Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5861-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ПЯТИХЛОРИСТОГО ФОСФОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

PCl М.м. 208,24. 

 

Пятихлористый фосфор - желтовато-белые кристаллы. Т. пл. 166,8 °С (под давлением), Т. возг. 160 °С, плотность 2,11 г/куб. см, растворим в воде. 

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля. 

Сильно раздражает дыхательные пути (значительно сильнее, чем соляная кислота) и глаза, возможны глубокие поражения глаз с потерей зрения. При сильных отравлениях - шок и смерть в результате нарушения кровообращения. 

ПДК воздуха - 0,2 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на определении пятихлористого фосфора по синему фосфорно-молибденовому комплексу. 

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и поглотительный раствор. 

Нижний предел обнаружения пятихлористого фосфора в анализируемом растворе - 1 мкг. 

Нижний предел обнаружения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 мг/куб. м до 1,0 мг/куб. м. 

Определению мешают соединения пятивалентного фосфора. 

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения - 70 мин., включая отбор проб. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Фотоэлектроколориметр. 

Аспирационное устройство. 

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80. 

Поглотительные приборы Рихтера. 

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл. 

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 50 мл. 

Воронки стеклянные с пористой пластинкой. 

Баня водяная. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Фосфор пятихлористый, ч.д.а., ТУ 6-09-3179-78. 

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,012 мг пятихлористого фосфора в 100 мл воды. 

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. 

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разбавленная водой в соотношении 1:4. 

Молибдат аммония, ч.д.а., ГОСТ 3765-63, 1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кислоты. 

Кислота аскорбиновая, 1-процентный раствор. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 1,5 л/мин. протягивают через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в патроне, и поглотительный прибор Рихтера с 10 мл дистиллированной воды. 

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение суток. 

 

Таблица 51 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTTTTT 

¦ Номера стандартов ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 

++++++++ 

¦Стандартный раствор N 2, мл ¦0 ¦0,1¦0,4¦0,6¦0,8¦1,0¦ 

¦Дистиллированная вода, мл ¦5 ¦4,8¦4,7¦4,4¦4,2¦4,0¦ 

¦Содержание пятихлористого фосфора, мкг ¦0 ¦1 ¦4 ¦6 ¦8 ¦10 ¦ 

L++++++ 

 

Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты, ставят на 3 мин. на кипящую водяную баню. Охлаждают и сравнивают интенсивность окраски на фотоэлектроколориметре при длине волны 630 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе, мкг. 

 

Проведение измерения 

 

Фильтр осторожно вынимают из патрона, помещают в стакан и обрабатывают дважды дистиллированной водой по 5 мл. Стакан помещают на электрическую плитку, покрытую асбестом, нагревают. Затем раствор выливают в воронку со стеклянным фильтром и отсасывают с помощью водоструйного насоса. Фильтр дополнительно промывают 1 - 2 мл дистиллированной воды. Фильтрат объединяют с содержимым поглотительных приборов, переносят в мерный цилиндр и доводят объем раствора водой до 10 мл. 

Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 5 мл исследуемого раствора. 

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию пятихлористого фосфора "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - количество пятихлористого фосфора в анализируемом растворе, найденное по графику, мкг; 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru