Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5818-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕТАНАЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ 

ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

CH C NHCOO NHCOOCH 

3 \// \/ \// \/ 3 

¦ ¦¦ ¦ ¦¦ 

\\ / \\ / М.м. 300,32. 

 

Бетанал - бесцветное кристаллическое вещество, с Т. пл. 143 - 144 °С. Плохо растворим в воде, хорошо растворяется в органических растворителях, малолетуч. 

В воздухе находится в виде аэрозоля. 

Бетанал обладает средней токсичностью, местное действие на кожу и слизистые глаз выражено слабо. 

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на хроматографическом выделении бетанала в тонком слое окиси алюминия раствором диазотированной сульфаниловой кислоты в присутствии окислителя надсернокислого аммония. 

Отбор проб с концентрированием на фильтры "синяя лента". 

Нижний предел измерения бетанала в анализируемом объеме - 3 мкг. 

Нижний предел обнаружения бетанала в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 120 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 2,5 мг/куб. м. 

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Аспирационное устройство. 

Фильтродержатели. 

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-69. 

Роторный испаритель ИР-1 м, ТУ 25-11-917-74. 

Пульверизаторы стеклянные. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл. 

Фильтры "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл. 

Микропипетки или медицинский шприц емкостью 1 мл. 

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75. 

Пластинки стеклянные для хроматографии размером 9 х 12 см, пластинки покрывают сорбционной массой, состоящей из 50 г оксида алюминия, 5 г сернокислого кальция и 70 - 75 мл воды. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Бетанал, х.ч. 

Стандартный раствор бетанала N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г бетанала в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение месяца. 

Кальций сернокислый, ч.д.а., ТУ 6-09-706-76. 

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76. 

Калий марганцовокислый, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,3-процентный раствор п-метиламинобензальдегида, ч.д.а., ТУ 6-09-3272-77, 1-процентный раствор в 40-процентном растворе уксусной кислоты. Хранят в течение 5 - 6 дней. 

Аммоний надсернокислый, ч.д.а., ГОСТ 20478-75, 20-процентный раствор. Раствор устойчив в течение 30 дней. 

Аммиак, ГОСТ 3760-79, х.ч. 

Окись алюминия для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-3916-75. 

Проявляющий реактив: щелочной раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. Диазотированная сульфаниловая кислота готовится следующим образом: 4 г сульфаниловой кислоты растворяют в 60 мл 5-процентного раствора углекислого натрия, прибавляют 2 г азотнокислого натрия, медленно приливают этот раствор к 20 мл 20-процентного охлажденного льдом раствора соляной кислоты и энергично размешивают. Выпавший осадок отмывают на воронке Бюхнера и сушат на фильтровальной бумаге. Хранят в темном месте. 

Гидроокись натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 5-процентный раствор. 

Перед опрыскиванием хроматограмм проявляющий реактив готовят растворением 0,05 г диазотированной сульфаниловой кислоты в 10 мл 5-процентного раствора гидроокиси натрия. 

Кислота сульфаниловая, ч.д.а., ГОСТ 5821-78. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. 

 

Проведение измерения 

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стакан и экстрагируют 10 мл ацетона в течение 15 мин. Экстракцию повторяют трижды. Экстракты сливают в грушевидную колбу роторного испарителя и отгоняют растворитель до объема 2 - 3 мл. 

Раствор количественно переносят в мерную пробирку, смывая стенки колбы ацетоном и присоединяя смывы к раствору в пробирке. Отбирают аликвоту 0,2 - 0,3 мл и количественно наносят его на хроматографическую пластинку с помощью микропипетки или шприца. 

Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы бетанала в количестве 0,03; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 мл, что соответствует содержанию 3; 5; 10; 20; 30 мкг препарата. 

Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, заполненную хлороформом. После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку извлекают из хроматографической камеры и сушат при комнатной температуре до полного удаления запаха. 

Хроматограммы проявляют проявляющим реактивом, предварительно нагрев 

хроматографическую пластинку в сушильном шкафу в течение 20 мин. при Т = 

120 °С. После охлаждения пластинку опрыскивают свежеприготовленным щелочным 

раствором диазотированной сульфаниловой кислоты. Бетанал проявляется в виде 

коричнево-оранжевого пятна, лежащего на одном уровне с пятнами стандарта 

R = 0,3 - 0,4. 

Цвет пятен устойчив в течение 1 - 2 дней. 

Количественное измерение бетанала в пробе проводится путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра. 

Концентрацию бетанала "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

m х S х в 

х 

С = -----------, 

S х б х V 

ст 

 

где: 

m - содержание бетанала на пятне стандарта, мкг; 

S - площадь пятна пробы, кв. мм; 

х 

S - площадь пятна стандарта, кв. мм; 

ст 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

условиям, л. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru