Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5858-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

1,1,2,3-ТЕТРАХЛОРПРОПЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

CCl =CCl-CClH М.м. 179,83. 

2 2 

 

1,1,2,3-тетрахлорпропен - прозрачная жидкость с Т. кип. 167,0 °С. Хорошо растворим в жирах и органических растворителях. Растворимость в воде низкая. 

В воздухе находится в виде паров. 

ПДК в воздухе 0,1 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором. 

Отбор проб проводится с концентрированием в гексан. 

Предел измерения - 0,001 мкг в анализируемом объеме пробы. 

Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 1 мг/куб. м. 

Определению не мешают хлорированные углеводороды. 

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 15%. 

 

Приборы, аппаратура и посуда 

 

Хроматограф с электронно-захватным детектором. 

Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм. 

Поглотители Зайцева. 

Аспирационное устройство. 

Микрошприц МШ-10. 

Секундомер, ГОСТ 8309-75. 

Линейка измерительная. 

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 10 мл. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

1,1,2,3-тетрахлорпропен, перегнанный, Т. кип. 157 °С. 

Основной раствор тетрахлорпропена с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг анализируемого вещества в 100 мл гексана в мерной колбе, из которого соответствующим разбавлением получают стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл вещества. 

Стандартные растворы тетрахлорпропена с концентрациями 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора гексаном. 

Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78. 

Твердый носитель: хроматон N-AW-DMCS, фракция 0,315 - 0,400 мм. 

Неподвижная фаза: полисилоксановый каучук SE-30. 

Аргон газообразный, ГОСТ 101-57-85, в баллоне с редуктором. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотителя Зайцева, содержащих по 5 мл гексана, при охлаждении в воде со льдом. Для определения 1/2 ПДК тетрахлорпропена необходимо отобрать 10 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Хроматографическую колонку с помощью вакуумного насоса заполняют хроматоном N-AW-DMCS с 5% SE-30. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру термостата от 50 °С до 200 °С. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции к прибору. 

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 1 мкл стандартных растворов тетрахлорпропена в гексане с концентрациями 1 - 10 мкл/мл. Строят график зависимости площадей пиков от концентрации из 5 параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми. 

Температура термостата колонки 100 °С 

Температура испарителя 170 °С 

Температура детектора 180 °С 

Скорость потока газа-носителя (аргона) 60 мл/мин. 

Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч 

Время удерживания тетрахлорпропена 3 мин. 21 с 

Пробу из поглотительных сосудов сливают в мерные пробирки и упаривают до 0,5 мл. 1 мкл пробы вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя в хроматограф. 

Хроматографирование проводят в условиях, приведенных в предыдущем разделе. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию тетрахлорпропена "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - количество тетрахлорпропена, найденное в анализируемом объеме пробы, по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем пробы, мл; 

б - объем пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru