Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6264-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ 

2-МЕТИЛ-4-ДИМЕТИЛАМИНОМЕТИЛБЕНЗИМИДАЗОЛ-5-ОЛ-ДИГИДРОХЛОРИДА 

В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ КУКУРУЗЫ 

МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Торговое название: Амбиол. 

Производитель: Россия. 

Действующее вещество: 2-метил-4-диметиламинометилбензимидазол-5-ол-дигидрохлорид. 

Структурная формула: 

 

N(CH ) 

¦ 3 2 

¦ 

CH N 

HO /\2 /¦¦ 

\ // \ / /\ 

¦ ¦¦ N \ x 2HCl 

¦ ¦¦H CH 

\\ / 3 

\/ 

 

Эмпирическая формула C H N O. 

11 15 3 

Молекулярная масса 278,18. 

Физико-химические свойства: белое кристаллическое вещество с Т пл. 221 - 226 °C. 

Растворим в воде, этиловом спирте. Основание растворимо в хлороформе, этиловом спирте. 

МДУ в продуктах питания - не допускается. 

ОДУ в воде водоемов - 0,03 мг/куб. дм, ОДК в почве - 0,03 мг/кг. 

Применяется в качестве регулятора роста растений в посевах кукурузы. 

 

2. Методика определения амбиола в воде, почве, 

зерне и зеленой массе кукурузы тонкослойной хроматографией 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на извлечении амбиола из объектов смесью этилового спирта с аммиаком в соотношении 50:2, экстракции хлороформом из водного раствора коэкстрактивных веществ при pH <= 1, препарата - при pH >= 10 и определении хроматографией в тонком слое на пластинках "Силуфол" в подвижной фазе этиловый спирт: аммиак в соотношении 30:2 с обнаружением зон локализации обработкой 0,5-процентным водным раствором нитрита натрия. 

2.1.2. Избирательность метода 

Метод селективен. Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические пестициды. 

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице. 

 

Таблица 

 

 

Значение метрологических характеристик  

вода  

почва  

зеленая масса 

зерно кукурузы 

Диапазон
измеряемых
концентраций,
мг/кг, л  

0,002 - 0,2  

0,003 - 0,8  

0,02 - 0,8  

0,008 - 0,8  

Предел
обнаружения, мкг 

0,2  

0,2  

0,5  

0,2  

Предел
обнаружения,
мг/кг, л  

0,002  

0,008  

0,02  

0,008  

Среднее значение
определения
стандартных
количеств, %  

73,0  

74,0  

84,0  

81,0  

Число
параллельных
определений, n  

6  

6  

6  

6  

Стандартное
отклонение, %  

2,6  

3,0  

4,1  

4,7  

Доверительный
интервал
среднего при
p = 0,95 и
n = 6, %  

73,0 +/- 3,9  

74,0 +/- 4,5  

84,0 +/- 6,2  

81,0 +/- 7,0  

 

2.2. Реактивы и растворы 

 

Ацетон чда, ГОСТ 2603-79. 

Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-72, свежеперегнанный. 

Хлороформ чда, ГОСТ 20015-74, свежеперегнанный. 

Кислота соляная ч, ГОСТ 3118-77. 

Аммиак водный, ГОСТ 3760-79. 

Натрий сернокислый безводный хч, ГОСТ 4166-76. 

Натрий уксуснокислый 3-водный, ТУ 199-78. 

Натрий азотистокислый хч, ГОСТ 4197-74. 

Натрий хлористый чда, ГОСТ 4233-77. 

Проявляющий реактив - 0,5-процентный водный раствор азотистокислого натрия. 

Пластинки "Силуфол" производства фирмы "Хемапол", ЧССР размером 150 x 150 мм. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Сосуды СЦ-3, ГОСТ 25336-32Е. 

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74, или аналогичные. 

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73, или аналогичный. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76, или аналогичный с набором колб. 

Воронки делительные, ГОСТ 10054-82, вместимостью 300 мл. 

Колбы плоскодонные, ГОСТ 9737-70, вместимостью 250 мл. 

Колбы Эрленмейера, ГОСТ 9737-70, вместимостью 250 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл. 

Пипетки с делениями, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 5, 1 мл. 

Пробирки градуированные с пробками на шлифах, ТУ 1770-74Е. 

Мельница лабораторная (кофемолка). 

Сушильный шкаф. 

 

2.4. Отбор проб 

 

Отбор проб проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными 21.08.1979 N 2051-79. 

 

2.5. Подготовка к определению 

 

2.5.1. Подготовка хроматографической камеры 

Хроматографические камеры за 1 час до начала хроматографирования заполняют подвижными фазами: первую - ацетоном, вторую, стенки которой обложены фильтровальной бумагой, - смесью этиловый спирт:аммиак в соотношении 30:2. Объем подвижной фазы в камере должен находиться на высоте не выше чем 0,7 - 1,0 см от уровня дна камеры. 

2.5.2. Приготовление стандартных растворов 

Стандартный раствор N 1 амбиола концентрации 1 мг/мл готовят растворением навески 0,0250 г в 25 мл этилового спирта в мерной колбе. 

Стандартный раствор N 2 амбиола концентрации 0,1 мг/мл готовят разбавлением 5 мл стандартного раствора N 1 до 50 мл этиловым спиртом в мерной колбе. 

 

2.6. Проведение определения 

 

2.6.1. Экстракция и очистка экстракта 

2.6.1.1. Вода. Пробу воды (100 мл), насыщенную хлористым натрием (30 г), помещают в делительную воронку, приливают 3 мл 1 N раствора соляной кислоты и экстрагируют трижды хлороформом порциями по 10 мл. Хлороформ отбрасывают. К водному слою приливают 5 мл водного аммиака и экстрагируют амбиол тремя порциями хлороформа по 50 мл. Хлороформные экстракты объединяют, промывают 10 мл воды, пропускают через слой безводного сернокислого натрия, помещенного на фильтровальную бумагу в коническую воронку. Фильтрат концентрируют на ротационном испарителе до объема 1 - 2 мл, затем в токе воздуха до объема 0,3 - 0,5 мл и всю пробу наносят на пластинку. Колбу обмывают двумя мл хлороформа, который концентрируют в токе воздуха до объема ~ 0,3 - 0,5 мл, и этот объем также наносят на пластинку в то же пятно. 

2.6.1.2. Почва, зерно и зеленая масса кукурузы. Навеску пробы (25 г) экстрагируют трижды смесью этанол:аммиак в соотношении 50:2 мл на механическом встряхивателе в течение 30; 15; 15 мин. Экстракты фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр в конической воронке, концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,5 - 1 мл, затем в токе воздуха до отсутствия запаха этилового спирта. К остатку приливают 20 мл дистиллированной воды, 3 мл 1 N раствора соляной кислоты и фильтруют через бумажный фильтр. Колбу и фильтр промывают 5 мл дистиллированной воды. К фильтрату приливают 1 мл этилового спирта и экстрагируют 5 раз хлороформом порциями по 5 мл. Хлороформный экстракт отбрасывают. К водному слою приливают 5 мл водного аммиака (pH не менее 10) и экстрагируют четырьмя порциями хлороформа по 20 мл. 

Объединенный хлороформный экстракт промывают тремя порциями по 5 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, пропускают через слой безводного сернокислого натрия в конической воронке и концентрируют на ротационном испарителе до объема 1 мл, затем в токе воздуха до ~ 0,3 - 0,5 мл. Остаток с помощью капилляра наносят на пластинку. Колбу дважды обмывают 2 мл хлороформа, который после концентрирования в токе воздуха до 0,3 - 0,5 мл также наносят на пластинку. 

2.6.2. Условия хроматографирования 

На пластинки с нанесенными пробами на расстоянии 15 мм друг от друга наносят серию стандартных растворов амбиола, содержащих 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мкг. Для этого в семь пробирок вносят 2; 5; 10 мл стандартного раствора N 2 и наносят в хлороформе, как описано для проб. 

Хроматограмму развивают в системе N 1 до тех пор, пока фронт 

растворителя не поднимется на всю высоту 10 см. После развития в двух 

системах пластинку подсушивают при температуре 60 - 80 °C и обрабатывают 

проявляющим реактивом. Амбиол проявляется в виде желто-оранжевых пятен на 

светлом фоне с R 0,30 +/- 0,03. Окраски пятен и фона устойчивы. 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

Количественное определение амбиола в анализируемой пробе проводят путем сравнения площадей и интенсивности пятен пробы и серии стандартов. 

Содержание амбиола в пробе (X) в мг/кг или мг/л вычисляют по формуле [KL1]: 

 

X = -, 

 

где: 

A - количество вещества, найденное в хроматографируемой пробе, мкг; 

P - навеска анализируемой пробы в г или объем анализируемой воды в мл. 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые "Требования безопасности работы в химических лабораториях, правила устройств, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждениях системы Минздрава СССР", N 2455-81 от 20.10.1981, а также соблюдать правила безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и пестицидами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru