Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6254-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ДИАФЕНТИУРОНА (ПЕГАСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

Диафентиурон (пегас, CGA 106630) - препарат производства фирмы "Сиба-Гейги", кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворим в ацетонитриле. 

 

H C CH 

O 3 \/ 3 

/\\ / \ /\\ /C-H 

/ \\/ \/ \\/ 

¦¦ ¦ ¦¦ ¦ S H C CH C H N OS. 

¦¦ ¦ ¦¦ ¦ \\ 3\ / 3 23 32 2 

\ // \ //\ C C 

\// \// \ / \ / \ М.м. 384,59. 

¦ N N CH 

H C-CH ¦ ¦ 3 

3 ¦ H H 

CH 

 

Используется как несистемный инсектоакарицид. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля. 

Препарат необходимо хранить в закрытой заводской таре. Не допускать попадания солнечных лучей и влаги. Хранить при температуре не ниже -5 °C. 

 

1. Характеристика метода 

 

Метод основан на хроматографировании пегаса в тонком слое силикагеля после извлечения препарата из исследуемой пробы органическим растворителем, а также на получении фторпроизводного пегаса с последующим его определением методом ГЖХ с использованием постоянной скорости рекомбинации. 

Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). 

Предел измерения в хроматографируемом объеме - 2 мкг (ТСХ), 2 нг (ГЖХ). 

Предел измерения в воздухе - 0,02 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха для ТСХ) и 0,004 мг/куб. м (для ГЖХ). 

Диапазон измеряемых концентраций - 0,02 - 0,15 мг/куб. м (ТСХ) и 0,004 - 0,015 мг/куб. м (ГЖХ). 

Определению не мешают наполнители препарата. 

Границы суммарной погрешности +/- 25% (ТСХ), +/- 21% (ГЖХ). 

 

2. Реактивы, растворы, материалы 

 

К методу ГЖХ 

Азот газообразный, ГОСТ 9223-74, из баллона с редуктором. 

Воздух, ГОСТ 9010-80, из баллона с редуктором. 

Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30 (Хемапол, ЧССР). 

Гептафтормасляный ангидрид ч, ТУ 6-09-40-2571-87. 

К методу ТСХ 

Ацетон ч, ГОСТ 2603-79. 

Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-87. 

Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78. 

Хлороформ ч, ГОСТ 20015-77. 

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76. 

Бромфеноловый синий ч, ТУ 6-09-1058-71. 

Нитрат серебра ч, ГОСТ 1277-81. 

Лимонная кислота осч, ГОСТ 908-79, 2%-ный раствор. 

Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР). 

Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. 

Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. 

Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят ацетоном до метки. После обработки БФС пластинку обесцвечивают 2% раствором лимонной кислоты. 

Основной стандартный раствор диафентиурона, содержащий 1000 мкг/мл, готовят растворением 100 мг препарата в мерной колбе на 100 мл ацетонитрилом. Хранят в холодильнике в течение 2-х месяцев. 

Стандартный раствор фторпроизводного диафентиурона, содержащий 1 мкг/мл, готовят следующим образом: 10 мкл основного стандартного раствора, содержащего 10 мкг пегаса, переносят в мерную пробирку, прибавляют 10 мкл гептафтормасляного ангидрида и оставляют на 1 час. По истечении времени избыток отдувают в токе сжатого воздуха. Сухой остаток разбавляют в 10 мл гексана. 

 

3. Приборы и посуда 

 

Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации. 

Колонка стеклянная, 1000 x 3 мм. 

Микрошприц 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106. 

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862477. 

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 26-11-917-77, с набором колб. 

Посуда лабораторная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Секундомер. 

Фильтродержатели. 

 

4. Отбор пробы воздуха 

 

Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать три параллельные пробы. 

 

5. Проведение измерения 

 

Метод ГЖХ 

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетонитрила и встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный ацетонитрильный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для упаривания с оттянутым концом, упаривают растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 60 °C до 0,1 мл и прибавляют 10 мкл гептафтормасляного ангидрида. Через 1 час избыток реагента отдувают в токе сжатого воздуха, разбавляют 1 - 2 мл гексана и аликвоту 5 мкл вводят в хроматограф. 

Условия хроматографирования 

Газовый хроматограф с ДЭЗ. 

Насадка - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. 

Колонка стеклянная, 1000 x 3 мм. 

Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин. 

-12 

Шкала электрометра - 20 x 10 А. 

Температура колонки - 170 °C. 

Температура испарителя - 240 °C. 

Температура детектора - 240 °C. 

Вводимый объем - 5 мкл. 

Линейный диапазон детектирования - 2 - 10 нг. 

Минимально детектируемое количество - 2 нг. 

Время удерживания при указанных условиях - 4 мин. 

Расчет концентрации препарата X, мг/куб. м, в воздухе проводят по формуле: 

 

G x V x h 

общ пр 

X = --------------, 

h x V x V 

ст 20 

 

где: 

G - количество диафентиурона (стандартный раствор), введенного в 

хроматограф, мкг; 

h - высота пика стандартного раствора, мм; 

ст 

h - высота пика диафентиурона в исследуемой пробе, мм; 

пр 

V - объем пробы, взятой для хроматографирования, мкл; 

V - общий объем экстракта, мл; 

общ 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям, л. 

Метод ТСХ 

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетонитрила и 

встряхивают в течение 30 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный 

ацетонитрильный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 

0,1 - 0,2 мл и наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол", 

предварительно промытую в камере с ацетоном. Центр пятна должен быть на 

расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом смывают 2 - 3 

раза ацетонитрилом, который также наносят в центр первого пятна. Справа и 

слева от пробы наносят стандартные растворы пестицидов, содержащие 2; 5 и 

10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в 

хроматографическую камеру, в которую залита смесь гексан:ацетон (1:2). 

После поднятия фронта растворителей на 10 см пластинку вынимают и оставляют 

на несколько минут на воздухе для испарения растворителей. После этого 

пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а 

затем обесцвечивают 2%-ным раствором лимонной кислоты. Препарат проявляется 

в виде пятен сине-бурого цвета на желтом фоне с R - 0,5 +/- 0,05. 

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора. 

Измерение площади проводится с помощью миллиметровой бумаги. Строится калибровочный график зависимости между количеством препарата в мкг и площадью пятна. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 2 - 10 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта параллельной пробы. 

Концентрацию препарата X в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

G x V 

общ 

X = --------, 

V x V 

20 

 

где: 

G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг; 

V - общий объем пробы, мл; 

общ 

V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям, л. 

 

6. Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru