Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5811-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

АМИДОФОСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Аннотация 

 

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%. 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также, научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 

Методические Указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения". 

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г. утратили свое действие. 

 

CH O ____ 

3 \ // \\ 

PO--O--\____/--C(CH ) М.м. 291,72. 

/ ---- 3 3 

CH NH 

 

О-(4'-трет-бутил-2-хлорфенил)-О-метил-N-метиламидофосфат (амидофос). 

Амидофос - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 62 - 62,5 °С, Т. кип. 117 - 118 °С. Растворимость в воде 0,5%, хорошо растворим в органических растворителях. 

В воздухе находится в виде паров. 

Острое отравление характеризуется кратковременным возбуждением, затем наступает вялость, расслабление мышц, нарушение координации движений, одышка. 

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на минерализации препарата серной кислотой в присутствии перманганата калия и фотометрическом определении фосфора по образующемуся фосфорно-молибденовому синему комплексу. 

Отбор проб проводится с концентрированием в сорбционные трубки с силикагелем. 

Нижний предел обнаружения амидофоса в анализируемом объеме раствора - 1 мкг. 

Нижний предел обнаружения амидофоса в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций амидофоса от 0,25 до 2,5 мг/куб. м. 

Определению мешают другие фосфорорганические соединения. 

Сумма суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Фотоэлектроколориметр. 

Аспирационное устройство. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 10 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74. 

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью 50 мл. 

Баня водяная. 

Секундомер, ГОСТ 5072-79. 

Стеклянные гофрированные трубки (длиной 100 мм и диаметром 10 мм). 

 

Реактивы, растворы и материалы 

 

Амидофос, х.ч. - стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл фосфора: 0,1155 г двузамещенного фосфата натрия растворяют в 1 литре дистиллированной воды. 

Перманганат калия, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,1 н раствор. 

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, 10 н и 1 н растворы. 

Силикагель КСК с размером зерен 0,5 - 1,0 мм. 

Молибдат аммония, х.ч., ГОСТ 3765-78, 0,02 м раствор в 10 н серной кислоте: 2,48 г молибдата аммония растворяют в 100 мл 10 н раствора серной кислоты. Раствор устойчив 5 - 6 дней. 

Окислительная смесь. Готовят перед анализом, смешивая равные объемы 0,1 н раствора перманганата калия и 1 н раствора серной кислоты. 

Аскорбиновая кислота, 1-процентный раствор, свежеприготовленный. 

Перекись водорода, х.ч., ГОСТ 10929-76, 3-процентный раствор. 

Эфир диэтиловый для наркоза. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Для улавливания паров амидофоса воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через две последовательно соединенные гофрированные стеклянные трубки, заполненные 5 г силикагеля. 

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы готовят согласно табл. 2. 

 

Таблица 2 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTT 

¦ Номер ¦Стандартный раствор¦ Дистиллированная вода,¦ Содержание фосфора¦ 

¦стандарта¦ фосфора, мл ¦ мл ¦ в мкг ¦ 

+++++ 

¦1 ¦0 ¦5 ¦0 ¦ 

¦2 ¦0,1 ¦4,9 ¦1 ¦ 

¦3 ¦0,2 ¦4,8 ¦2 ¦ 

¦4 ¦0,4 ¦4,6 ¦4 ¦ 

¦5 ¦0,6 ¦4,4 ¦6 ¦ 

¦6 ¦0,8 ¦4,2 ¦8 ¦ 

¦7 ¦1,0 ¦4,0 ¦10 ¦ 

L+++ 

 

Согласно таблице готовят шкалу стандартов. Затем во все пробирки шкалы вносят по 0,1 мл раствора молибдата аммония и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Затем добавляют по 0,1 мл 1-процентного раствора аскорбиновой кислоты и снова нагревают 15 мин. После охлаждения интенсивность окраски градуировочной шкалы измеряют на фотоэлектроколориметре (при длине волны 650 нм). 

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов). 

Окраска шкалы устойчива в течение одного часа. 

Строят градуировочный график: на оси абсцисс откладывают значения содержания фосфора в градуировочных растворах (мкг), на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей. 

 

Проведение измерения 

 

Силикагель с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 20 мл эфира на 20 мин. Сливают эфир и повторяют экстракцию еще дважды. Эфирные экстракты объединяют, упаривают на водяной бане. Температура бани не более 40 °С. Ставят "холостую пробу" на силикагель. Для этого количество силикагеля, взятое для заполнения гофрированных трубочек, заливают диэтиловым эфиром в количестве 20 мл. К сухому остатку добавляют 10 мл окислительной смеси и выпаривают на закрытой плитке до небольшого объема (2 - 3 мл). Избыток перманганата калия разрушают, добавляя по каплям 3-процентный раствор перекиси водорода. Содержимое стаканчиков упаривают досуха, прокаливают до полного удаления паров серной кислоты. После охлаждения содержимое стаканчиков количественно переносят дистиллированной водой (общий объем 5 мл) в пробирку. Затем в пробирку с пробой вносят по 0,1 мл раствора молибдата аммония и нагревают на водяной бане 10 мин. Затем добавляют 0,1 мл 1-процентного раствора аскорбиновой кислоты и снова нагревают 15 мин. Оптическую плотность растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем. 

Количественное определение амидофоса проводят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию амидофоса "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а 

С = - х К, 

 

где: 

а - содержание фосфора в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, в л; 

К - коэффициент пересчета фосфора на амидофос, равный 9,41. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru