Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5821-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ГЕКСАМЕТИЛЕНИМИН МЕТАНИТРОБЕНЗОАТА (ИНГИБИТОРА Г-2) 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

___ --- 

/ \ NH x // \\-COOH 

\___/ 2 \ ___ / 

/ --- 

O N 

 

C H NO М.м. 266,3. 

13 18 4 

 

Гексаметиленимин метанитробензоат - кристаллический порошок грязно-желтого цвета, Т. пл. - 134 °С, Т. кип. - 250 °С. Хорошо растворим в воде, мало растворим в органических растворителях. 

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. 

ПДК в воздухе 3 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Определение основано на восстановлении метанитробензоата гексаметиленимина, взаимодействии образовавшегося амина с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 445 нм. 

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор. 

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 3 мкг. 

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 40 мг/куб. м. 

Определению мешают некоторые первичные ароматические амины. 

Анилин до 2,5 мкг, мезидин до 3 мкг не мешают определению. 

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%. 

Время выполнения измерения - 30 минут, включая отбор пробы. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Фотоэлектроколориметр. 

Аспирационное устройство. 

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80. 

Фильтродержатели. 

Поглотительные приборы Рихтера. 

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла длиной 120 мм и внутренним диаметром 15 мм. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,05 мл. 

Стаканы химические, ГОСТ 19908-80. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл. 

Палочки стеклянные. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Гексаметиленимин м-нитробензоат, ч., ТУ 6-09-13-670-78. 

п-Диметиламинобензальдегид, ч.д.а., ТУ 8-09-3272-77, 5-процентный раствор в 5-процентном растворе соляной кислоты. 

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 5-процентный раствор. 

Цинк гранулированный, ч.д.а., ГОСТ 989-75. 

Спирт этиловый, х.ч., ТУ 6-09-1710-77. 

Стандартный раствор N 1 с концентрацией гексаметилен метанитробензоата 100 мкг/мл готовят взятием точной навески 10 мг и растворением ее в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. 

Раствор устойчив в течение 4 - 5 дней. 

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор готовят в день анализа. 

 

Отбор пробы воздуха 

 

Воздух с объемной скоростью 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенных фильтра АФА-ВП-20, укрепленного в фильтродержателе, и поглотительного прибора Рихтера, заполненного 6 мл дистиллированной воды. 

Для определения содержания ингибитора Г-2 на уровне 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха. 

Срок хранения отобранных проб - сутки. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение нескольких часов) готовят согласно таблице 13. 

 

Таблица 13 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTTTTTT 

¦ Номер стандарта ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 

+++++++++ 

¦Стандартный раствор N 1, мл ¦0 ¦- ¦- ¦0,1 ¦0,2 ¦0,4 ¦0,8 ¦ 

¦Стандартный раствор N 2, мл ¦0 ¦0,3 ¦0,5 ¦- ¦- ¦- ¦- ¦ 

¦Дистиллированная вода, мл ¦3 ¦2,7 ¦2,5 ¦2,9 ¦2,8 ¦2,6 ¦2,2 ¦ 

¦Содержание ингибитора Г-2, мкг ¦0 ¦3 ¦5 ¦10 ¦20 ¦40 ¦80 ¦ 

L+++++++ 

 

В каждую пробирку шкалы наливают стандартный раствор и дистиллированную воду согласно таблице, добавляют по 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и по одной грануле цинка. Восстановление проводят при температуре 100 - 110 °С на песчаной бане в течение 5 мин. После охлаждения растворы отфильтровывают в колориметрические пробирки, приливают 1,5 мл 5-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 445 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). 

Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ингибитора в градуировочных растворах (в мкг). 

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца. 

 

Проведение измерения 

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 1 - 2 каплями этилового спирта и обрабатывают 6 мл воды порциями по 3 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Обе порции сливают вместе и 3 мл берут для анализа в колориметрическую пробирку. 

3 мл раствора из поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. 

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание ингибитора Г-2 в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию ингибитора Г-2 (в мг/куб. м) воздуха вычисляют по формуле: 

 

а х в 

с = -----, 

б х V 

 

где: 

а - количество ингибитора Г-2 в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем пробы, мл; 

б - объем пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле, л (см. Приложение). 

 

 

 

 

 

Приложение 1 

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле: 

 

V х (273° + 20°) х Р 

V = ---------------------, 

20 (273° + t) х 760 

 

где: 

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л; 

Р - барометрическое давление, мм рт. ст.; 

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. 

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для 

приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на 

соответствующий коэффициент. 

 

 

Приложение 2 

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА 

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °С И АТМОСФЕРНОЕ 

ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ. 

 

¦°С ¦ Атмосферное давление, мм рт. ст. ¦ 

¦ +TTTTTTTTTTTTTTTTTTTT+ 

¦ ¦ 730 ¦ 732 ¦ 734 ¦ 736 ¦ 738 ¦ 740 ¦ 742 ¦ 744 ¦ 746 ¦ 748 ¦ 750 ¦ 752 ¦ 754 ¦ 756 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 762 ¦ 764 ¦ 766 ¦ 768 ¦ 770 ¦ 

+++++++++++++++++++++++ 

¦-30¦1,1582¦1,1614¦1,1646¦1,1677¦1,1709¦1,1741¦1,1772¦1,1803¦1,1836¦1,1867¦1,1899¦1,1932¦1,1963¦1,1994¦1,2026¦1,2058¦1,2089¦1,2122¦1,2153¦1,2185¦1,2217¦ 

¦-28¦1,1487¦1,1519¦1,1550¦1,1581¦1,1613¦1,1644¦1,1675¦1,1707¦1,1739¦1,1770¦1,1801¦1,1834¦1,1865¦1,1896¦1,1928¦1,1959¦1,1990¦1,2022¦1,2053¦1,2084¦1,2117¦ 

¦-26¦1,1393¦1,1425¦1,1456¦1,1487¦1,1519¦1,1550¦1,1581¦1,1612¦1,1644¦1,1674¦1,1705¦1,1737¦1,1768¦1,1799¦1,1831¦1,1862¦1,1893¦1,1925¦1,1956¦1,1986¦1,2018¦ 

¦-24¦1,1302¦1,1334¦1,1364¦1,1391¦1,1427¦1,1454¦1,1488¦1,1519¦1,1550¦1,1581¦1,1612¦1,1644¦1,1674¦1,1705¦1,1736¦1,1767¦1,1797¦1,1829¦1,1859¦1,1891¦1,1922¦ 

¦-22¦1,1212¦1,1243¦1,1274¦1,1304¦1,1336¦1,1366¦1,1396¦1,1427¦1,1458¦1,1488¦1,1519¦1,1550¦1,1581¦1,1611¦1,1643¦1,1673¦1,1703¦1,1735¦1,1765¦1,1795¦1,1827¦ 

¦-20¦1,1123¦1,1155¦1,1185¦1,1215¦1,1246¦1,1276¦1,1306¦1,1337¦1,1368¦1,1398¦1,1428¦1,1459¦1,1489¦1,1519¦1,1551¦1,1581¦1,1611¦1,1643¦1,1673¦1,1703¦1,1734¦ 

¦-18¦1,1036¦1,1067¦1,1097¦1,1127¦1,1158¦1,1188¦1,1218¦1,1247¦1,1278¦1,1308¦1,1338¦1,1369¦1,1399¦1,1429¦1,1460¦1,1490¦1,1519¦1,1551¦1,1581¦1,1615¦1,1642¦ 

¦-16¦1,0953¦1,0981¦1,1011¦1,1041¦1,1071¦1,1101¦1,1131¦1,1160¦1,1191¦1,1221¦1,1250¦1,1282¦1,1311¦1,1341¦1,1372¦1,1401¦1,1431¦1,1462¦1,1491¦1,1521¦1,1552¦ 

¦-14¦1,0866¦1,0897¦1,0926¦1,0955¦1,0986¦1,1015¦1,1045¦1,1074¦1,1105¦1,1134¦1,1164¦1,1194¦1,1224¦1,1253¦1,1284¦1,1313¦1,1343¦1,1373¦1,1402¦1,1432¦1,1463¦ 

¦-12¦1,0782¦1,0813¦1,0842¦1,0871¦1,0901¦1,0931¦1,0959¦1,0989¦1,1019¦1,1049¦1,1078¦1,1108¦1,1137¦1,1166¦1,1197¦1,1226¦1,1255¦1,1285¦1,1315¦1,1344¦1,1374¦ 

¦-10¦1,0701¦1,0731¦1,0760¦1,0789¦1,0819¦1,0848¦1,0877¦1,0906¦1,0936¦1,0965¦1,0994¦1,1024¦1,1053¦1,1082¦1,1112¦1,1141¦1,1169¦1,1200¦1,1229¦1,1258¦1,1288¦ 

¦-8 ¦1,0620¦1,0650¦1,0679¦1,0708¦1,0737¦1,0766¦1,0795¦1,0824¦1,0853¦1,0882¦1,0911¦1,0941¦1,0969¦1,0998¦1,1028¦1,1057¦1,1086¦1,1115¦1,1144¦1,1173¦1,1203¦ 

¦-6 ¦1,0540¦1,0570¦1,0599¦1,0627¦1,0657¦1,0685¦1,0714¦1,0742¦1,0772¦1,0801¦1,0829¦1,0858¦1,0887¦1,0916¦1,0945¦1,0974¦1,1003¦1,1032¦1,1061¦1,1089¦1,1118¦ 

¦-4 ¦1,0462¦1,0491¦1,0519¦1,0548¦1,0577¦1,0605¦1,0634¦1,0662¦1,0691¦1,0719¦1,0748¦1,0777¦1,0806¦1,0834¦1,0864¦1,0892¦1,0921¦1,0949¦1,0978¦1,1006¦1,1036¦ 

¦-2 ¦1,0385¦1,0414¦1,0442¦1,0470¦1,0499¦1,0528¦1,0556¦1,0584¦1,0613¦1,0641¦1,0669¦1,0698¦1,0726¦1,0755¦1,0784¦1,0812¦1,0841¦1,0869¦1,0897¦1,0925¦1,0955¦ 

¦0 ¦1,0309¦1,0338¦1,0366¦1,0394¦1,0423¦1,0451¦1,0477¦1,0506¦1,0535¦1,0563¦1,0591¦1,0621¦1,0648¦1,0676¦1,0705¦1,0733¦1,0761¦1,0789¦1,0817¦1,0846¦1,0875¦ 

¦+2 ¦1,0234¦1,0263¦1,0291¦1,0318¦1,0347¦1,0375¦1,0402¦1,0430¦1,0459¦1,0487¦1,0514¦1,0543¦1,0571¦1,0598¦1,0627¦1,0655¦1,0683¦1,0782¦1,0739¦1,0767¦1,0795¦ 

¦+4 ¦1,0160¦1,0189¦1,0216¦1,0244¦1,0272¦1,0299¦1,0327¦1,0355¦1,0383¦1,0411¦1,0438¦1,0467¦1,0494¦1,0522¦1,0551¦1,0578¦1,0605¦1,0634¦1,0662¦1,0689¦1,0717¦ 

¦+6 ¦1,0087¦1,0115¦1,0143¦1,0170¦1,0198¦1,0226¦1,0253¦1,0280¦1,0309¦1,0336¦1,0363¦1,0392¦1,0419¦1,0446¦1,0475¦1,0502¦1,0529¦1,0557¦1,0585¦1,0612¦1,0641¦ 

¦+8 ¦1,0015¦1,0043¦1,0070¦1,0097¦1,0126¦1,0153¦1,0179¦1,0207¦1,0235¦1,0262¦1,0289¦1,0317¦1,0345¦1,0372¦1,0399¦1,0454¦1,0427¦1,0482¦1,0509¦1,0536¦1,0565¦ 

¦+10¦0,9944¦0,9972¦0,9999¦1,0026¦1,0054¦1,0081¦1,0108¦1,0134¦1,0162¦1,0189¦1,0216¦1,0244¦1,0272¦1,0298¦1,0326¦1,0353¦1,0379¦1,0407¦1,0435¦1,0462¦1,0489¦ 

¦+12¦0,9875¦0,9903¦0,9929¦0,9956¦0,9984¦1,0011¦1,0037¦1,0064¦1,0092¦1,0118¦1,0145¦1,0173¦1,0199¦1,0226¦1,0254¦1,0281¦1,0307¦1,0335¦1,0362¦1,0388¦1,0416¦ 

¦+14¦0,9806¦0,9833¦0,9860¦0,9886¦0,9914¦0,9940¦0,9967¦0,9993¦1,0021¦1,0048¦1,0074¦1,0102¦1,0128¦1,0155¦1,0183¦1,0209¦1,0235¦1,0263¦1,0289¦1,0316¦1,0344¦ 

¦+16¦0,9737¦0,9765¦0,9791¦0,9818¦0,9845¦0,9871¦0,9898¦0,9924¦0,9951¦0,9978¦1,0004¦1,0032¦1,0058¦1,0084¦1,0112¦1,0138¦1,0164¦1,0192¦1,0218¦1,0244¦1,0272¦ 

¦+18¦0,9671¦0,9698¦0,9725¦0,9751¦0,9778¦0,9804¦0,9830¦0,9856¦0,9884¦0,9909¦0,9936¦0,9968¦0,9989¦1,0010¦1,0043¦1,0069¦1,0095¦1,0122¦1,0148¦1,0175¦1,0202¦ 

¦+20¦0,9605¦0,9632¦0,9658¦0,9684¦0,9711¦0,9737¦0,9763¦0,9789¦0,9816¦0,9842¦0,9868¦0,9895¦0,9921¦0,9947¦0,9974¦1,0000¦1,0026¦1,0053¦1,0079¦1,0105¦1,0132¦ 

¦+22¦0,9539¦0,9566¦0,9592¦0,9618¦0,9645¦0,9670¦0,9696¦0,9723¦0,9749¦0,9775¦0,9800¦0,9827¦0,9853¦0,9879¦0,9906¦0,9932¦0,9957¦0,9985¦1,0011¦1,0036¦1,0063¦ 

¦+24¦0,9475¦0,9502¦0,9527¦0,9553¦0,9579¦0,9605¦0,9631¦0,9657¦0,9683¦0,9709¦0,9735¦0,9762¦0,9787¦0,9813¦0,9839¦0,9865¦0,9891¦0,9917¦0,9943¦0,9968¦0,9995¦ 

¦+26¦0,9412¦0,9438¦0,9464¦0,9489¦0,9516¦0,9541¦0,9566¦0,9592¦0,9618¦0,9644¦0,9669¦0,9696¦0,9721¦0,9747¦0,9773¦0,9799¦0,9824¦0,9851¦0,9876¦0,9902¦0,9928¦ 

¦+28¦0,9349¦0,9376¦0,9401¦0,9426¦0,9453¦0,9478¦0,9503¦0,9528¦0,9555¦0,9580¦0,9605¦0,9632¦0,9657¦0,9682¦0,9708¦0,9734¦0,9759¦0,9785¦0,9811¦0,9836¦0,9863¦ 

¦+30¦0,9288¦0,9314¦0,9339¦0,9364¦0,9391¦0,9415¦0,9440¦0,9466¦0,9492¦0,9517¦0,9542¦0,9568¦0,9594¦0,9618¦0,9645¦0,9670¦0,9695¦0,9723¦0,9746¦0,9772¦0,9797¦ 

¦+32¦0,9227¦0,9252¦0,9277¦0,9302¦0,9328¦0,9353¦0,9378¦0,9403¦0,9429¦0,9479¦0,9479¦0,9505¦0,9530¦0,9555¦0,9581¦0,9606¦0,9631¦0,9657¦0,9682¦0,9707¦0,9733¦ 

¦+34¦0,9167¦0,9193¦0,9218¦0,9242¦0,9268¦0,9293¦0,9318¦0,9342¦0,9368¦0,9393¦0,9418¦0,9444¦0,9468¦0,9493¦0,9519¦0,9544¦0,9569¦0,9595¦0,9619¦0,9644¦0,9669¦ 

¦+36¦0,9107¦0,9133¦0,9158¦0,9182¦0,9208¦0,9233¦0,9257¦0,9282¦0,9308¦0,9332¦0,9357¦0,9382¦0,9407¦0,9432¦0,9457¦0,9482¦0,9507¦0,9532¦0,9557¦0,9582¦0,9607¦ 

¦+38¦0,9049¦0,9074¦0,9099¦0,9123¦0,9149¦0,9173¦0,9198¦0,9222¦0,9248¦0,9272¦0,9297¦0,9322¦0,9347¦0,9371¦0,9397¦0,9421¦0,9445¦0,9471¦0,9495¦0,9520¦0,9545¦ 

¦+40¦0,8991¦0,9017¦0,9041¦0,9065¦0,9090¦0,9115¦0,9139¦0,9163¦0,9189¦0,9213¦0,9237¦0,9263¦0,9287¦0,9311¦0,9337¦0,9361¦0,9385¦0,9411¦0,9435¦0,9459¦0,9485¦ 

L+++++++++++++++++++++ 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru