Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждаю 

Заместитель Главного 

государственного 

санитарного врача СССР 

М.И.НАРКЕВИЧ 

10 сентября 1991 г. N 5926-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

C6H5OH М.м. 94.11 

 

Фенол (оксибензол, карболовая кислота) - бесцветные кристаллы, розовеющие на воздухе и на свету; плотность 1,071 г/куб. см; Тпл 41 град. C; Ткип 182 град. C; хорошо растворим в воде, спирте, эфире, бензоле, ацетоне, хлороформе, глицерине, уксусной кислоте, растворах щелочей и др. растворителях. 

В воздухе находится в виде паров. 

Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных путей, глаз, кожу; относится к веществам II класса опасности. 

Предельно допустимая концентрация 0,3 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Определение основано на реакции взаимодействия фенола с 4-амино-антипирином в присутствии железосинеродистого калия при pH ~ 9 и фотометрическом измерении оптической плотности при 510 нм окрашенного продукта реакции. 

Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в поглотительный раствор. 

Нижний предел измерения содержания фенола в фотометрируемом растворе 1 мкг. 

Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/куб. м (при отборе 8 л). 

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 мг/куб. м до 1,5 мг/куб. м. 

Измерению фенола не мешают: 3000-кратные избытки метилэтилкетона, бензола, толуола, о-ксилола, метанола, этанола, диацетонового и амилового спиртов, ацетона, моноэтаноламина; 500-кратные - аммиака, сернистого ангидрида; 200-кратные - фурфурилового спирта; 100-кратные - фурфурола, этилбензола; 50-кратные - формальдегида, перекиси метилэтилкетона, окислов азота; 10-кратные - изопропилбензола, гидроперекиси изопропилбензола; п-крезол, стирол, альфа-метилстирол, диметилвинилпараоксифенилметан, циклогексанол. Мешают измерению фенола: анилин, гидразин; ароматические амины и ацетофенон в количестве 20 мкг. 

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. 

Аспирационное устройство. 

Поглотительные сосуды Зайцева или с пористой пластинкой. 

Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 - 25 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл. 

Секундомер, ГОСТ 5072-79. 

Резиновая груша. 

 

Реактивы, растворы, материалы 

 

Фенол, ГОСТ 6417-72, чда, свежеприготовленный. 

Стандартный раствор N 1 готовят растворением точной навески фенола в 2-процентном растворе буры. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл вливают 20 мл раствора буры, колбу взвешивают, добавляют 0,5 г фенола и вновь взвешивают. Объем колбы доводят до метки раствором буры и вычисляют содержание фенола в 1 мл. Раствор устойчив длительное время. 

Стандартный раствор N 2 с концентрацией фенола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором буры. Раствор применяют свежеприготовленным. 

Натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76, хч, 2-процентный раствор. 

4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948-75, чда, 1-процентный раствор. 

Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, хч, 5-процентный раствор. 

 

Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 0,5 - 1,0 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд, заполненный 6 мл буры. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы более 2-х недель. 

 

Подготовка к измерению 

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице. 

 

Таблица 

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ 

 

TTT 

¦ N ¦ Стандартный ¦Бура, мл¦ Содержание фенола в градуировочном ¦ 

¦п/п¦ р-р N 2, мл ¦ ¦ растворе, мкг ¦ 

+++++ 

¦1 ¦0 ¦5,0 ¦ 0 ¦ 

¦2 ¦0,1 ¦4,9 ¦ 1,0 ¦ 

¦3 ¦0,2 ¦4,8 ¦ 2,0 ¦ 

¦4 ¦0,4 ¦4,6 ¦ 4,0 ¦ 

¦5 ¦0,6 ¦4,4 ¦ 6,0 ¦ 

¦6 ¦0,8 ¦4,2 ¦ 8,0 ¦ 

¦7 ¦1,0 ¦4,0 ¦ 10,0 ¦ 

L+++ 

 

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 500 - 560 нм с использованием соответствующего светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенола. 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенола (в мкг). 

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в полгода или в случае использования новой партии реактивов. 

 

Проведение измерения 

 

После отбора раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся фенол со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Отбирают аликвоту объемом 5 мл, добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого, перемешивают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. 

Концентрацию фенола в фотометрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику. 

 

Расчет концентрации 

 

Концентрацию фенола (C) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а x в 

C = -------, 

б x V 

20 

 

где: 

а - содержание фенола в фотометрируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; 

в - общий объем раствора пробы, мл; 

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 

20 

стандартным условиям, л. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru