Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5852-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

СН -СН -СНО М.м. 58,08. 

3 2 

 

Пропионовый альдегид - бесцветная жидкость, Т. кип. 48,8 °С, плотность 0,807 г/куб. см. Смешивается со спиртом, с водой образует азеотропную смесь. 

В воздухе находится в виде паров. 

Обладает наркотическими свойствами, раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, при больших концентрациях вызывает отек легких. Хорошо всасывается через кожу, что приводит к некрозу тканей. 

ПДК в воздухе 5 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на образовании окрашенного соединения в результате взаимодействия пропионового альдегида с нингидрином и фотометрировании окрашенного продукта при длине волны 250 - 280 нм. 

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор. 

Нижний предел измерения пропионового альдегида в анализируемом объеме - 1 мкг. 

Нижний предел обнаружения пропионового альдегида в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 1,6 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/куб. м. 

Определению мешают: формальдегид, масляный альдегид, н-бутиральдегид (если присутствует в больших количествах, чем пропиональдегид), ацетон (1000 мкг в пробе). 

Формальдегид удаляют, пропуская анализируемый воздух через 2-процентный раствор глицина в насыщенном водном растворе двууглекислого натрия. 

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 70 мин. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Аспирационное устройство. 

Поглотительные приборы с пористой пластинкой. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 100 мл. 

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, с притертыми пробками из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл. 

Баня водяная. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Пропиновый альдегид, ч., ТУ 6-09-464-77. 

Натрий биосульфит-мета, ч.д.а., ГОСТ 195-77, 5-процентный раствор. 

Стандартный раствор пропионового альдегида N 1. 

В колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл 5-процентного раствора метабиосоульфита натрия, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах, добавляют несколько капель пропионового альдегида и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки 5-процентным раствором метабисульфита натрия и перемешивают. 

Рассчитывают содержание пропионового альдегида в 1 мл. 

Раствор устойчив в течение 3 - 4 дней. 

Стандартный раствор N 2 с содержанием пропионового альдегида 10 мкг/мл готовят перед употреблением соответствующим разбавлением раствора N 1. 

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77. 

Нингидрин, МРТУ 6-09-2726-65, 3-процентный раствор в 5-процентном растворе натрия биосульфита-мета, стабилен длительное время. 

 

Отбор пробы воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных прибора, содержащих по 2 мл 5-процентного раствора натрия биосульфита-мета. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1,6 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 45. 

 

Таблица 45 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTTTTT 

¦ Номер стандарта ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 

++++++++ 

¦Стандартный раствор N 2, мл ¦0 ¦0,1 ¦0,2 ¦0,3 ¦0,4 ¦0,5 ¦ 

¦5-процентный раствор метабисульфита натрия,¦0,5 ¦0,4 ¦0,3 ¦0,2 ¦0,1 ¦0,0 ¦ 

¦мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Содержание пропионового альдегида, мкг ¦0 ¦1 ¦2 ¦3 ¦4 ¦5 ¦ 

L++++++ 

 

Одновременно во все пробирки шкалы стандартов прибавляют по 0,1 мл дистиллированной воды. Осторожно прибавляют по 4 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Охлаждают на водяной бане до 25 °С. Прибавляют по 0,2 мл нингидрина и оставляют на 45 мин. для достижения полной окраски. Измерения оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 450 - 480 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов). 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе, мкг. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц. 

 

Проведение анализа 

 

На анализ берут 0,5 мл содержимого поглотительного прибора, переносят в пробирку с притертой пробкой, приливают 4 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают на водяной бане, приливают 0,2 мл нингидрина и оставляют на 45 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. 

Количественное определение пропионового альдегида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентраций 

 

Концентрацию пропионового альдегида "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляем по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - содержание пропионового альдегида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику (в мкг); 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru