Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6239-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ИМАЗАПИРА (АРСЕНАЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

Имазапир (арсенал, чаппер). Действующее начало: 2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил)никотиновая кислота. 

Структурная формула: 

 

//\ COOH 

// \/ C H N O . 

¦ ¦¦ 13 15 3 3 

¦ ¦¦ N 

\\ /\ //\ М.м. 261,3. 

\\/ \// \ CH 

N ¦ \/ 3 

¦ ¦\ 

HN¦ CH(CH ) 

O 3 2 

 

Белый порошок со слабым запахом уксуса. Т пл. 169 - 170 °C. Давление 

-7 

пара при 45 °C менее 2 x 10 мм рт. ст. Растворимость в воде 10 - 15 г/л 

при 25 °C. Ограниченно растворим в органических растворителях. 

Применяется в качестве гербицида и арборицида. 

Малотоксичен. ЛД для крыс более 5000 мг/кг. 

50 

В воздухе может находиться только в виде аэрозоля. 

 

1. Характеристика метода 

 

Метод основан на газохроматографическом определении метилового эфира имазапира с термоионным детектором после аспирационного отбора пробы воздуха. 

Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). 

Предел измерения - 1 нг в анализируемом объеме пробы. 

Предел измерения в воздухе - 0,017 мг/куб. м (при отборе 60 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций: 0,017 - 0,330 мг/куб. м. 

Метод специфичен, другие гербициды и арборициды (например, симм-триазины, велпар, раундап, глюфосинат аммония, 2,4-Д, гарлон) определению не мешают. 

Граница суммарной погрешности +/- 16%. 

 

2. Приборы, аппаратура и посуда 

 

Весы аналитические ВЛР-200 г, ТУ 25-06-1131-75. 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77, модель 882. 

Газовый хроматограф с термоионным детектором ("Цвет 550" или аналогичный). 

Фильтродержатели. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-112917-74. 

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82. 

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20232-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл, ГР-100-29/32. 

Стаканы химические емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82. 

Стеклянные палочки. 

 

3. Реактивы, растворы, материалы 

 

Вода дистиллированная. 

Метанол хч, ГОСТ 6995-77, свежеперегнанный. 

Этанол 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77. 

Триметиланилин ч, ТУ 6-09-10-915-73. 

Жидкая фаза OV-17. 

Жидкая фаза PS-300. 

Носитель - Хромосорб 750 (100 - 120 меш). 

Азот высокой чистоты, ТУ 6-16-40-1488. 

Водород, ГОСТ 3022-70, из баллона с редуктором или из генератора водорода. 

Воздух, ГОСТ 11882-73, из баллона с редуктором или нагнетаемый компрессором. 

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Основной стандартный раствор имазапира в метаноле с содержанием 100 мкг/мл. Хранят в холодильнике до трех месяцев. 

0,2 М раствор гидроокиси триметиланилина в метаноле - готовится растворением триметиланилина в свежеперегнанном метаноле. 

 

4. Отбор проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 3 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента". Отбирают 60 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр, можно хранить в закрытых бюксах в холодильнике в течение 10 дней. 

 

5. Приготовление рабочих растворов 

 

В мерные колбы на 50 мл помещают по 0,5; 1; 2,5; 5; 10 мл основного стандартного раствора и доводят до метки метанолом. Получают растворы с концентрацией 1, 2, 5, 10 и 20 мкг/мл соответственно. Хранят в холодильнике в течение 3 месяцев. Перед хроматографированием к 1 мл рабочего раствора добавляют 50 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле. 

 

6. Проведение измерения 

 

Фильтр из фильтродержателя переносят с помощью пинцета в химический стакан емкостью 100 мл. Содержимое стакана заливают 15 мл смеси воды с этанолом в соотношении 20:80 (по объему), дают постоять 15 мин., периодически встряхивая. С помощью стеклянной палочки многократно отжимают фильтр, переносят раствор в грушевидную колбу емкостью 100 мл. Фильтр промывают еще два раза той же смесью растворителей, каждый раз используя 15 мл смеси, тщательно отжимая последние капли с помощью стеклянной палочки. Экстракты объединяют и выпаривают растворители на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре бани 40 °C. Остаток растворяют в 1 мл метанола, тщательно обмывая стенки колбы. Добавляют 50 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле и вводят в испаритель хроматографа 1 мкл полученного раствора. 

 

7. Условия хроматографирования 

 

Хроматографирование проводят при следующих условиях: газовый хроматограф, снабженный термоионным детектором и стеклянной колонкой (1800 x 4 мм), заполненной Хромосорбом 750 (100 - 120 меш) с 3,8% OV-17. Температура термостата колонки - 230 °C, испарителя - 250 °C, детектора - 300 °C. 

Скорость потока газа-носителя (азота высокой чистоты) - 30 мл/мин., водорода - 3,3 мл/мин., воздуха - 55 мл/мин. Абсолютное время удерживания метилового эфира имазапира - 8,40 +/- 0,40 мин. Для дополнительной идентификации может быть использована стеклянная колонка (1200 X 4 мм), заполненная Хромосорбом 750 (100 - 120 меш) с 5% PS-300. Температура колонки - 200 °C. Остальные условия те же. Абсолютное время удерживания метилового эфира имазапира - 9,70 +/- 0,45 мин. 

Объем раствора, вводимый в хроматограф, - 1 мкл. Скорость протяжки диаграммной ленты - 2,5 мм/мин. Линейность детектирования проверена в диапазоне 1 - 100 нг. 

 

8. Расчет концентрации 

 

Расчет концентрации препарата в воздухе (X) в мг/куб. м производят по формуле: 

 

G x H 

пр 

X = ---------, 

H x V 

ст 20 

 

где: 

G - количество арсенала в 1 мл стандартного раствора метилового эфира 

имазапира, мкг; 

H , H - высота пика на хроматограмме исследуемого и стандартного 

пр ст 

растворов соответственно, мм; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

9. Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru