Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5822-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ГЛИФТОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

CH -CH-CH 

¦ 2 ¦ ¦ 2 

F OH F 

 

1,3-Дифторпропанол-2 М.м. 96,06. 

 

CH -CH-CH 

¦ 2 ¦ ¦ 2 

F OH Cl 

 

1-Фтор-3-хлорпропанол-2 М.м. 112,52. 

 

Глифтор - смесь 1,3-дифторпропанола-2 и 1-фтор-3-хлорпропанола-2 - представляет собой жидкость желтоватого цвета со специфическим запахом. Т. кип. 120 - 140 °С. Т. воспл. 52 °С, плотность 1,255 - 1,285 г/куб. см. 

В воздухе присутствует в виде паров. 

Сильно проникает через кожу, действует на слизистую глаз. ПДК в воздухе 0,05 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на гидролизе глифтора до глицерина, разложении последнего до формальдегида и колориметрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой. 

Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель. 

Нижний предел измерения глифтора в анализируемом объеме - 0,5 мкг. 

Нижний предел измерения глифтора в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,75 мг/куб. м. 

Определению мешают жиры, дающие при гидролизе глицерин, окись этилена, этиленгликоль, окисные соединения, окисляющиеся при этих условиях до формальдегида. 

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2,5 часа. 

 

Приборы, посуда, аппаратура 

 

Фотоколориметр. 

Аспирационное устройство. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74. 

Стеклянные гофрированные трубки длиной 100 мл и внутренним диаметром 5 мм. 

Стаканы химические, стеклянные, ГОСТ 10334-72. 

 

Реактивы, растворы и материалы 

 

Глифтор, х.ч., ТУ 6-01-329-69 (смесь 1,3-дифторпропанола-2, 70 - 75-процентного и 1-фтор-3-хлорпропанола-2, 10 - 20-процентного) с Т. кип. 120 - 140°С. 

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл свежепрокипяченной воды и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли глифтора, взвешивают и доводят объем до метки свежепрокипяченной дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл. 

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 свежепрокипяченной дистиллированной водой. 

Кислота серная, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, 40 и 10-процентный раствор. 

Натрия гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20-процентный раствор. 

Натрий сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 429-76, 30-процентный раствор. Раствор пригоден к употреблению в течение 2 - 3 суток. 

Калий йоднокислый (периодат), ГОСТ МРТУ 6-09-6598-70, 1,5-процентный раствор в 10-процентной серной кислоте. Раствор пригоден к употреблению в течение суток. 

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ч.д.а., ТУ 6-09-3749-74. 

Растворяют 100 мл кислоты в 10 мл 10-процентного раствора серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор пригоден к употреблению в течение 2 - 3 суток. 

Силикагель АСМ, размер зерен 0,25 - 0,5 мм. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через стеклянную гофрированную трубку, заполненную силикагелем. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 14. 

 

Таблица 14 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTT 

¦ Номер ¦ Стандартный ¦Свежепрокипяченная вода,¦ Содержание глифтора, ¦ 

¦стандарта¦раствор N 2, мл¦ мл ¦ мкг ¦ 

+++++ 

¦1 ¦0 ¦2,0 ¦0 ¦ 

¦2 ¦0,05 ¦1,95 ¦0,5 ¦ 

¦3 ¦0,1 ¦1,9 ¦1 ¦ 

¦4 ¦0,3 ¦1,7 ¦3 ¦ 

¦5 ¦0,7 ¦1,3 ¦7 ¦ 

¦6 ¦1,0 ¦1,0 ¦10 ¦ 

¦7 ¦1,5 ¦0,5 ¦15 ¦ 

L+++ 

 

Затем во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,2 мл 20-процентного раствора едкого натра и перемешивают. Помещают пробирки в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения приливают во все пробирки по 1 мл 40-процентного раствора серной кислоты. После охлаждения приливают по 0,2 мл 1,5-процентного раствора периодата калия в 10-процентном растворе серной кислоты. Через 30 мин. избыток окислителя восстанавливают 2 - 3 каплями 30-процентного раствора сульфита, затем приливают 3 мл хромотроповой кислоты и нагревают на водяной бане 30 мин. После охлаждения добавляют 3,5 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды, осторожно перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения. 

Градуировочные растворы устойчивы 1 - 2 дня. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе (в мкг). 

 

Проведение измерений 

 

После отбора проб воздуха силикагель пересыпают в коническую колбу и наливают в нее 5 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды. Содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют стоять 15 - 20 минут. 

После отстаивания для анализа берут по 2 мл раствора. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. 

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрация глифтора "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - содержание глифтора в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, в мкг; 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru