Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5860-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, 1,4-ДИОКСАНА и 1,2,4-ТРИМЕТИЛБЕНЗОЛА 

(ПСЕВДОКУМОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

CHCl=CCl C HCl 

2 2 3 

 

Трихлорэтилен М.м. 131,39. 

 

CH -CH 

/ 2 2\ 

O O C H O 

\ / 4 8 2 

CH -CH 

2 2 

 

1,4-Диоксан М.м. 88,10. 

 

CH 

¦ 

// \ --CH C H 

¦ ¦¦ 3 9 12 

\\ / 

¦ 

CH 

 

1,2,4-Триметилбензол (псевдокумол) М.м. 120,19. 

 

Таблица 50 

 

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СОЕДИНЕНИЙ 

 

TTTTT 

¦ Наименование ¦Т. кип.,¦ 20 ¦ 20 ¦ Растворимость ¦Упругость ¦ 

¦ вещества ¦ °С ¦ 4 ¦ п +T+ пара при ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ Д ¦в 100 ¦в органических¦ 20 °С, ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦г воды¦растворителях ¦мм рт. ст.¦ 

++++++++ 

¦Трихлорэтилен ¦87,19 ¦1,4650¦1,4767 ¦0,11 ¦хор. ¦58 ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦(21,7 °С)¦ ¦ ¦ ¦ 

¦1,4-Диоксан ¦101,32 ¦1,0338¦1,4224 ¦- ¦сп. эф. ¦- ¦ 

¦Псевдокумол ¦169,35 ¦0,8758¦1,5048 ¦н. р. ¦сп. эф. ¦- ¦ 

L++++++ 

 

Все анализируемые соединения представляют собой бесцветные жидкости, в воздухе находятся в виде паров. 

 

Характеристика метода 

 

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. 

Отбор проб производится без концентрирования. 

Нижние пределы измерения трихлорэтилена, диоксана, псевдокумола - 0,003 мкг в анализируемом объеме пробы. 

Нижние пределы измерения в воздухе трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола - 1 мг/куб. м. 

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе этих веществ - от 1 до 50 мг/куб. м. 

Определению трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола не мешают толуол, ксилол и другие вещества, одновременно присутствующие в воздухе производственных помещений. 

Граница суммарной погрешности измерений не превышает +/- 25%. 

Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола - 10 мг/куб. м. 

Время выполнения измерения - 40 мин., включая отбор проб. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. 

Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. 

Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-1279-80, вместимостью 50 - 100 мл. 

Шприцы медицинские, ТУ 64-2-378-78, вместимостью 2 - 5 мл. 

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75. 

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75. 

Бутыли стеклянные вместимостью 1 л. 

Водоструйный насос, ТУ 861-52. 

Секундомер, ГОСТ 5072-79. 

Баня водяная. 

 

Реактивы, растворы и материалы 

 

Трихлорэтилен, х.ч., МРТУ 6-09-5300-68. 

1,4-Диоксан, х.ч., ГОСТ 10455-63. 

Псевдокумол, х.ч., МРТУ 6-09-2596-65. 

Хлороформ, х.ч., ГОСТ 215-74. 

Хроматон N-AW-DMCS, фракция 0,20 - 0,25 мм. 

Реоплекс-400 для хроматографии. 

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74. 

Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80. 

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации в баллоне с редуктором, ГСП, ГОСТ 11822-72. 

 

Отбор пробы воздуха 

 

Пробу воздуха отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 50 - 100 мл, которые предварительно продувают 10-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприцы закрывают заглушками, а на поршни шприцов надевают резиновые пояски во избежание потерь при транспортировке пробы. Перед анализом шприцы подогревают в термостате при 70 °С в течение 10 - 15 мин. 

Пробы анализируют в день отбора. 

 

Подготовка к измерению 

 

Приготовленные насадки для хроматографической колонки. 

Навеску неподвижной жидкой фазы - Реоплекс-400 в количестве 15% от массы носителя растворяют в хлороформе, достаточном для полного смачивания твердого носителя. Хроматон пересыпается в полученный раствор и тщательно перемешивается в течение 10 - 12 мин. Затем колбу подсоединяют к водоструйному насосу, помещают на водяную баню с температурой 60 - 70 °С и при постоянном помешивании полностью удаляют растворитель. 

Вымытую и высушенную согласно инструкции по эксплуатации прибора хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой. Заполнение колонки проводят в распрямленном виде при осторожном постукивании по всей длине колонки или с помощью вакуума и механической вибрации. 

Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота), не подсоединяя к детектору, при программированном повышении температуры термостата колонки от 50 до 150 °С со скоростью 2 град./мин. Затем выдерживают при температуре 150 °С 8 - 10 ч. 

Количественное определение исследуемых веществ проводят методом абсолютной калибровки. Паровоздушные смеси готовят с помощью диффузионного дозатора или расчетным путем в двух стеклянных бутылях (или газовых пипетках) вместимостью 1 л. В процессе изготовления смесей внутрь стеклянных бутылей помещают фторопластовые пластинки для равномерного перемешивания, бутыли предварительно продувают киповским воздухом до полного отсутствия в них примесей. В бутыли N 1 готовят искусственные смеси с концентрацией примерно 500 мг/куб. м путем внесения взвешенным микрошприцем определенного количества исследуемых веществ. В бутыли N 2 готовят рабочие смеси путем разбавления исходной концентрации из бутыли N 1 в количестве не менее пяти в интервале концентраций 1 - 50 мг/куб. м. Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 3 куб. см паровоздушной смеси из бутыли N 2. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пиков от содержания исследуемых веществ, мкг. 

 

Условия хроматографирования 

 

Температура, °С 

колонки 112 

испарителя 150 

Температурный режим изотермический 

Скорость потока, мл/мин. 

азота (газ-носитель) 45 

водорода 45 

воздуха 300 

Скорость диаграммной ленты, мм/ч 240 

-12 

Масштаб шкалы электрометра по току, А 50 х 10 

Объем вводимой пробы 3 мл 

Время удерживания, мин. 

трихлорэтилена 1,25 

1,4-диоксана 2,5 

псевдокумола 6,25 

 

Проведение измерения 

 

Перед анализом шприцы с отобранными пробами подогревают в термостате при 70 °С в течение 10 - 15 мин. Пробы воздуха в количестве 3 кв. см вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану испарителя или через кран-дозатор. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем пробы воздуха, вводимого в хроматограф, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru