Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5937-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЭРОЗОЛЯ 

ЕДКИХ ЩЕЛОЧЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

NaOH М.м. 40,00 

 

KOH М.м. 56,11 

 

Гидроксид натрия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,13; Тпл 320 град. C; Ткип 1388 град. C. Растворим в воде, этиловом спирте, глицерине. 

Гидроксид калия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,04; Тпл 360 град. C; Ткип 1324 град. C. Растворим в воде, спиртах, эфире. 

В воздухе едкие щелочи находятся в виде аэрозоля. 

Едкие щелочи относятся к высокоопасным веществам раздражающего типа (II класс опасности), обладают выраженным прижигающим действием на кожу и глаза. 

Предельно допустимая концентрация аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м (в пересчете на едкий натр). 

 

Характеристика метода 

 

Определение основано на реакции гидроксил-иона со смешанным кислотно-основным индикатором и последующем фотометрировании окрашенного продукта. 

Отбор проб производят с концентрированием на фильтры АФА-ВП. 

Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы. 

Нижний предел измерения в воздухе - 0,20 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций от 0,20 до 3,5 мг/куб. м. 

Определению мешают аммиак и кислоты. 

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. 

Аспирационное устройство. 

Фильтродержатели. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл. 

Пробирки, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 10 мл. 

Стаканы стеклянные, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл. 

Цилиндры, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10 мл. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, хч, 0,1 н и 0,01 н растворы. Для приготовления 0,1 н раствора используют фиксанал в полиэтиленовой ампуле или готовят из 50-процентного гидроксида натрия после осаждения карбоната натрия. Титр полученного раствора устанавливают по 0,1 н раствору соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовой емкости. Соответствующим разбавлением готовят 0,01 н раствор. Раствор применяют свежеприготовленным. 

Стандартный раствор гидроксида натрия с концентрацией 20 мкг/мл готовят из 0,01 н раствора путем разбавления его дистиллированной водой, лишенной CO2. В мерную колбу вместимостью 200 мл вносят 10 мл 0,01 н раствора NaOH и доводят до метки дистиллированной водой. Стандартный раствор применяют свежеприготовленным. 

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 0,1 н раствор. 

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты. 

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77. 

Бромтимоловый синий, МРТУ 6-09-2439-65. 

Смешанный индикатор готовят растворением 15,0 мг бромтимолового синего и 15,0 мг бромфенолового синего в 96-процентном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Индикатор пригоден для использования на следующие сутки. 

Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, хч. 

Фильтры АФА-ВП-10. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через сдвоенный фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. 

 

Подготовка к измерению 

 

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. 

 

Таблица 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTT 

¦ N ¦Станд. раствор ¦Вода дистиллированная,¦Содержание NaOH в ¦ 

¦п/п¦(20 мкг/мл), мл¦ мл ¦градуировочном раст- ¦ 

¦ ¦ ¦ ¦воре, мкг ¦ 

+++++ 

¦1 ¦0 ¦5,0 ¦0 ¦ 

¦2 ¦0,1 ¦4,90 ¦2,0 ¦ 

¦3 ¦0,25 ¦4,75 ¦5,0 ¦ 

¦4 ¦0,50 ¦4,50 ¦10,0 ¦ 

¦5 ¦0,75 ¦4,25 ¦15,0 ¦ 

¦6 ¦1,00 ¦4,00 ¦20,00 ¦ 

¦7 ¦1,25 ¦3,75 ¦25,0 ¦ 

L+++ 

 

Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,2 мл индикатора, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 595 - 600 нм в кювете с толщиной слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему щелочи (стандарт N 1 по таблице). 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания гидроксида натрия в градуировочном растворе в мкг. 

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 2 месяца и при использовании новой партии реактивов. 

 

Проведение измерений 

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли этилового спирта для смачивания фильтра и дважды обрабатывают по 5 мл горячей (70 - 80 град. C) дистиллированной водой, не содержащей CO2. Растворы пробы при необходимости фильтруют через беззольный фильтр в пробирку. После охлаждения доводят объем до 10 мл и отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 или 5 мл. Общий объем анализируемого раствора доводят до 5 мл дистиллированной водой и добавляют 0,2 мл индикатора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. 

Количественное определение содержания гидроксида натрия производят по предварительно построенному графику. 

 

Расчет концентраций 

 

Концентрацию щелочных аэрозолей (в пересчете на гидроксид натрия) в воздухе (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

а x в 

С = -------, 

б x V 

20 

 

где: 

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, 

найденное по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 

20 

стандартным условиям, л. 

При обнаружении щелочи во 2-й порции фильтрата содержание щелочи в пробе суммируют. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru