Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5850-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ОКСИХЛОРИДА ФОСФОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

POCl М.м. 153,33. 

 

Оксихлорид фосфора - бесцветная жидкость. Т. пл. 1,2 °С; Т. кип. 105 °С, плотность 1,675 г/куб. см. Хорошо растворим в воде. 

В воздухе находится в виде паров. 

Оксихлорид фосфора - высокотоксичное вещество, вызывает аллергические заболевания в производственных условиях. 

ПДК в воздухе - 0,05 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на определении оксихлорида фосфора по синему фосфорно-молибденовому комплексу. 

Отбор проб с концентрированием в воду. 

Нижний предел измерения оксихлорида фосфора в анализируемом объеме - 0,5 мкг. 

Нижний предел измерения в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,5 мг/куб. м. 

Измерению мешают соединения пятивалентного фосфора. 

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения - 70 мин., включая отбор проб. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Аспирационное устройство. 

Фотоэлектроколориметр. 

Поглотительные приборы Полежаева. 

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, емкостью 10 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл. 

Баня водяная. 

 

Реактивы, растворы и материалы 

 

Оксихлорид фосфора, х.ч. 

Стандартный раствор N 1 оксихлорида фосфора. В мерную колбу на 25 мл наливают 10 мл воды, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли оксихлорида фосфора и повторно взвешивают. Объем раствора доводят до метки водой и рассчитывают содержание оксихлорида фосфора в 1 мл. 

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. 

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разбавленная водой в отношении 1:4. 

Молибдат аммония, х.ч., ГОСТ 3765-78. 4 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты (1:4). 

Кислота аскорбиновая, х.ч., ГОСТ 4815-54, 1-процентный раствор. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 2 мл дистиллированной воды. Для определенна 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы (устойчивы течение 1 дня) готовят согласно таблице 43. 

 

Таблица 43 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTTTTT 

¦ Номер стандартов ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 

++++++++ 

¦Стандартный раствор N 2, мл ¦0 ¦0,05¦0,1 ¦0,4 ¦0,8 ¦1,0 ¦ 

¦Дистиллированная вода, мл ¦2 ¦1,95¦1,9 ¦1,6 ¦1,2 ¦1,0 ¦ 

¦Содержание оксихлорида фосфора, мкг ¦0 ¦0,5 ¦1 ¦4 ¦8 ¦10 ¦ 

L++++++ 

 

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты. Пробирки с растворами помещают в кипящую водяную баню на 3 мин., охлаждают. Доводят объем до 5 мл водой. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 630 нм. 

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице). 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе в мкг. 

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца. 

 

Проведение измерения 

 

Растворы из поглотительных сосудов количественно переносят в колориметрические пробирки. Поглотительные приборы ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы объем не превышал 2 мл. Дальнейший анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. 

Количественное определение содержания оксихлорида фосфора в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию оксихлорида фосфора "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, в мкг; 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru