Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5863-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ФЛОРИМИЦИНА И ПОЛИМИКСИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

Флоримицин и полимиксин - полипептиды - бесцветные кристаллические вещества, Т. пл. - 250 - 280 °С (с разложением). Хорошо растворимы в воде, гигроскопичны. Устойчивы в слабо-кислой среде, легко разрушаются щелочами и сильными кислотами. 

В воздухе присутствуют в виде аэрозоля. 

Флоримицин и полимиксин способны вызывать патологию со стороны нервной системы, печени, а также аллергические заболевания в производственных условиях. 

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на колориметрическом определении окрашенных в розово-сиреневый цвет растворов, образующихся при взаимодействии флоримицина и полимиксина с нингидрином в присутствии пиридина. 

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10. 

Нижний предел измерения флоримицина и полимиксина в анализируемом объеме - 5 мкг. 

Нижний предел измерения флоримицина и полимиксина в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха). Измерению мешает присутствие тетрациклина и хлортетрациклина. 

Суммарная погрешность измерения, включая отбор проб, - 60 мин. 

 

Приборы, посуда, аппаратура 

 

Фотоэлектроколориметр. 

Аспирационное устройство. 

Баня водяная. 

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20290-74, емкостью 1, 5, 10 мл. 

Стаканы термостойкие, ГОСТ 10334-72, вместимостью 50 мл. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Этиловый спирт, х.ч., ГОСТ 8314-77, 96%. 

Пиридин, ч., ГОСТ 13647-78, перегнанный, 10-процентный водный раствор. 

Нингидрин, 2-процентный раствор в этиловом спирте, свежеприготовленный. 

Стандартный раствор флоримицина или полимиксина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 15 л/мин. аспирируют через фильтры АФА-ВП-10, для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. 

Срок хранения отобранных проб - 2 дня. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 53. 

 

Таблица 53 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TT 

¦ Номер ¦ Стандартный раствор, мл ¦ Содержание флоримицина ¦ 

¦стандарта¦ ¦ или полимиксина, мкг ¦ 

++++ 

¦1 ¦0 ¦0 ¦ 

¦2 ¦0,05 ¦5 ¦ 

¦3 ¦0,1 ¦10 ¦ 

¦4 ¦0,2 ¦20 ¦ 

¦5 ¦0,4 ¦40 ¦ 

¦6 ¦0,6 ¦60 ¦ 

¦7 ¦0,8 ¦80 ¦ 

¦8 ¦1,0 ¦100 ¦ 

L++ 

 

Стандартные растворы флоримицина или полимиксина наносят на фильтры АФА-ВП-10, заливают 4 мл дистиллированной воды на 15 мин. Отбирают в пробирки по 2 мл полученных растворов и затем ко всем стандартным растворам шкалы приливают по 1 мл растворов пиридина и нингидрина, содержимое пробирок встряхивают, закрывают пробирки ватными пробками и помещают на водяную баню на 20 мин. Затем пробирки помещают в холодную воду на 10 мин. После охлаждения объем жидкости в пробирках доводят до 5 мл дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). 

 

Проведение измерения 

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и заливают 4 мл дистиллированной воды на 15 мин. Для анализа в колориметрические пробирки отбирают 2 мл исследуемого раствора, ко всем пробам приливают по 1 мл раствора пиридина и нингидрина, содержимое встряхивают, ставят на кипящую водяную баню на 20 мин., а затем на 10 мин. в холодную воду. После охлаждения объемы проб доводят до объема 5 мл дистиллированной водой. 

Оптическую плотность растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. 

Количественное определение флоримицина и полимиксина проводят по предварительно построенному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию флоримицина и полимиксина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - содержание флоримицина и полимиксина по градуировочному графику (мкг); 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, в л. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru