Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6266-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СМЕСИ ФОСФИТОВ 

(ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ СИНТЕЗА ПРЕПАРАТА ЭФАЛЬ-М) 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика продуктов 

 

Производитель: Россия. 

Смесь фосфитов: 

(1) моноэтилфосфит - 67,5% 

CH CH OP(OH) М.м. 110,02. 

3 2 2 

 

(2) фосфористая кислота - 32% 

H PO М.м. 82,02. 

3 3 

 

(3) хлор-ионы - 0,5%. 

Смесь фосфитов - бесцветная жидкость, хорошо растворима в воде. Агрегатное состояние в воздухе при применении - аэрозоль. 

 

2. Методика измерения концентраций смеси фосфитов 

(промежуточные продукты производства препарата Эфаль-М) 

в воздухе рабочей зоны 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Определение основано на разложении фосфитов персульфатом аммония и последующем фотометрическом определении по фосфорно-молибденовому гетерополикомплексу. Оптическая плотность растворов измеряется на фотоэлектроколориметре КФК-2 с красным светофильтром (лямбда = 670 нм). 

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Кислота аскорбиновая хч, ГОСТ 4815-76, 4-процентный водный раствор свежеприготовленный. 

Аммоний молибденовокислый хч, ГОСТ 3765-78, 2,5-процентный раствор в 10 N серной кислоте. 

Мочевина чда, ГОСТ 6691-77, 3-процентный водный раствор. 

Аммоний надсернокислый (персульфат) ч, ГОСТ 20478-75, 0,5 М водный раствор свежеприготовленный. 

Изобутиловый спирт чда, ГОСТ 6061-77. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Фотоэлектроколориметр КФК-2 или аналогичный с красным светофильтром. 

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76. 

Делительные воронки емкостью 20 - 25 мл. 

Пробирки мерные емкостью 10 - 20 мл на шлифах, ГОСТ 1770-74. 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. 

Поглотитель Зайцева. 

Пипетки на 1 - 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74. 

Колбы мерные емкостью 100, 250 мл, ГОСТ 1770-74. 

Колбы конические емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72. 

 

2.4. Отбор проб воздуха 

 

Исследуемый воздух протягивают со скоростью 2 л/мин. через поглотитель Зайцева, в который наливают 10 мл воды. Для определения 1/2 ОБУВ фосфитов достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения проб - 2 суток. 

 

2.5. Подготовка к определению 

 

2.5.1. Приготовление стандартных растворов 

Основной стандартный раствор (ОСР-1) однозамещенного фосфорнокислого калия, содержащего 0,01 мг фосфора в 1 мл, готовят следующим образом: 0,2742 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 250 мл дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями серной кислоты. 10 мл этого раствора вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой (ОСР-2, 10 мкг/мл). 

Рабочий стандартный раствор однозамещенного фосфорнокислого калия готовят (непосредственно перед употреблением) разведением ОСР-2. Для этого 20 мл ОСР-2 вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. 1 мл этого раствора содержит 2 мкг фосфора. 

2.5.2. Построение градуировочного графика 

Для построения градуировочного графика одновременно с пробами готовят серию стандартных растворов. В ряд мерных пробирок вносят различные объемы (см. таблицу) рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия. 

 

Таблица 

 

¦ Раствор ¦ N пробирки ¦ 

++TTTTTTTTT+ 

¦KH PO ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 

¦ 2 4 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

++++++++++++ 

¦(2 мкг/мл) ¦ ¦0,1 ¦0,25¦0,5 ¦1,0 ¦1,5 ¦2,5 ¦3 ¦4 ¦5 ¦ 

++++++++++++ 

¦Вода ¦5 ¦4,9 ¦4,75¦4,5 ¦4,0 ¦3,5 ¦2,5 ¦2 ¦1 ¦- ¦ 

++++++++++++ 

¦Содержание фосфора ¦- ¦0,2 ¦0,5 ¦1,0 ¦2,0 ¦3,0 ¦5,0 ¦6 ¦8 ¦10 ¦ 

¦(мкг/мл) в анализ. ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

¦объеме (5 мл) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 

++++++++++++ 

¦мкг/мл ¦- ¦0,04¦0,1 ¦0,2 ¦0,4 ¦0,6 ¦1,0 ¦1,25¦1,6 ¦2 ¦ 

L++++++++++ 

 

В каждую пробирку приливают 2 мл 0,5 М раствора персульфата аммония в воде и нагревают на кипящей водяной бане 30 минут. Быстро охлаждают, приливают 2 мл 3-процентного раствора мочевины, перемешивают, помещают смесь на кипящую водяную баню на 5 мин., охлаждают, прибавляют 1 мл 2,5-процентного раствора молибдата аммония, перемешивают и прибавляют 1 мл 4-процентного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 2 мин. 

После охлаждения окрашенных растворов для повышения оптической плотности полученного синего фосфорно-молибденового гетерополикомплекса в пробирки прибавляют по 3 мл изобутилового спирта. Отделяют в делительной воронке верхний спиртовый слой и переносят его в кювету для фотометрирования. Измерение проводят на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (лямбда = 670 нм), используя кюветы с толщиной слоя 3 мм. Раствор сравнения - пробирка N 1 (см. таблицу). 

Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания фосфора в анализируемом объеме (5 мл). 

 

2.6. Описание определения 

 

Из поглотителя выливают воду в мерную пробирку, ополаскивают поглотитель водой, сливают ее в пробирку. Доводят объем воды в пробирке до 10 мл, перемешивают и отбирают для анализа фотометрическим методом 5 мл. 5 мл водного экстракта анализируют согласно п. 2.5.2. При измерении оптической плотности исследуемого раствора в качестве раствора сравнения используют пробирку N 1 (см. таблицу). 

По величине оптической плотности находят, пользуясь градуировочным графиком, содержание фосфора в исследуемой пробе. 

Если окраска в исследуемой пробе интенсивнее окраски в последней (N 10) пробирке шкалы, то строят дополнительно график зависимости оптической плотности от содержания фосфора (0, 10, 20, 30, 40, 50 мкг в анализируемом объеме), используя стандарт ОСР-2. В этом случае как для шкалы, так и для исследуемой пробы нет необходимости экстрагировать в изобутиловый спирт полученный фосфорно-молибденовый гетерополикомплекс, так как окраска раствора достаточно интенсивна. Прямо пропорциональная зависимость оптической плотности от концентрации наблюдается до 50 мкг фосфора в анализируемом объеме. При большем содержании фосфора в анализируемой пробе для анализа из экстракта берут аликвоту менее 5 мл, доводят объем до 5 мл водой и анализируют, как описано выше. 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

Учитывая, что определение смеси фосфитов проведено по общему фосфору, расчет результатов анализа осуществляют по формуле: 

 

A x V 

X = ------, 

V x V 

 

где: 

X - содержание фосфора в воздухе, мг/куб. м; 

A - содержание фосфора, найденное по градуировочному графику, мкг; 

V - объем водного экстракта пробы, взятый для фотометрического 

определения, мл; 

V - общий объем анализируемого водного экстракта (10 мл); 

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным 

условиям, л. 

 

3. Техника безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru