Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5824-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИАМИНА 

(4,4-ДИАМИНОДИЦИКЛОГЕКСИЛ-МЕТАНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

___ ___ 

H N --/ \--CH --/ \--NH М.м. 210,37. 

2 \___/ 2 \___/ 

 

4,4-диаминодициклогексил-метан (диамин) - коричневое воскоподобное вещество. Т пл. 39 - 43 °С, плотность 0,96 г/куб. см. Практически не растворим в воде. В воздухе находится в виде паров. При отравлении наблюдается беспокойство, учащенное дыхание, дрожание. 

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на фотометрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии диамина с 2,4-динитрохлорбензолом. 

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор. 

Нижний предел обнаружения диамина в анализируемом растворе - 1 мкг. 

Нижний предел обнаружения диамина в воздухе 1 мг/куб. м (при отборе 1 л). Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 100 мг/куб. м. 

Определению мешают алифатические амины и аминоциклические соединения. 

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин. 

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Фотоэлектрический колориметр. 

Аспирационное устройство. 

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2. 

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм, с притертыми пробками. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл. 

Баня водяная. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

4,4-Диаминодициклогексил-метан, х.ч. 

Стандартный раствор диамина N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г диамина в 100 мл 0,01 н соляной кислоты. 

Стандартный раствор диамина N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз 0,01 н раствором соляной кислоты. 

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н и 10-процентный раствор. 

Натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 83-79, 8-процентный раствор. 

Спирт этиловый, х.ч., 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77. 

2,4-динитрохлорбензол, х.ч., ГОСТ 625-76, 5-процентный спиртовой раствор. 

Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-08-4263-76. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 16. 

 

Таблица 16 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTTTTTTTTTTT 

¦ Номер ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11 ¦ 12 ¦ 

¦ стандарта ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

++++++++++++++ 

¦Стандартный ¦0 ¦0,1 ¦0,2 ¦0,4 ¦0,6 ¦0,8 ¦1,0 ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦ 

¦раствор N 2, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦10 мкг/мл, мл¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Стандартный ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦0,2 ¦0,4 ¦0,6 ¦0,8 ¦1,0 ¦ 

¦раствор ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦N 1, мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Соляная ¦4,0 ¦3,9 ¦3,8 ¦3,6 ¦3,4 ¦3,2 ¦3,0 ¦3,8 ¦3,6 ¦3,4 ¦3,2 ¦3,0 ¦ 

¦кислота 0,01 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦раствор, мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦Содержание ¦0 ¦1 ¦2 ¦4 ¦6 ¦8 ¦10 ¦20 ¦40 ¦60 ¦80 ¦100 ¦ 

¦диамина мкг ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

L++++++++++++ 

 

Во все пробирки шкалы вносят по 0,4 мл 8-процентного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5-процентного раствора 2,4-динитрохлорбензола. Содержимое пробирок взбалтывают и пробирки помещают на 5 мин. в кипящую водяную баню. После охлаждения прибавляют по 0,5 мл 10-процентного раствора соляной кислоты и по 1 мл хлороформа. Жидкость интенсивно взбалтывают, через 20 мин. измеряют оптическую плотность хлороформного слоя на фотоэлектроколориметре при длине волны 470 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов). 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диамина в градуировочных растворах (в мкг). 

Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал. 

 

Проведение измерения 

 

После прекращения отбора проб в 0,01 н соляную кислоту раствор из поглотительных сосудов выливают в колбу, поглотительные сосуды промывают соляной кислотой 0,01 н и промывным раствором доводят объем пробы до 4 мл. Приливают по 0,4 мл 8-процентного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5-процентного раствора 2,4-динитрохлорбензола. Ставят на 5 мин. в кипящую водяную баню. Затем прибавляют 0,5 мл 10-процентного раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа и через 20 мин. фотометрируют аналогично градуировочным растворам. 

Количественное определение содержания диамина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию "С" диамина в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru