Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6278-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОФУМЕСАТА (НОРТРОНА) 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

Этофумесат (нортрон, трамат, НЦ 8438) - 2-этокси-2,3-дигидро-3,3-диметил-5-бензофуранил-метан-сульфонат. 

 

CH 

CH SO O ¦ 3 

3 2 ¦ 

\// \ +CH C H O S. 

¦ ¦¦ ¦ 3 13 18 5 

¦ ¦¦ ¦ 

\\ / \ / \ М.м. 286,4. 

O OC H 

2 5 

 

Белое кристаллическое вещество. Температура плавления - 71 °C. Хорошо растворим в ацетоне, бензоле, хлороформе, гексане, этаноле. Растворимость в воде - 0,01% (25 °C). 

Применяется на посевах сахарной свеклы. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м. 

 

1. Характеристика метода 

 

Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля с последующим УФ-разложением препарата и обнаружением зон локализации раствором дифениламина. 

Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", пенополиуретановая прокладка). 

Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг. 

Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 - 0,2 мг/куб. м. 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%. 

 

2. Приборы, аппаратура, посуда 

 

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1862-77. 

Фильтродержатели. 

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М (любого типа) с набором колб. 

Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 64-1-1618-72. 

Воронки химические диаметром 6 см, ГОСТ 25336-82. 

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74. 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

 

3. Реактивы, растворы, материалы 

 

Ацетон ч, ГОСТ 2601-79. 

н-Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78. 

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76. 

Пластинки "Силуфол" (либо силикагель ЛС + 13% гипса). 

5/40 

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Подвижная фаза - гексан - ацетон (2:1). 

Проявляющий реагент: 1) 10-процентный раствор дифениламина в ацетоне; 

2) метиловый желтый - 0,1 г растворяют в 100 мл 

смеси этанол - вода (3:1). 

Пенополиуретановая прокладка - диаметр 5 - 7 см (по размеру фильтродержателя), толщина - 1,5 - 2 см. 

Предварительная подготовка прокладки: подготовленные по размеру прокладки помещают в стакан, заливают ацетоном на 24 часа, затем сливают ацетон, отжимают и высушивают на воздухе. Прокладки можно использовать несколько раз. 

Стандартный раствор нортрона - 200 мкг/мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев. 

 

4. Отбор проб воздуха 

 

Через фильтр (или пенополиуретановую прокладку), плотно закрепленный в фильтродержателе, воздух объемным расходом 5 л/мин. аспирируют. Для измерения ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы необходимо анализировать не позднее 3-х дней после отбора. 

 

5. Проведение измерения 

 

Бумажный фильтр (или пенополиуретановую прокладку) помещают в коническую колбу и заливают 50 мл гексана на 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный гексановый экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани 50 °C. 

Подготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2-х см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 5, 10, 15, 20 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей гексан - ацетон (2:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку подвергают УФ-облучению в течение 20 мин. После облучения пластинку можно обработать одним из проявляющих реактивов: 

1) обработать 1-процентным раствором дифениламина в ацетоне, поставить под УФ-облучение на 10 мин. Этофумесат (нортрон) проявляется в виде пятна сине-зеленого цвета; 

2) обработать пластинку 0,1-процентным раствором метилового желтого. 

Этофумесат (нортрон) проявляется в виде пятна красного цвета на желтом 

фоне. Величина R = 0,42 +/- 0,05. 

Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 5 - 20 мкг. 

 

6. Расчет концентрации 

 

Концентрацию препарата (X) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

X = ---, 

20 

 

где: 

G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям, л. 

 

7. Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами и ртутно-кварцевыми приборами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru