятся не менее двух недель. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице. 

 

Таблица 54 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTT 

¦ Номер ¦Стандартный раствор с¦ Серная кислота ¦ Содержание фталимида ¦ 

¦стандарта¦ концентрацией 100 ¦концентрированная,¦калия в градуировочном¦ 

¦ ¦ мкг/мл, мл ¦ мл ¦ растворе, мкг ¦ 

+++++ 

¦1 ¦0 ¦7 ¦0 ¦ 

¦2 ¦0,1 ¦6,9 ¦10 ¦ 

¦3 ¦0,2 ¦6,8 ¦20 ¦ 

¦4 ¦0,4 ¦6,6 ¦40 ¦ 

¦5 ¦0,6 ¦6,4 ¦60 ¦ 

¦6 ¦0,8 ¦6,2 ¦80 ¦ 

¦7 ¦1,0 ¦6,0 ¦100 ¦ 

L+++ 

 

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 320 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). 

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов. 

 

Проведение измерения 

 

Фильтр с отобранной пробой (и контрольный фильтр сравнения) переносят в стаканы и промывают водой в количестве 10 мл (3 раза), затем испаряют воду на водяной бане. Температура водяной бани при упаривании раствора 90 °С. Сухой остаток пробы растворяют в 7 мл концентрированной серной кислоты при тщательном перемешивании, выдерживают 10 мин. и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. 

Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) рассчитывают по формуле: 

 

а 

С = -, 

 

где: 

а - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг; 

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru