Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5846-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ОКИСИ ПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

CH --CH--CH М.м. 58,08. 

\2 / 3 

\ / 

 

Окись пропилена представляет собой бесцветную жидкость с Т. кип. 35 °С, Т. пл. - 104,4 °С. Плотность 0,831, хорошо растворима в воде, спирте, эфире. 

Окись пропилена вызывает гемодинамические расстройства. Ей свойственно цитотоксическое, а также мутагенное действие. 

ПДК окиси пропилена в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. 

Отбор проб проводится в стеклянные пипетки или медицинские шприцы. 

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,0025 мкг. 

Нижний предел измерения окиси пропилена в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при анализе из 5 мл воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/куб. м. 

Измерению не мешают пропилен, окись этилена, ацетальдегид. 

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%. 

Время выполнения измерения - 20 мин., включая и отбор проб. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. 

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм. 

Линейка по ГОСТ 427-75 и лупа по ГОСТ 5309-75 измерительные. 

Секундомер, ГОСТ 5072-72. 

Аспирационное устройство. 

Шприцы медицинские, стеклянные вместимостью 100, 10 и 5 мл, ТУ 64-1-789-83. 

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74. 

Пипетки стеклянные газовые вместимостью 200 - 500 мл. 

Бутыли вместимостью 20 - 25 л. 

 

Реактивы, растворы и материалы 

 

Пропилена окись, ч.д.а., ТУ 6-09-11-1148-78. 

Насадка для хроматографической колонки. 

Полиэтиленгликоль 2000 (ПЭГ-2000) 20% на ИНЗ 600 (0,3 - 0,4 мм); 1,2,3-три(бета-цианэтокси)пропан 1% на цветохроме. 

Газообразные азот по ГОСТ 9293-74 и воздух по ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами. 

Водород по ГОСТ 3022-70 в баллонах с редукторами или из генератора водорода марки СГС-2. 

Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через стеклянные газовые пипетки либо отбирают в медицинские шприцы. 

 

Подготовка к измерению 

 

Для приготовления насадки колонки отвешивают в химическом стакане 4 г ПЭГ-2000 и растворяют в 100 мл хлороформа. В фарфоровой чашке взвешивают 20 г твердого носителя и заливают приготовленным раствором. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60 - 80 °С при перемешивании стеклянной палочкой, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С. 

Чистую сухую колонку заполняют готовым сорбентом, концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре 120 °С в течение 6 ч. 

Градуировку прибора проводят по градуировочным смесям. В бутыль вместимостью 25 л вводят 3 мкл окиси пропилена. Исходя из плотности продукта, концентрация ее в бутыли будет равна 0,0997 мкг/мл или ~= 0,1 мкг/мл. Через час из бутыли отбирают 5 мл смеси окиси пропилена с воздухом и вводят в пипетку вместимостью 200 мл. Концентрация окиси пропилена в пипетке будет равна 0,0025 мкг/мл. Вводя в испаритель хроматографа по 1, 2, 3, 4 и 5 мл газовоздушной смеси из пипетки, получают хроматограммы. Для каждой концентрации необходимо получить не менее 5 хроматограмм при следующих условиях хроматографирования: 

Температура термостата колонок 50 °С 

Температура испарителя и детектора 80 °С 

Скорость потока газа-носителя азота и водорода 40 мл/мин. 

Скорость потока воздуха 400 мл/мин. 

Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч 

-12 

Масштаб шкалы электрометра 20 х 10 А 

Объем вводимой пробы 5 мл 

Время удерживания 2 мин. 50 с 

Из хроматограмм определяют площади пиков окиси пропилена и строят градуировочный график в координатах "мкг-кв. мм". 

 

Проведение измерения 

 

Для анализа отбирают 5 мл пробы и хроматографируют не менее 5 раз в вышеназванных условиях. На полученных хроматограммах определяют площади пиков окиси пропилена и по градуировочному графику находят содержание его в анализируемом объеме. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию окиси пропилена (С) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а 3 

С = - х 10 , 

 

где: 

а - количество окиси пропилена в анализируемом объеме пробы, найденное 

по градуировочному графику, мкг; 

V - объем анализируемой пробы, приведенный к стандартным условиям, мл; 

10 - коэффициент пересчета на куб. м. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru