Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5829-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

N,N'-ДИФУРФУРАЛЬ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

n-C H (NHC H OCHO) М.м. 296,29. 

6 4 4 2 2 

 

N,N'-дифурфураль-парафенилендиамин - порошок серого цвета. Т. пл. - 152 °С. Плохо растворяется в воде, растворим в этиловом спирте. 

В воздухе находится в виде аэрозоля. 

При отравлении вызывает изменения слизистой кишечника, расстройство кровообращения во внутренних органах. Вызывает белковую дистрофию почек. 

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на гидролизе N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в уксусной среде до п-фенилендиамина и фурфурола с последующим фотометрическим определением фурфурола по реакции с ацетатом анилина. В результате образуется дианилид оксиглютаконового альдегида, раствор которого окрашен в розовый цвет. 

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный прибор. 

Нижний предел обнаружения N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в анализируемом растворе - 0,5 мкг. 

Нижний предел обнаружения N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 20 мг/куб. м. 

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Фотоэлектроколориметр. 

Аспирационное устройство с расходомером. 

Поглотительные приборы Рихтера. 

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл. 

Фильтр обеззоленный "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 50 мл. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Этиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1710-77. 

Уксусная кислота, х.ч., ТУ 6-09-4191-76. 

Поглотительный раствор - 50-процентный раствор уксусной кислоты в этиловом спирте. 

Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, 10-процентный спиртовой раствор. 

Стандартный раствор N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина N 1 с содержанием вещества 100 мкг/мл готовят растворением навески 10 мг вещества в 100 мл этилового спирта. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром "синяя лента" и двух последовательно соединенных поглотителей Рихтера, заполненных 10 мл поглотительного раствора. 

Поглотители помешают в охладительную смесь (лед + вода). 

Для определения 1/2 ПДК N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина достаточно отобрать 4 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 21. 

 

Таблица 21 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTTTTTTT 

¦ Номер стандарта ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 

++++++++++ 

¦Стандартный раствор N, N'-дифур- ¦0 ¦0,05¦0,1 ¦0,2 ¦0,4 ¦0,6 ¦0,8 ¦1,0 ¦ 

¦фураль-п-фенилендиамина, мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦50-процентный раствор уксусной ¦5 ¦4,95¦4,9 ¦4,8 ¦4,6 ¦4,4 ¦4,2 ¦4,0 ¦ 

¦кислоты в этиловом спирте, мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Содержание N, N'-дифурфураль- ¦0 ¦0,5 ¦1,0 ¦2,0 ¦4,0 ¦6,0 ¦8,0 ¦10,0¦ 

¦п-фенилендиамина, мкг ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

L++++++++ 

 

Во все пробирки шкалы приливают по 0,5 мл 10-процентного спиртового раствора анилина, перемешивают. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм. 

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе, мкг. 

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал. 

 

Проведение измерения 

 

Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 20 мл 50-процентного раствора уксусной кислоты в этаноле. По 5 мл раствора из стакана и из поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки, приливают 0,5 мл 10-процентного раствора анилина, хорошо перемешивают, оставляют на 10 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. 

Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - содержание N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям. 

Общее количество анализируемого вещества в пробе находят, суммируя количество амина, найденное на фильтре и в поглотительных приборах. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru