Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5827-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

М-ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

CH-(CH ) 

¦ 3 2 

// \ 

¦ ¦¦ М.м. 162,28. 

\\ / \CH-(CH ) 

3 2 

 

М-диизопропилбензол - летучая жидкость. Т. кип. 202 - 210 °С, плотность 0,858 г/куб. см. 

В воздухе находится в виде паров. 

Порог восприятия запаха 0,025 - 0,05 кг/л. 

Угнетающе действует на нервную систему. При попадании на кожу вызывает воспалительные процессы. Встречается как побочный продукт при синтезе кумола. 

ПДК воздуха - 50 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на нитровании м-диизопропилбензола и взаимодействии продуктов нитрования с этилендиамином в среде бутанола. Отбор проб с концентрированием на нитрационную смесь. 

Нижний предел измерения м-диизопропилбензола в анализируемом объеме - 10 мкг. 

Нижний предел измерения м-диизопропилбензола в воздухе - 25 мг/куб. м (при отборе 0,4 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций от 25 мг/куб. м до 250 мг/куб. м. 

Определению не мешают: резорцин, ацетон, метанол, моногидродигидро- и оксигидроперекиси м-диизопропилбензола (до 100 мкг), монокарбинол и дикарбинол, бензол, изопропилбензол, п-диизопропилбензол (до 120 мкг). 

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час 50 мин. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Аспирационное устройство. 

Поглотительные приборы Полежаева. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью по 50 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл. 

Воронки делительные, цилиндрической формы, ГОСТ 8613-76. 

Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл и 25 мл. 

Баня водяная. 

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

М-диизопропилбензол, х.ч. 

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., уд. вес 1,82 - 1,84. 

Аммоний азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 22867-77. 

Бутанол (метилэтилкетон), ч., ТУ 6-09-11-1315-79, свежеперегнанный, температура кипения 79 - 80 °С. 

Этилендиамин, ч., ТУ 6-09-146-75, 50-процентный водный раствор. 

Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 25-процентный водный раствор. 

Нитрационная смесь: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты. 

Стандартный раствор м-диизопропилбензола N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 - 15 мл нитрационной смеси, взвешивают, добавляют 3 - 4 капли м-диизопропилбензола, взвешивают и ставят на час в кипящую водяную баню для нитрования м-диизопропилбензола. По истечении этого времени и после охлаждения объем в колбе доводят до метки нитрационной смесью и хорошо перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл. 

Раствор годен к употреблению в течение 2 недель. 

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 нитрационной смесью. 

Раствор N 2 годен к употреблению в течение 1 - 2 дней. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 2 мл нитрационной смеси. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 19. 

 

Таблица 19 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTT 

¦ Номер ¦Стандартный раствор¦Нитрационная смесь,¦Содержание м-диизопро- ¦ 

¦стандарта¦ N 2, мл ¦ мл ¦пилбензола, мкг ¦ 

+++++ 

¦0 ¦0 ¦4 ¦0 ¦ 

¦1 ¦0,1 ¦3,9 ¦10 ¦ 

¦2 ¦0,2 ¦3,8 ¦20 ¦ 

¦3 ¦0,3 ¦3,7 ¦30 ¦ 

¦4 ¦0,4 ¦3,6 ¦40 ¦ 

¦5 ¦0,5 ¦3,5 ¦50 ¦ 

¦6 ¦0,6 ¦3,4 ¦60 ¦ 

¦7 ¦0,8 ¦3,2 ¦80 ¦ 

¦8 ¦1,0 ¦3,0 ¦100 ¦ 

L+++ 

 

Предварительно в колбы, предназначенные для шкалы стандартов, наливают по 16 мл дистиллированной воды. 

Далее подготовленные градуировочные растворы перемешивают, нейтрализуют 25-процентным водным раствором аммиака до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Нейтрализацию проводят при охлаждении раствора. Нейтрализованные растворы переносят в делительные воронки, приливают по 2,5 мл бутанола и встряхивают 1 - 2 мин. После расслаивания смеси нижний слой удаляют через кран воронки, а бутаноловый слой сливают через верх воронки в пробирку с притертой пробкой. Затем приливают по 20 мл 50-процентного раствора этилендиамина, встряхивают 1 - 2 мин. и помещают в сосуд со льдом. Пробирки с растворами следует поместить в темное место. 

Через 20 - 25 мин. измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 530 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определенного вещества. Окраска устойчива в течение 2 - 3 часов при условии хранения на холоде. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг). 

Проверка градуировочного раствора проводится 1 раз в 2 месяца. 

 

Проведение измерения 

 

Поглотительные приборы, не разъединяя их, помещают на 1 час в кипящую водяную баню. К обоим концам поглотительных приборов присоединяют стеклянные трубки длиной 50 мм во избежание разбавления нитрационной смеси парами воды. 

Затем в колбу на 50 мл наливают 12 мл воды и сливают в нее раствор из обоих поглотительных приборов. Каждый поглотительный прибор промывают 2 мл воды, сливают ее в ту же колбу. 

Затем пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. 

Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию м-диизопропилбензола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем пробы, мл; 

б - объем пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru