Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5834-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

П-ИЗОПРОПИЛАМИНОДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

____ ____ 

// \\--NH--// \\--NHCH(CH ) М.м. 226,32. 

\____/ \____/ 3 2 

---- ---- 

 

п-Изопропиламинодифениламин - белый кристаллический порошок, розовеющий при хранении. Т. пл. 805 °С. 

Нерастворим в воде и водно-щелочных растворах. Растворим в этиловом спирте. 

Наркотик, вызывает нарушение функционального состояния печени, почек, щитовидной железы. Вызывает аллергическую экзему рук. 

В воздухе находится в виде аэрозоля. 

ПДК в воздухе 2 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на реакции азосочетания п-изопропиламинодифениламина с паранитрофенилдиазонием и фотометрическом определении образующегося амино-азокрасителя. 

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20. 

Нижний предел обнаружения в анализируемом растворе - 5 мкг. 

Нижний предел обнаружения п-изопропиламинодифениламина в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций от 1 мг/куб. м до 20 мг/куб. м. 

Определению мешает п-аминофениламин. 

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Спектрофотометр. 

Аспирационное устройство. 

Фильтры АФА ВП-20, ТУ 95-743-80. 

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл. 

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью 25 и 100 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Спирт этиловый, х.ч., ТУ 6-09-1710-77. 

Натрия нитрит, ч.д.а., ГОСТ 4168-79, 1-процентный раствор. 

п-Нитроанилин, х.ч., ТУ 6-09-258-77, 0,1-процентный раствор в 1-процентном растворе серной кислоты, растворяют при нагревании (температура 50 - 60 °С). 

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 1-процентный раствор. 

п-Нитрофенилдиазоний, к 5 мл 0,1-процентного раствора п-нитроанилина прибавляют 0,5 мл охлажденного 1-процентного раствора нитрита натрия и взбалтывают. Раствор готов для употребления через 2 - 3 мин. 

Стандартный раствор N 1, содержащий 1000 мкг/мл п-изопропиламинодифениламина. 100 мг п-изопропиламинодифениламина растворяют в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл. 

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. 

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 27. 

 

Таблица 27 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTTTTTTTTT 

¦ Номер стандарта ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦10 ¦ 

++++++++++++ 

¦Стандартный раствор N 2, мл ¦0 ¦0,05¦0,1¦0,2¦0,3¦0,4¦0,5¦0,6¦0,7¦1,0¦ 

¦Этиловый спирт, мл ¦5,0¦4,95¦4,9¦4,8¦4,7¦4,6¦4,5¦4,4¦4,3¦4,0¦ 

¦Содержание п-изопропиламиноди- ¦0 ¦5 ¦10 ¦20 ¦30 ¦40 ¦50 ¦60 ¦70 ¦100¦ 

¦фениламина, мкг ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

L++++++++++ 

 

Затем во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,5 мл п-нитрофенилдиазония. Через 20 мин. измеряют оптическую плотность золотисто-желтой окраски на спектрофотометре при длине волны 340 нм. По данным оптических плотностей стандартных растворов строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс величины концентрации вещества в градуировочных растворах в мкг, а на ось ординат наносят соответствующие им значения оптических плотностей. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца. 

 

Проведение измерения 

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в колбу и обрабатывают четыре раза этиловым спиртом, приливая его порциями по 5 мл. Для анализа отбирают 5 мл пробы в колориметрические пробирки, приливают 0,5 мл п-нитрофенилдиазония и оставляют на 20 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. 

Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию п-изопропиламинодифениламина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru