Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5815-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие. 

 

Анионные поверхностно-активные вещества (АПАВ) - алкилсульфаты, алкилсульфонаты, алкилбензолсульфонаты - имеют переменную структуру в зависимости от исходного сырья. По внешнему виду они представляют собой порошкообразные или пастообразные вещества кремового или желтоватого цвета. Хорошо растворяются в воде и этиловом спирте. Устойчивы в щелочных растворах. 

В воздухе находятся в виде аэрозоля. 

Малотоксичны, слабо раздражают кожу. 

ОБУВ в воздухе - 1,5 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения АПАВ с азуром-1. Комплекс экстрагируется хлороформом, и экстракт фотометрически определяется при длине волны 600 нм на ФЭК-56М или в максимуме поглощения при длине волны 630 нм на спектрофотометре. 

Отбор проб проводится с концентрированием на беззольный бумажный фильтр "синяя лента" или АФА-ХП-20. 

Нижний предел измерения - 10 мкг АПАВ в анализируемом объеме пробы. 

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м при отборе 20 л воздуха. 

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 4,5 мг/куб. м. 

Определению не мешают компоненты, обычно присутствующие в составе синтетических моющих средств: сульфат натрия, триполифосфат натрия (ТПФ), карбонат натрия, энзимы, трилон Б, неионогенные ПАВ (НПАВ). 

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 23%. 

Время проведения определения - 30 мин., включая отбор проб. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М. 

Спектрофотометр СФ-16. 

Аспирационное устройство. 

Шкаф сушильный. 

Баня водяная лабораторная. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 500 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 250 мл. 

Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, емкостью 250 мл. 

Колба круглодонная, ГОСТ 10394-72, емкостью 500 мл. 

Холодильник обратный шариковый, ГОСТ 9499-70. 

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, емкостью 50 мл. 

Воронки химические, ГОСТ 8613-75. 

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9143-73, емкостью 50, 450 мл. 

Фильтродержатели. 

 

Реактивы, растворы и материалы 

 

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4202-77, 0,1 н раствор. 

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76. 

Азур-1, ч., ТУ 6-09-07-553-75, 0,05-процентный раствор. 

50 мг реактива растворяют в 5 мл 0,1 н раствора серной кислоты и объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. 

Спирт этиловый гидролизный, ГОСТ 18300-72. 

Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н. 

Фенолфталеин, ч., ГОСТ 5950-72, 0,1% спиртовой. 

Вода дистиллированная, ГОСТ 6907-72. 

Петролейный эфир, 40 - 70 °С. 

Анионактивное ПАВ - стандартное вещество. Применяют АПАВ, используемое на данном предприятии. 

Анионактивное ПАВ - лаурилсульфат натрия - стандартное вещество - используют при проведении арбитражных анализов. 

Стандартный раствор N 1 анионактивного ПАВ (на примере сульфонала). 20 мг сульфонала очищенного, как описано в разд. 4, с содержанием основного продукта не менее 99,5%, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 500 мл. Получают раствор с концентрацией 40 мкг/мл. Раствор годен в течение месяца при температуре 4 - 9 °С. 

Стандартный раствор N 2 сульфонала с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой. 

Фильтры беззольные бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметром 7,0 см или АФА-ХП-20, ТУ 95-7181-76. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 2 л/мин. в течение 10 мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8. 

 

Таблица 8 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTT 

¦ Номера ¦ Стандартный ¦Дистиллированная¦ Содержание вещества в ¦ 

¦стандартов¦раствор N 2, мл ¦ вода, мл ¦градуировочном растворе, мкг¦ 

+++++ 

¦1 ¦0 ¦25,0 ¦0 ¦ 

¦2 ¦1 ¦24,0 ¦10 ¦ 

¦3 ¦2 ¦23,0 ¦20 ¦ 

¦4 ¦3 ¦22,0 ¦30 ¦ 

¦5 ¦5 ¦20,0 ¦50 ¦ 

¦6 ¦7 ¦18,0 ¦70 ¦ 

¦7 ¦9 ¦16,0 ¦90 ¦ 

L+++ 

 

В мерные колбы на 25 мл отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора N 2, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой, переносят в делительные воронки и обрабатывают 2 мл 0,1 н раствора серной кислоты и азура-1, перемешивают и проводят двухкратную экстракцию хлороформом порциями по 10 мл в течение 1 мин. После отстаивания нижний хлороформный слой сливают через воронку с кусочком ваты, смоченным хлороформом, в мерную колбу емкостью 25 мл. Оба экстракта собирают в одну колбу и доводят объем до метки хлороформом через ту же воронку. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны 600 нм, на спектрофотометре при длине волны 630 нм относительно холостого раствора. 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе. 

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца. 

 

Проведение измерения 

 

Фильтр с отобранной пробой осторожно помещают в стакан и трижды отмывают дистиллированной водой общим объемом 25 мл. Промывные воды сливают в делительную воронку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. 

Количественное определение концентраций АПАВ (в мкг) вещества в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию АПАВ "С" в исследуемом воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - количество АПАВ в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем воздуха, отобранный для анализа, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л. 

 

Особые случаи 

 

Если содержание АПАВ в воздухе превышает 4,5 мг/куб. м, то пробу с фильтра после переведения в раствор следует количественно перенести в мерную колбу емкостью 50 - 250 мл, затем взять аликвоту раствора, разбавить до 25 мл в мерной колбе и анализировать. 

В этом случае расчет концентрации АПАВ в воздухе (С, мг/куб. м) проводят по формуле: 

 

а х в 

С = -----, 

б х V 

 

где: 

а - количество АПАВ в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг; 

б - объем аликвоты, взятый для анализа, мл; 

в - объем пробы, переведенной в раствор, мл (50 - 250); 

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru