Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6277-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАВСТИМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Павстим - стероидный гликозид растительного происхождения. Эмпирическая 

формула - C H O . Аморфный порошок от светло-коричневого до желтого 

56 94 29 

цвета, растворим в воде (1:1). Слабо растворим в этаноле (1:100). 

Нерастворим в хлороформе, ацетоне. 

Павстим - регулятор роста, рекомендуется для повышения всхожести, иммунитета к болезням, повышения раннего и общего урожая огурцов. Применение - предпосевное замачивание семян при норме расхода 1,6 - 2 г/кг. 

Производитель: Молдова. 

 

2. Методика измерения концентраций павстима 

в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Определение основано на измерении оптической плотности продукта взаимодействия фурастонолового гликозида с п-диметиламинобензальдегидом при длине волны 490 нм после концентрирования препарата из воздуха. 

Отбор проб производится с концентрированием (поглотитель Зайцева с изопропанолом). 

2.1.2. Избирательность метода 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

2.1.3. Метрологическая характеристика метода 

Предел измерения в анализируемом объеме фотометрическим методом - 30 мкг. 

Предел измерения в воздухе - 30 мкг при отборе 100 л воздуха. 

Диапазон измеряемых концентраций - 0,3 - 10 мкг/куб. м. 

Граница суммарной погрешности: +/- 15,5%. 

 

2.2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Изопропанол хч, ТУ 6-09-402-87. 

Метанол хч, ГОСТ 6995-77. 

Этанол-ректификат, ГОСТ 3962-67. 

Натрия сульфат безводный ч, ГОСТ 4166-76. 

п-Диметиламинобензальдегид. 

Соляная кислота конц. хч, ГОСТ 3118-77. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. 

Фильтродержатели. 

Поглотитель Зайцева. 

Фотоэлектроколориметр КФК-2-УХЛ 4.2 или аналогичный. 

Ротационный испаритель любой марки с набором колб. 

Водяная баня, ТУ 64-1-425-72. 

Колбы конические на шлифе емкостью 50 мл, ГОСТ 1770-74. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 23932-79. 

Воронки химические, ГОСТ 1770-74. 

Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл. 

Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1, 1, 5, 10 мл. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл. 

 

2.4. Условия отбора проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. аспирируют через поглотитель Зайцева, содержащий не менее 10 мл изопропанола, соединенный с фильтродержателем для увеличения площади аспирирования. Отобранные пробы воздуха хранят в холодильнике не более 5 дней. 

 

2.5. Подготовка к определению 

 

2.5.1. Приготовление стандартного раствора 

Стандартный раствор павстима в 70% этаноле, содержащий 200 мкг/мл вещества 

Стандартный раствор павстима, содержащий 200 мкг/мл вещества, готовят растворением 20 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл 70-процентного этанола. Хранить в холодильнике. Растворы годны к употреблению в течение 10 дней. 

2.5.2. Приготовление реактива Эрлиха 

1,0 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в мерной колбе на 100 мл в смеси метанол:соляная кислота конц. (66:34, об./об.). 

2.5.3. Построение калибровочного графика 

Содержание павстима определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов павстима в 70-процентном этаноле, содержащих 0, 40, 80, 100, 150 и 200 мкг/мл (см. табл.). 

 

Таблица 

 

N пробирки  

N 1  

N 2  

N 3  

N 4  

N 5  

N 6  

Кол-во стандарта (200
мкг/мл), мл  

0  

0,20  

0,40  

0,50  

0,75  

1,00  

Кол-во 70% этанола, мл  

1,00  

0,80  

0,60  

0,50  

0,25  

0  

Реактив Эрлиха, мл  

0,20  

0,20  

0,20  

0,20  

0,20  

0,20  

Метанол, мл  

3,80  

3,80  

3,80  

3,80  

3,80  

3,80  

Кол-во препарата, мкг/мл  

0  

40  

80  

100  

150  

200  

 

Цветную реакцию проводят следующим образом: 1 мл раствора каждой концентрации помещают в грушевидную колбу объемом 50 мл, отгоняют жидкость до конца. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65 °C на водяной бане в течение 5 мин., затем прибавляют 3,8 мл метанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на приборе КФК-2-УХЛ 4.2 (или аналогичном) при лямбда = 490 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения - пробирка N 1 (см. табл.). 

Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания павстима в анализируемом объеме (4 мл). 

 

2.6. Описание определения 

 

Изопропанол из поглотителя Зайцева количественно переносят в колбу для отгонки растворителей и отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре не выше 70 °C. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65 °C на водяной бане в течение 5 мин. до появления розового окрашивания. Затем объем пробы доводят до 4 мл метанолом, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре при длине волны 490 нм. 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

Содержание павстима в воздухе рассчитывают по формуле: 

 

X = -, 

 

где: 

X - содержание препарата в пробе, мкг/л (мг/куб. м); 

A - количество препарата, найденное по калибровочному графику, мкг; 

V - объем пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, л. 

 

3. Требования безопасности 

 

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru