Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5847-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ОКИСИ ПРОПИЛЕНА И ПРОПИЛЕНГЛИКОЛЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

Таблица 37 

 

TTTTT 

¦ Название ¦ Формула ¦М.м. ¦Плотность,¦Т. кип.,¦ Растворимость ¦ 

¦ вещества ¦ ¦ ¦г/куб. см ¦ °С +T+ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦в воде¦в орг. раств.¦ 

++++++++ 

¦Окись пропилена¦С Н О ¦58,08¦0,8227 ¦35 ¦р. ¦сп., э. ¦ 

¦ ¦ 6 6 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Пропиленгликоль¦С Н О ¦76,10¦1,0364 ¦188 ¦х.р. ¦сп., э. ¦ 

¦ ¦ 3 8 2 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

L++++++ 

 

Характеристика метода 

 

Определение основано на использовании предварительного концентрирования окиси пропилена и пропиленгликоля на силикагеле с последующей экстракцией в воду, содержащую неионогенное ПАВ (ОП-10 или ОП-7) для увеличения растворяющей способности воды. Полученный водный раствор анализируется газохроматографически с использованием пламенно-ионизационного детектора. Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта. 

 

Таблица 38 

 

ТОКСИКОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ 

 

TTT 

¦ Вещество ¦ Токсикологическая характеристика ¦ Класс ¦ ПДК, ¦ 

¦ ¦ ¦опасности¦мг/куб. м¦ 

+++++ 

¦Окись ¦Высокие концентрации вызывают раздра-¦2 ¦1 ¦ 

¦пропилена ¦жение слизистых оболочек, воспаление ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦легких ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦Обладает наркотическим действием. ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦Возможны ожоги роговицы глаза чистой ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦окисью пропилена ¦ ¦ ¦ 

¦Пропиленгликоль¦Опасность при вдыхании не велика, ¦3 ¦7 ¦ 

¦ ¦т.к. летучесть мала. Большие концент-¦ ¦ ¦ 

¦ ¦рации при длительном вдыхании снижают¦ ¦ ¦ 

¦ ¦содержание гемоглобина в крови ¦ ¦ ¦ 

L+++ 

 

Таблица 39 

 

¦ Компонент ¦ Диапазон измерения ¦ 

¦ +T+ 

¦ ¦ в анализируемом объеме, ¦ концентрация в воздухе, ¦ 

¦ ¦ мкг ¦ мг/куб. м ¦ 

++++ 

¦ ¦ -3 -5 ¦ ¦ 

¦Окись пропилена ¦5 х 10 - 5 х 10 ¦0,5 - 50 ¦ 

¦ ¦ -3 -5 ¦ ¦ 

¦Пропиленгликоль ¦10 х 10 - 10 х 10 ¦1,0 - 100 ¦ 

L++ 

 

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%. 

Определению не мешают: метанол, формальдегид, этанол, этиленгликоль, ацетальдегид; мешают: ацетон, изопропиловый спирт. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Силикагель марки КСМ-5, ГОСТ 3956-54, фракция 0,315 - 0,6 мм. 

Неионогенное ПАВ ОП-10, ГОСТ 8433-57. 

Дистиллированная вода. 

Воздух газообразный, ГОСТ 17433-72. 

Водород, ГОСТ 3022-70. 

Гелий, ТУ 980-80, ОС-4. 

Окись пропилена, ГОСТ 23001-78. 

Пропиленгликоль, ч., ТУ ТСР 2187-6. 

Бутиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1708-77. 

Инертон - супер фракция 0,16 - 0,20 мм (пр-во Чехословакии). 

Лукопрен Г-1000 (силиконовый эластомер, пр-во Чехословакии). 

Водный раствор внутреннего стандарта (бутилового спирта) с концентрацией 0,1 г/л готовят следующим образом: 

- в мерную колбу емкостью 1 л вносят 1 г неионогенного ПАВ ОП-10 или ОП-7, наполовину наливают дистиллированной воды; 

- взвешивают бутиловый спирт в бюксе с 3 г силикагеля на аналитических весах с точностью до 3-го знака; 

- помещают навеску бутилового спирта с силикагелем в мерную колбу с раствором неионогенного ПАВ, взбалтывают и доливают колбу водой до метки. 

Стандартный раствор окиси пропилена и пропиленгликоля N 1 готовят следующим образом: 

- через предварительно взвешенную на аналитических весах пробоотборную стеклянную трубку, заполненную силикагелем, прокачивают воздух, отобранный над поверхностью жидкой окиси пропилена; 

- воздух через трубку прокачивают с помощью мехового аспиратора или медицинского шприца на 100 мл; 

- количество воздуха подбирают опытным путем, взвешивая пробоотборную трубку после каждой прокачки 100 мл воздуха, таким образом, чтобы навеска окиси пропилена составила около 0,02 г; 

- пропиленгликоль вводят микрошприцем в количестве 20 микролитров в ту же пробоотборную трубку и взвешивают на аналитических весах с точностью до 3-го знака и по разности весов находят навеску пропиленгликоля; 

- силикагель с навесками окиси пропилена и пропиленгликоля переносят в мерную колбу на 100 мл с раствором внутреннего стандарта, взбалтывают и доливают раствором внутреннего стандарта до метки. 

Стандартные растворы N 2 - 6 готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором внутреннего стандарта в мерных колбах на 50 и 100 мл. 

 

Таблица 40 

 

¦ Компонент ¦ Концентрация компонента в стандартном ¦ 

¦ ¦ водном растворе, мг/мл ¦ 

¦ +TTTTT+ 

¦ ¦ N 1 ¦ N 2 ¦ N 3 ¦ N 4 ¦ N 5 ¦ N 6 ¦ 

++++++++ 

¦Окись пропилена ¦0,2 ¦0,1 ¦0,08 ¦0,04 ¦0,02 ¦0,01 ¦ 

¦Пропиленгликоль ¦0,2 ¦0,1 ¦0,08 ¦0,04 ¦0,02 ¦0,01 ¦ 

¦Бутиловый спирт ¦0,1 ¦0,1 ¦0,1 ¦0,1 ¦0,1 ¦0,1 ¦ 

¦(внутренний стандарт) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

L++++++ 

 

Приборы и посуда 

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. 

Колонка хроматографическая стальная длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм. 

Аспирационное устройство. 

Пробоотборная стеклянная трубка длиной 10 см и внутренним диаметром 3 мм. 

Набор сит "Физприбор". 

Микрошприц емкостью 10 мкл МШ-10. 

Колбы мерные стеклянные емкостью 50, 100 мл, 1 л, ГОСТ 1770-74. 

Пипетки вместимостью от 1 до 10 мл, ГОСТ 1770-74. 

Пробирки с притертой пробкой емкостью 2,5 и 5 мл, ГОСТ 1770-74. 

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75. 

Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 427-75. 

 

Отбор пробы воздуха 

 

Воздух аспиратором протягивается через пробоотборную трубку, заполненную силикагелем, со скоростью 0,3 л/мин. в количестве 1 л. Трубки герметизируют с помощью резиновых заглушек. Отобранная проба обрабатывается непосредственно в день отбора. 

 

Подготовка к измерению 

 

Приготовление адсорбента для пробоотборной трубки: силикагель марки КСМ-5 измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,25 - 1,0 мм и промывают 5-кратно в горячей воде (дистиллированной) до исчезновения пыли в воде. Адсорбент сушат в сушильном шкафу при температуре 120 - 130 °С 4 - 6 ч и горячий пересыпают в герметичную емкость. 

При приготовлении насадки для хроматографической колонки 4 г лукопрена Г-1000 растворяют в 100 мл хлороформа при кипячении в колбе с обратным холодильником или оставляют до следующего дня. 20 г инертона-супер помещают в фарфоровую чашку, заливают полученным раствором и нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя, постоянно осторожно помешивая носитель, желательно тефлоновой палочкой. Готовый носитель сушат в сушильном шкафу при 150 °С 2 - 3 ч, охлаждают и под вакуумом заполняют колонку. Колонку кондиционируют в хроматографе путем нагрева при 250 °С в течение 8 ч в токе гелия 5 - 10 мл/мин. Затем температуру колонки снижают постепенно до 100 °С. 

 

Условия хроматографирования 

 

Насадка для колонки инертон-супер (0,16 - 0,20 мм) 

с 20% лукопрена Г-1000 

Температура колонки 100 °С 

Температура испарителя 150 °С 

Скорость потока: гелия 60 мл/мин. 

водорода 35 мл/мин. 

воздуха 300 мл/мин. 

Объем вводимой пробы 1 - 2 мкл 

 

Время удерживания: окись пропилена - 50 с, пропиленгликоль - 2 мин. 25 с, бутиловый спирт (внутренний стандарт) - 1 мин. 42 с. 

 

Проведение измерения 

 

Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта. Для определения концентрации веществ в отобранных пробах необходимо построить градуировочный график. Для этого свежеприготовленные стандартные растворы (6 растворов) с помощью микрошприца анализируют на хроматографе. 

Количество вводимой в хроматограф пробы 1 - 2 мкл. На полученных хроматограммах определяют высоты пиков окиси пропилена, пропиленгликоля и бутилового спирта. 

Для каждого компонента строят градуировочный график зависимости 

Р (Р от Н )Н , 

i ст i ст 

где: 

P - количество определяемого вещества в г в 1 л стандартного раствора; 

Р - количество бутилового спирта в г в 1 л стандартного раствора; 

ст 

Н - высота пика определяемого вещества; 

Н - высота пика бутилового спирта. 

ст 

Определяют поправочный коэффициент каждого определяемого вещества 

К как тангенс угла наклона градуировочной прямой: 

 

Р х Н 

i ст 

К = --------. 

i Р х Н 

ст i 

 

Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку на 5 мл с притертой пробкой. В пробирку приливают 1 - 2 мл воды, содержащей 0,1 г/л бутилового спирта (внутренний стандарт) и 1 г/л неионогенного поверхностно-активного вещества ОП-10. Пробу перемешивают и выдерживают в течение 10 - 15 мин. Усредненную пробу отбирают микрошприцем и вводят в хроматограф в количестве 1 - 2 мкл. 

Срок хранения пробы в водном растворе при комнатной температуре до 2-х дней, при температуре не выше +10 °С - до 5-ти дней без существенных изменений. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию окиси пропилена и пропиленгликоля "С" в воздухе (в мг/куб. м) определяют по относительным высотам хроматографических пиков по методу внутреннего стандарта согласно формуле: 

 

Н х К х V х С 

i i ст ст 

С = -------------------, 

i Н х V 

ст 

 

где: 

Н , Н - высоты пиков определяемого вещества и внутреннего 

i ст 

стандарта, мм; 

V - объем стандартного раствора, необходимый для экстракции окиси 

ст 

пропилена и пропиленгликоля, м; 

С - концентрация внутреннего стандарта (бутилового спирта), г/л; 

ст 

К - поправочный коэффициент; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

условиям, в (л). 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru