Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5820-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ВИНИЛПИРИДИНА 

И 2-МЕТИЛ-5-ВИНИЛПИРИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

// \ 

¦ ¦¦ 

\\ /\ 

N CH=CH 

 

2-Винилпиридин (ВП) М.м. 105,14. 

 

CH =CH 

2 \// \ 

¦ ¦¦ 

\\ /\ 

CH 

 

2-Метил-5-винилпиридин (МВП) М.м. 119,18. 

 

Бесцветные жидкости с неприятным запахом. 2-винилпиридин в воде растворяется в количестве 2,5%, Т. кип. 110 °С; плотность 0,9746 г/куб. см. 2-метил-5-винилпиридин растворяется в воде в количестве 0,98%, Т. кип. 186 °С, плотность 0,9580 г/куб. см. 

В воздухе находятся в виде паров. 

ПДК 2-винилпиридина в воздухе 0,5 мг/куб. м. 

ПДК 2-метил-5-винилпиридина 2 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на окислении винильной группы 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина перманганатом калия и йодной кислотой до формальдегида и фотометрическом определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой. Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор. 

Нижний предел измерения 2-винилпирндина и 2-метил-5-винилпиридина в анализируемом объеме - 2,5 мкг. 

Нижний предел измерения в воздухе для 2-винилпиридина - 0,25 мг/мл (при отборе 20 л воздуха), для 2-метил-5-винилпиридина - 1 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций: 

для 2-винилпиридина от 0,25 до 5,0 мг/куб. м; 

для 2-метил-5-винилпиридина от 1 мг/куб. м до 50 мг/куб. м. 

Определению мешают формальдегид и некоторые соединения с кольцевой двойной связью, поглощающиеся из воздуха 0,01 н раствором серной кислоты. 

Определению не мешают минимальные количества пиридина. 

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 20 мин. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Фотоэлектроколориметр. 

Аспирационное устройство. 

Поглотительные приборы Петри или Зайцева. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл. 

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10615-75. 

Баня водяная. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

2-Винилпиридин, х.ч. 

2-Метил-5-винилпиридин, х.ч. 

Стандартный раствор N 1. В мерную колбу на 25 мл вносят 10 - 15 мл 0,01 н раствора серной кислоты, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли ВП или МВП, взвешивают вторично, доводят до метки 0,01 н раствором серной кислоты и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. 

Стандартный раствор N 2, содержащий вещества 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 н серной кислотой. 

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, плотность 1,84, 5-процентный и 0,01 н растворы. 

Калий метапериодат, х.ч., ТУ 6-09-02-142-75, или йодная кислота, 1,5-процентный раствор в 5-процентной серной кислоте. 

Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 20490-75, 2-процентный раствор. 

Аммоний уксуснокислый, ч.д.а., ГОСТ 3117-78, 20-процентный раствор. 

Окислительная смесь: к 25 мл воды примешивают 5 мл 1,5-процентного раствора перйодата калия в 5-процентной серной кислоте и 5 мл 2-процентного раствора перманганата калия. 

Сульфит натрия, ч.д.а., ГОСТ 6053-77, 20-процентный раствор. Пригоден к употреблению в течение суток. 

 

Отбор пробы воздуха 

 

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотитель, содержащий 4 мл 0,01 н раствора серной кислоты. Для определения 1/2 ПДК МВП следует отобрать 5 л, а для ВП - 20 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 12. 

 

Таблица 12 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTTTTTTT 

¦ Номер стандарта ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 

++++++++++ 

¦Стандартный раствор N 2, мл ¦0 ¦0,05¦0,1 ¦0,2 ¦0,4 ¦0,6 ¦0,8 ¦1,0 ¦ 

¦Серная кислота 0,01 н раствор, мл¦2,0 ¦1,95¦1,9 ¦1,8 ¦1,6 ¦1,4 ¦1,2 ¦1,0 ¦ 

¦Содержание ВП или ВМП, мкг ¦0 ¦2,5 ¦5,0 ¦10,0¦20,0¦30,0¦40,0¦50,0¦ 

L++++++++ 

 

Растворы устойчивы в течение 2 - 3 суток. 

Во все пробирки шкалы вносят по 2 мл 20-процентного раствора уксуснокислого аммония, по 0,5 мл окислительной смеси. Оставляют на 15 мин., спустя 15 мин. вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата и еще 2 капли для избытка. Затем приливают по 4 мл хромотроповой кислоты, нагревают 30 минут на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем водой до 10 мл. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 574 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы). 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе, мкг. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца. 

 

Проведение измерение 

 

В колориметрические пробирки отмеривают 2 мл пробы, прибавляют по 0,2 мл 20-процентного раствора уксуснокислого аммония, 0,5 мл окислительной смеси. Спустя 15 мин. вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата. 

Затем приливают по 4 мл хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают, нагревают на водяной бане 30 мин. Охлаждают и доводят объем до 10 мл водой. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. 

Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - содержание 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем раствора, мл; 

б - общий объем пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru