Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5844-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

4-НИТРО-МЕТА-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

NO C H (CH ) М.м. 151,17. 

2 6 3 3 2 

 

4-Нитро-мета-ксилол - желтоватая жидкость с Т. кип. 244 °С, Т. пл. 2 °С и плотностью 1,135 г/куб. см. Не растворяется в воде, растворим в спирте. 

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных путей, всасывается через кожу. 

ПДК в воздухе 5 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на нитровании 4-нитро-мета-ксилола до 1,4,6-тринитроксилола, образовании синей окраски при взаимодействии продукта реакции со щелочью в толуольно-ацетоновой среде. 

Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор. 

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг. 

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 0,8 л). 

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/куб. м. Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидосоединения. 

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения - 60 мин., включая отбор проб. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Фотоэлектроколориметр. 

Аспирационное устройство. 

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 и 2 (или прибор Полежаева). 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 - 100 мл. 

Воронки делительные вместимостью 60 - 120 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Метаксилол, х.ч., ТУ 6-09-2438. 

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84. 

Калий азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 4217-77. 

Нитрационная смесь: 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты. 

Толуол, ч.д.а., ГОСТ 5789-78. 

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79, не содержащий кислых примесей. 

Ацетон, водный раствор: к 100 мл ацетона прибавляют 20 мл дистиллированной воды. 

Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77. 

Натрий углекислый безводный, ч.д.а., ТУ 199-78, 2-процентный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета. 

4-Нитро-мета-ксилол, ч., ТУ 6-09-06-556-75. 

Раствор 4-нитро-мета-ксилола или метаксилола в нитрационной смеси (исходный раствор). Мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10 - 15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 0,05 мл 4-нитро-мета-ксилола и взвешивают вторично. По разности взвешиваний находят массу 4-нитро-мета-ксилола в колбе. Раствор доводят нитрационной смесью до метки. Вычисляют содержание 4-нитро-мета-ксилола в 1 мл. Число, выражающее содержание метаксилола в мл для пересчета на 4-нитро-мета-ксилол, умножают на 1,42. Раствор оставляют на нитрование на 5 - 6 ч. при Т = 20 °С или нагревают часть раствора 20 мин. на кипящей водяной бане. Толуольный экстракт тринитроксилола (стандартный раствор N 1), содержащий 50 мкг 4-нитро-мета-ксилола в мл, готовят из исходного раствора 4-нитро-мета-ксилола или м-ксилола на нитрационной смеси. В колбу, содержащую 20 мл воды, вносят 2 мл исходного раствора и перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 2 - 3 мл воды. В воронку вносят толуол из расчета 1 мл экстракта на 50 мл 4-нитро-мета-ксилола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой. В воронку вводят 5 - 10 мл раствора натрия углекислого и промывают экстракт, несколько раз встряхивая воронку. 

Если слой натрия углекислого обесцветился, его удаляют и промывку повторяют. Отделив слой натрия углекислого, переносят экстракт через верх воронки в небольшую сухую склянку с пробкой. 

Толуольный экстракт тринитроксилола N 2, содержащий 5 мкг 4-нитро-мета-ксилола в 1 мл, готовят из экстракта N 1, разбавляя последний толуолом в 10 раз. 

Срок хранения экстрактов до 1 года. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой (или прибор Полежаева), содержащий 2 мл нитрационной смеси. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 0,8 л воздуха. 

Срок хранения отобранных проб не более 2 - 3 суток. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 35. 

 

Таблица 35 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTTT 

¦ Номер ¦ Стандартный ¦ Стандартный ¦Толуол, мл ¦Концентрация, мкг¦ 

¦стандарта¦раствор N 2, мл ¦раствор N 1, мл ¦ ¦ ¦ 

++++++ 

¦1 ¦- ¦- ¦1 ¦- ¦ 

¦2 ¦0,2 ¦- ¦0,8 ¦1,0 ¦ 

¦3 ¦0,4 ¦- ¦0,6 ¦2,0 ¦ 

¦4 ¦0,6 ¦- ¦0,4 ¦3,0 ¦ 

¦5 ¦1,0 ¦- ¦- ¦5,0 ¦ 

¦6 ¦- ¦0,2 ¦0,8 ¦10 ¦ 

¦7 ¦- ¦0,3 ¦0,7 ¦15 ¦ 

¦8 ¦- ¦0,4 ¦0,6 ¦20 ¦ 

¦9 ¦- ¦0,6 ¦0,4 ¦30 ¦ 

¦10 ¦- ¦0,8 ¦0,2 ¦40 ¦ 

L++++ 

 

В каждую пробирку шкалы наливают стандартный раствор и толуол согласно таблице, добавляют по 9 мл водного раствора ацетона и по возможности одновременно по 1 мл 0,1 н едкого натра, перемешивают и через 3 - 4 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны лямбда = 590 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации веществ в градуировочных растворах (в мкг). 

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. 

 

Проведение измерения 

 

После отбора пробу нагревают на кипящей водяной бане 20 мин., после чего содержимое поглотительного прибора переносят в коническую колбу, содержащую 10 мл воды. Прибор промывают 2 раза по 5 мл дистиллированной водой, сливая в колбу. Содержимое из колбы переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 3 мл дистиллированной воды. Вносят в делительную воронку по 2 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой, промывают 3 - 5 мл углекислого натра. При обесцвечивании промывкой жидкости повторяют промывку, отделяют водный слой, а экстракт переносят в пробирку с пробкой. Отбирают по 1 мл экстракта в колориметрические пробирки. Вносят по 9 мл водного раствора ацетона, по 1 мл 0,1 н едкого натра и через 3 - 4 мин. фотометрируют аналогично градуировочным растворам. 

Количественное определение 4-нитро-мета-ксилола проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию 4-нитро-мета-ксилола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по графику, в мкг; 

в - общий объем раствора пробы, в мл; 

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru