Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5839-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

МЕТИЛТИОФЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

CH 

___ ___/ 3 

// \\--CH // \\ 

\ / 3 \ / 

\ / \ / 

S S М.м. 98,17. 

 

2-метилтиофен 3-метилтиофен 

Т. пл. = -63,5 °С Т. пл. = -68,8 °С 

Т. кип. = 112,5 °С Т. кип. = 115,4 °С 

плотность = 1,019 г/куб. см плотность = 1,0216 г/куб. см 

 

Метилтиофены - жидкости. 

В воздухе находятся в виде паров. Проникают через кожу, вызывают изменения состояния центральной нервной системы, увеличивается щитовидная железа. 

ПДК для обоих изомеров в воздухе - 20 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на нефелометрическом определении трудно растворимого продукта, образующегося в результате взаимодействия сульфата ртути с метилтиофеном. 

Отбор проб проводится с концентрированием в метиловый спирт. 

Нижний предел измерения метилтиофена в анализируемом объеме - 2 мкг. 

Нижний предел измерения в воздухе - 10 мг/куб. м (при отборе 0,2 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций метилтиофена от 10 до 100 мг/куб. м. 

Определению мешают непредельные углеводороды, тиофен. 

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения метилтиофена - 60 мин., включая отбор проб. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Фотоэлектроколориметр. 

Аспирационное устройство. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл. 

Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм. 

Фарфоровые чашки. 

 

Реактивы, растворы 

 

Стандартный раствор метилтиофена N 1. В мерную колбу на 25 мл наливают 5 мл метилового спирта, взвешивают, затем вносят 2 - 3 капли метилтиофена, взвешивают вторично и доводят метиловым спиртом до метки. Вычисляют навеску и рассчитывают содержание метилтиофена в 1 мл. Раствор устойчив в течение 3 - 4 дней. Перед употреблением из этого раствора соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор N 2 с содержанием метилтиофена 20 мкг в 1 мл. 

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 8 н раствор. 

Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77. 

Сульфат ртути (II) готовят из 30 г очищенной металлической ртути, которую заливают в фарфоровой чашке 50 г серной кислоты, прибавляют 1 мл азотной кислоты, нагревают при частом помешивании на песочной бане до прекращения выделения белых паров и упаривают досуха. Хранят в плотно закрывающейся банке. Раствор сульфата ртути: 1,37 г сульфата ртути растворяют в 15,5 мл 8 н раствора серной кислоты при энергичном перемешивании. 

Спирт метиловый, ч., ГОСТ 6995-77. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл метилового спирта. Для определения 1/2 ПДК метилтиофена следует отобрать 0,2 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 31. 

 

Таблица 31 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTTTTTTTT 

¦ Номер стандарта ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 

+++++++++++ 

¦Стандартный раствор N 2, мл ¦0 ¦0,1 ¦0,2 ¦0,3 ¦0,4 ¦0,5 ¦0,6 ¦0,8 ¦1,0 ¦ 

¦Метанол, мл ¦3 ¦2,9 ¦2,8 ¦2,7 ¦2,6 ¦2,5 ¦2,4 ¦2,2 ¦2,0 ¦ 

¦Содержание метилтиофена, мкг¦0 ¦2 ¦4 ¦6 ¦8 ¦10 ¦12 ¦16 ¦20 ¦ 

L+++++++++ 

 

Во все пробирки шкалы стандартов прибавляют по 0,2 мл 8 н раствора серной кислоты и по 0,2 мл раствора сульфата ртути. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и оставляют на 25 мин. 

Измерение оптической плотности шкалы стандартов проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 453 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор N 1 по таблице. 

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания вещества в градуировочных растворах в мкг. 

 

Проведение измерения 

 

Раствор из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,2 мл 8 н серной кислоты и 0,2 мл раствора сульфата ртути. Хорошо встряхивают. 

Измерение оптической плотности проводят через 25 мин. 

Оптическую плотность полученных проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. 

 

Расчет концентраций 

 

Концентрацию метилтиофена "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - концентрация метилтиофена в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем раствора, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru