Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6272-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИМИДОКЛОПРИДА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Действующее вещество имидоклоприда - 1-[6-хлоро-3-пиридинил]-4,5-дигидро-N-нитро-Iн-имидазол-2-амин. 

 

---  

Cl--// \\--CH --N¦ ¦NH C H ClN O . 

\ ___ / 2 \ / 9 10 5 2 

N--- \/ 

¦¦ М.м. 255,6. 

N-NO 

 

В чистом виде - белое кристаллическое вещество без запаха. 

Препарат растворим (20 °C): в воде - 0,58 г/л, гексане - 0,1 г/л, дихлорметане - 81 г/л, 2-пропаноле - 1,6 г/л, толуоле - 0,94 г/л. 

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/куб. м. 

 

2. Характеристика метода 

 

Метод основан на хроматографическом выделении имидоклоприда в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограммы о-толидиновым реагентом и облучением УФ-светом. 

Отбор проб проводится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента". 

Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м при отборе 100 л воздуха. 

Диапазон измеряемых концентраций: 0,1 - 1,0 мг/куб. м. 

Измерению не мешают ХОП и ФОП. 

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%. 

 

3. Реактивы, растворы и материалы 

 

Имидоклоприд, 99,5%, фирма "Вауеч". 

Стандартный раствор имидоклоприда в ацетоне с содержанием 100 мкл/мл. 

10,0 мг препарата помещает в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней. 

Рабочие растворы имидоклоприда с концентрациями 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. 

Хранят рабочие растворы в холодильнике. 

Годны к употреблению 10 дней. 

Ацетон чда, ГОСТ 2603-79. 

Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78. 

Бензол хч, ГОСТ 5955-75. 

Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4266-76. 

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72. 

Пластины "Силуфол" (ЧССР). 

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 - 6,0 мм. 

Вата гигроскопическая. 

Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74. 

Уксусная кислота, ГОСТ 18270-81. 

Иодистый калий, ГОСТ 4232-74. 

Проявляющий реактив 

Готовят раствор о-толидина (16 г) в 30 мл уксусной кислоты, доводят до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г иодистого калия. После опрыскивания пластинку следует облучать УФ-светом. 

 

4. Приборы и посуда 

 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. 

Весы аналитические ВИА-200 м. 

Фильтродержатели. 

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. 

Холодильник бытовой. 

Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72. 

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76. 

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя). 

Холодильник, ГОСТ 25336-82. 

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74. 

Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82. 

Воронки лабораторные, диаметр 56 мм, ГОСТ 25336-82. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1,5; 10,0 мл. 

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл. 

Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Скальпель. 

Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82. 

Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70. 

Секундомер, ГОСТ 5072-79. 

Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 536-280-74. 

 

5. Отбор проб воздуха 

 

Воздух объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от света месте не более 5 суток. 

 

6. Подготовка к измерению 

 

Приготовление рабочего раствора имидоклоприда. 

Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3. 

Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 мг. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе. 

 

7. Проведение измерения 

 

Бумажный фильтр, содержащий имидоклоприд, из фильтродержателя переносят в химический стакан или коническую колбу и заливают 15 - 20 мл ацетона. Экстрагируют имидоклоприд из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями ацетона, экстракты объединяют, отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре бани не выше 55 °C. К сухому остатку пипеткой добавляют 4 мл ацетона. 

0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора имидоклоприда, что соответствует содержанию в 0,5; 1,0; 5,0 мкг препарата. 

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до 

хроматографирования наливают смесь растворителей: бензол - ацетон (1:1) - 

смесь N 1 либо гексан - ацетон (1:1) - смесь N 2 - в таком количестве, 

чтобы глубина погружения пластинки в растворитель составила 0,5 мл. После 

подъема фронта растворителя от линии старта на высоту 10 мл 

хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до 

испарения растворителей, обрабатывают проявляющим реагентом и подвергают 

УФ-облучению в течение 1 - 5 мин. (нефильтрованные УФ-лучи, лампа ПРК-4). 

Пластинку помещают на расстоянии 20 см от источника света. При наличии 

имидоклоприда на пластинке проявляются пятна синего цвета. Величина R 

имидоклоприда в указанных подвижных растворителях следующая: 

бензол - ацетон (1:1) - 0,6 +/- 0,02, 

гексан - ацетон (1:1) - 0,5 +/- 0,02. 

Минимально детектируемое количество имидоклоприда - 0,5 мкг. 

 

8. Расчет концентрации 

 

Количественное определение проводят путем сравнения площадей и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов. 

Концентрацию имидоклоприда в воздухе рабочей зоны (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

G x V 

X = -------, 

V x V 

20 

 

где: 

G - количество вещества, найденное в анализируемой пробе, мкг; 

V - общий объем пробы, мл; 

V - хроматографируемый объем пробы (0,2 мл); 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям, л. 

 

9. Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru