Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6268-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИФЛЮБЕНЗУРОНА (ДИМИЛИНА) 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

--- / --- C H ClF N O . 

// \\CONHCONH// \\Cl 14 9 2 2 2 

\ ___ / \ ___ / 

--- \ --- М.м. 310,7. 

 

Дифлюбензурон (димилин). Химическое название - N-(2,6-дифторбензил)-N- 

(4-хлорфенил)мочевина. 

В чистом виде кристаллы белого цвета с Т пл. 230 - 232 °C. Давление 

-8 

паров при 20 °C 0,013 мПа (9,8 x 10 мм рт. ст.). 

Растворимость в воде при 20 °C 0,1 мг/л, растворимость в неполярных 

растворителях при 25 °C < 10 г/л, в ацетоне - 6,5 г/л, диметилформамиде - 

104 г/л, диоксане - 20 г/л. 

В воздухе рабочей зоны может находиться только в виде аэрозоля. 

Препарат малотоксичен. ЛД орально для мышей > 4640 мг/кг, для 

50 

кроликов > 2000 мг/кг. Не раздражает слизистую. 

Применяется в качестве инсектицида на яблонях, цитрусовых, овощах. 

ОБУВ димилина в воздухе рабочей зоны - 3 мг/куб. м. 

 

1. Характеристика метода 

 

Метод основан на хроматографическом выделении дифлюбензурона (димилина) в тонком слое сорбента с последующим обнаружением после разложения в УФ-свете до п-хлоранилина, диазотировании последнего нитритом натрия и азосочетания полученного диазосочетания с альфа-нафтолом. 

Отбор проб проводится с концентрированием на стеклянных пористых фильтрах типа воронок Шотта. 

Нижний предел измерения димилина - 1 мкг в хроматографируемой пробе. Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций: 1,5 - 15 мг/куб. м. 

Измерению не мешают хлорорганические, фосфорорганические пестициды, симм-триазиновые гербициды и др. 

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%. 

Время выполнения измерения, включал отбор пробы воздуха, около одного часа. 

 

2. Приборы, аппаратура, посуда 

 

Хроматографическая камера с пришлифованной крышкой по ГОСТ 25336-82 или аналогичная. 

Аспирационное устройство по ТУ 64-1862-77 или аналогичное. 

Стеклянные пористые фильтры типа воронок Шотта, ГОСТ 25336-82, пор 160. 

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл. 

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82. 

Градуированные пробирки с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 15 и 10 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 10, 1, 0,1 мл с делениями. 

Микрошприц, ГОСТ 20292-74, на 100 мкл. 

Лампа УФ-света медицинская, МРТУ 42-1618-61, или аналогичная. 

 

3. Реактивы, растворы, материалы 

 

Стандартные растворы дифлюбензурона в ацетоне с содержанием 1000 мкг/мл (раствор 1) и 100 мкг/мл (раствор 2). 

Стандартный раствор 1 готовят растворением 0,1 г дифлюбензурона в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Для приготовления стандартного раствора 2 из раствора 1 пипеткой отбирают 10 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки ацетоном. Стандартные растворы 1 и 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев. 

Ацетон осч, ГОСТ 2603-79. 

н-Гексан чда, ТУ 6-09-3375-78. 

Этилацетат хч, ГОСТ 22300-76. 

Бензол хч, ГОСТ 5955-75. 

Хлороводородная кислота HCl чда, ГОСТ 3118-74, концентрированная. 

Нитрит натрия Na NO , ГОСТ 4197-74. 

2 3 

альфа-Нафтол чда, ГОСТ 5838-79. 

Гидроксид калия KOH чда, ГОСТ 24363-80. 

Проявляющий реагент. Раствор А. Растворяют 1,5 г нитрита натрия в смеси 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной HCl. 

Раствор Б. Растворяют 2,8 г KOH в 50 мл дистиллированной воды и прибавляют 0,3 г альфа-нафтола. Растворы А и Б готовят перед использованием. 

Пластинки "Силуфол", ЧССР, или "Сорбфил" (Sorbfil), ТУ 2611-17-89, ПКБ Пластмаш ИВС, АН СССР, г. Краснодар. 

 

4. Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб не более 7 дней. 

 

5. Подготовка к измерению 

 

Хроматографическую камеру за один час до начала хроматографирования заполняют смесью подвижных растворителей гексан:ацетон (2:1) или бензол:этилацетат (6:1) для насыщения камеры парами подвижных растворителей. Объем подвижных растворителей должен по высоте находиться не выше чем на 0,7 - 1,0 см от уровня дна камеры. 

 

6. Проведение измерения 

 

Стеклянный пористый фильтр помещают в градуированную пробирку вместимостью 15 мл и смывают дифлюбензурон с фильтра ацетоном, отбирая в пробирку точно 15 мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе и ее содержимое перемешивают. Аликвотную часть раствора с помощью микрошприца (50 мкл) или микропипетки (0,05 мл) наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол" или "Сорбфил". Справа и слева от рабочей пробы таким же образом наносят серию стандартных растворов дифлюбензурона с содержанием 1, 2, 3, 4, 5...10 мкг. Серию стандартных растворов готовят в градуированных пробирках с пробками на шлифе вместимостью 10 мл согласно таблице 1. 

 

Таблица 1 

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ 

 

¦ ¦ Номер стандарта ¦ 

¦ +TTTTTT+ 

¦ ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦...¦10 ¦ 

+++++++++ 

¦Стандартный р-р 1 (1000 мкг/мл), мл ¦- ¦- ¦- ¦- ¦1 ¦...¦2 ¦ 

¦Стандартный р-р 2 (100 мкг/мл), мл ¦2 ¦4 ¦6 ¦8 ¦- ¦...¦- ¦ 

¦Добавлено гексана, мл ¦8 ¦6 ¦4 ¦2 ¦9 ¦...¦8 ¦ 

¦Концентрация дифлюбензурона в полученном ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦растворе, мкг/мл ¦20 ¦40 ¦60 ¦80 ¦100¦...¦200¦ 

¦Содержимое дифлюбензурона в хроматографируе- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦мой пробе, мкг ¦1 ¦2 ¦3 ¦4 ¦5 ¦...¦10 ¦ 

L+++++++ 

 

Хроматограмму развивают в системе гексан:ацетон (2:1) или 

бензол:этилацетат (6:1). После развития хроматограмму на 15 мин. помещают 

под лампу УФ-света, а затем последовательно обрабатывают из пульверизатора 

проявляющими растворами А и Б. Дифлюбензурон проявляется на хроматограммах 

в виде красных пятен на бледно-желтом фоне с R - 0,40 +/- 0,05 в первой 

системе подвижных растворителей и R - 0,35 +/- 0,05 - во второй. Линейный 

диапазон определения - 1 - 10 мкг. Пятна стабильны в течение длительного 

времени (месяцев). 

Количественное измерение содержания дифлюбензурона в пробе проводят путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и того стандарта, площадь и интенсивность окраски которого наиболее близка к площади и интенсивности окраски рабочей пробы. 

 

7. Обработка результатов анализа и расчет концентрации 

 

Концентрацию дифлюбензурона в воздухе C (мг/куб. м) вычисляют по формуле: 

 

а x в 

C = -------, 

б x V 

20 

 

где: 

а - содержание дифлюбензурона в мкг, найденное в хроматографируемой 

пробе; 

в - общий объем пробы, мл; 

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл; 

V - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к 

20 

стандартным условиям. 

 

8. Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru