Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5837-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

МАСЛЯНОГО И ИЗОМАСЛЯНОГО АЛЬДЕГИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА АЛЬДЕГИДОВ 

 

TTTTTT 

¦Наименование¦ Структурная ¦Молеку-¦Темпера-¦Плотность¦Раство-¦Раствори-¦ 

¦ вещества ¦ формула ¦лярная ¦тура ¦ при ¦римость¦мость в ¦ 

¦ ¦ ¦масса ¦кипения,¦ 20 °С, ¦в воде,¦этаноле, ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦°С ¦г/куб. см¦масле ¦эфире, ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦толуоле ¦ 

++++++++ 

¦Бутаналь, ¦ O¦72,1 ¦74,8 ¦0,802 ¦7,1 ¦неограни-¦ 

¦масляный ¦ //¦ ¦ ¦ ¦ ¦ченная ¦ 

¦альдегид ¦CH -CH -CH -C ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ 3 2 2 \ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ H¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦2-Метилпро- ¦ O ¦72,1 ¦63,5 ¦0,793 ¦9,1 ¦-"- ¦ 

¦паналь, ¦ // ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦изомасляный ¦CH -CH-C ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦альдегид ¦ 3 \ \ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ CH H ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦ ¦ 3 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

L++++++ 

 

В воздухе альдегиды находятся в виде паров. 

По степени воздействия на организм масляный и изомасляный альдегиды относятся к веществам 3-го класса опасности - умеренно опасным. Оказывают раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки глаз и дыхательных путей, влияют на нервную систему и сердечную деятельность. 

ПДК масляного и изомасляного альдегидов в воздухе рабочей зоны - 5 мг/куб. м. 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб воздуха без концентрирования. 

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (5 мл) составляет 0,012 мкг. 

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м. 

Диапазон измеряемых концентраций масляного и изомасляного альдегидов - от 2,5 до 50 мг/куб. м. 

Измерению не мешают пропионовый альдегид, бутиловые спирты, бензол, толуол, этилбензол, 2-этилгексаналь, 2-этилгексеналь, 2-этилгексанол. 

Суммарная погрешность измерения масляного и изомасляного альдегидов не превышает +/- 20%. 

Время выполнения измерения (включая отбор пробы) - 10 мин. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором. 

Колонка насадочная хроматографическая, ГОСТ 16285-80, из нержавеющей стали длиной 5 м и внутренним диаметром 3 мм. 

Аспирационное устройство с ротаметром с диапазоном измерений от 0 до 1 л/мин., ГОСТ 17.2.6.01-80. 

Секундомер механический, ГОСТ 5072-79, любого типа. 

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106. 

Шприц медицинский со стеклянным поршнем вместимостью 5 или 10 мл, ТУ 64-1-378-83Е. 

Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1270-75. 

Пипетки газовые 1-200, ГОСТ 18954-73. 

Бутыль стеклянная вместимостью 30 л. 

Баня водяная. 

 

Реактивы, растворы и материалы 

 

Масляный альдегид с содержанием основного вещества не менее 98%. 

Изомасляный альдегид, ТУ 38.50264-86, свежеперегнанный. 

Диоктиловый эфир себациновой кислоты (диоктилсебацинат). 

Себациновая кислота. 

Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-72, высший сорт. 

Вода дистиллированная, ГОСТ 4517-75. 

Хлороформ, ТУ 6-09-4236-76, х.ч., для хроматографии. 

Хроматон N-AW-DMCS фирмы "Lachema" (Чехословакия), фр. 0,16 - 0,25 мм. 

Азот, ГОСТ 9293-74. 

Воздух, ГОСТ 11882-73. 

Водород технический, ГОСТ 3022-80, марки А. 

 

Отбор пробы воздуха 

 

Пробы воздуха отбирают в шприцы на 100 мл или газовые пипетки, которые предварительно продувают десятикратным объемом исследуемого воздуха. Отобранные пробы можно хранить в течение 5 - 6 ч. 

 

Подготовка к измерению 

 

Приготовление хроматографической колонки. 

Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 10% диоктилсебацината и 1% себациновой кислоты от массы хроматона N-AW-DMCS. 

Рассчитанную навеску диоктилсебацината растворяют в хлороформе, а навеску себациновой кислоты - в этаноле. Приготовленным раствором себациновой кислоты заливают навеску хроматона (2:1 по объему), помещенную в выпарительную чашку. Смесь осторожно перемешивают сначала при комнатной температуре, затем на водяной бане до полного удаления растворителя. Аналогичным образом на сухой сорбент с себациновой кислотой наносят диоктилсебацинат, растворенный в хлороформе. 

Приготовленные насадки проводят в вытяжном шкафу. 

Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее сорбентом выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (40 - 50 мл/мин.) в течение 15 ч: по два часа при температурах 60, 80, 100, 120° и 7 ч при 130 °С. 

 

Приготовление градуировочных паровоздушных смесей, 

определение и расчет градуировочных коэффициентов 

 

В бутыль на 30 л вносят по 2 мкл масляного и изомасляного альдегидов. Равновесная концентрация альдегидов устанавливается в бутыли через 1 ч и составляет соответственно 52,9 и 53,4 мг/куб. м. 

Градуировочные паровоздушные смеси готовят в шприце на 100 мл последовательным разбавлением 50 мл каждой исходной смеси в 2 раза. После разбавления шприц закрывают заглушкой и через 10 мин. отбирают на анализ по 5 проб объемом 5 мл. 

Таким образом готовят 5 градуировочных смесей с концентрацией масляного альдегида 26,5; 13,1; 6,61; 3,31 и 1,62 мг/куб. м и изомасляного альдегида 26,7; 13,4; 6,68; 3,34 и 1,67 мг/куб. м. 

Анализ исходных и градуировочных смесей проводят, как описано ниже. На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков альдегидов и строят градуировочные графики зависимости высоты пиков каждого из определяемых альдегидов от их концентрации или вычисляют градуировочные коэффициенты (в) в мг/куб. м, мм по формуле: 

 

1 i=n 

в = - SUM С / h х К, 

n i=1 i i 

 

где: 

С - концентрация масляного или изомасляного альдегида в градуировочной 

смеси, мг/куб. м; 

h - высота пика альдегида на хроматограмме, мм; 

n - число определений; 

К - коэффициент пересчета чувствительности усилителя. 

Проверку градуировочных графиков или градуировочных коэффициентов проводят при изменении условий анализа. 

 

Условия газохроматографического анализа градуировочных 

смесей и анализируемого воздуха 

 

Температура, °С 

колонки 80 

испарителя 150 

Объемная скорость газов, мл/мин. 

азота 30 

водорода 30 

воздуха 300 

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 240 

Объем вводимой пробы, мл 5 

-12 -12 

Предел измерения усилителя ИМТ 05, А 100 x 10 - 200 x 10 

Время удерживания альдегидов, мин.: 

масляного 6,7 

изомасляного 7,5 

 

Проведение измерения 

 

Из газовой пипетки или шприца отбирают последовательно по две пробы воздуха объемом 5 мл и вводят в хроматограф. 

Измеряют высоты пиков альдегидов на хроматограммах и по градуировочному графику или с помощью градуировочного коэффициента определяют их массу в хроматографируемых пробах. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию альдегидов "С" в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

в + к + h 

С = ---------, 

 

где: 

в - градуировочный коэффициент, мг/куб. м, мм; 

h - высота пика альдегида на хроматограмме, мм; 

к - коэффициент пересчета чувствительности усилителя; 

V - объем воздуха, введенный в хроматограф, мл; 

либо по формуле: 

 

а х 1000 

С = --------, 

 

где: 

а - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг; 

V - объем пробы воздуха, вводимого в хроматограф, мл. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru