Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6236-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАРБАМОИЛ-МЕТИЛПИРАЗОЛА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Торговое название: ММП - модифицированный 1-карбамоил-3(5)-метилпиразол. 

Химическое название: 1-(N-метоксикарбамоил)-3(5)-метилпиразол. 

Структурная формула: 

 

HC 

+C-CH 

¦¦ ¦¦ 3 

¦¦ ¦¦ 

HC\ /N 

\ / 

¦ 

O=C OH 

¦ / 

HN-CH 

 

Эмпирическая формула - C H N O . 

6 9 3 2 

Молекулярная масса - 155. 

При 45 °C - однородная жидкость со слабым запахом метилпиразола. ММП при 20 °C в воде коагулируется и не растворяется. В изопропиловом спирте и ацетоне полностью растворяется. 

ММП применяется в сельском хозяйстве в составе азотных удобрений как ингибитор нитрификации. 

При применении в воздухе находится в виде паров и аэрозоля. 

 

2. Методика измерения концентраций ММП 

в воздухе рабочей зоны 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Определение основано на хроматографировании в тонком слое пластинок "Силуфол" и обнаружении ММП о-толидиновым или йод-крахмальным реагентом (альтернатива) после предварительного хлорирования. 

Отбор проб проводится с концентрированием (фильтры "синяя лента", пенополиуретан эластичный). 

2.1.2. Избирательность методики 

Определению ММП не мешают близкие по структуре и области применения такие соединения, как нитрапирин, 6-ХПК, тилт, байлетон, хлорамп, лонтрел, пропанид, базагран, ордран и др. 

2.1.3. Метрологическая характеристика 

Предел обнаружения в анализируемой пробе - 1 мкг. 

Предел обнаружения в воздухе рабочей зоны - 0,04 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций 0,04 - 4 мг/куб. м. 

Среднее значение процента обнаружения - 88,5% (при n = 20 и p = 0,95), стандартное отклонение - +/- 7,9; относительное стандартное отклонение - +/- 8,9%; доверительный интервал среднего результата - +/- 3,7. 

Граница суммарной погрешности измерения - +/- 16,25%. 

 

2.2. Реактивы, растворы и материалы 

 

ММП хч. 

Ацетон чда, ГОСТ 2603-79. 

Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74. 

Спирт этиловый хч, ТУ 6-1710-77. 

Натрий сернокислый безводный ч, ГОСТ 4166-76. 

Уксусная кислота хч, ГОСТ 61-75. 

Хлороводородная кислота конц. хч, ГОСТ 3118-77. 

Калий марганцовокислый хч, ГОСТ 20490-74. 

Калия йодид хч, ГОСТ 4232-74. 

Крахмал водорастворимый хч, ГОСТ 10163-76. 

о-Толидин хч, ТУ 6-09-2992-73. 

Бензол чда, ГОСТ 5955-75. 

Пластинки "Силуфол", производство ЧССР. 

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-74, предварительно промытые смесью хлороформ - ацетон (1:1) и высушенные. 

Пенополиуретан эластичный (ППУ) бесцветный, ТУ 6-09-1688-79, очищенный ацетоном (12 часов) и хлороформом (36 - 48 часов) в аппарате Сокслета, размер частиц ППУ 3 - 5 мм. 

 

2.3. Приборы, посуда и аппаратура 

 

Поглотительные гофрированные стеклянные трубки длиной 8 - 12 см. 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. 

Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74. 

Колбы мерные на 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74. 

Колбы конические на 100 мл, ГОСТ 10394-72. 

Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72. 

Воронки химические, ГОСТ 8613-75. 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-79. 

Эксикатор. 

Механический встряхиватель, ТУ 64-1-2451-72. 

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. 

 

2.4. Отбор проб воздуха 

 

Для улавливания аэрозоля и паров ММП исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через последовательно соединенные фильтр "синяя лента" и две гофрированные стеклянные трубки с пенополиуретаном (ППУ) в течение 5 мин. (25 л воздуха). 

Анализ проб проводят сразу после отбора. 

 

2.5. Подготовка к определению 

 

2.5.1. Приготовление стандартного раствора 

Основной стандартный раствор ММП, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг ММП в хлороформе в мерной колбе на 100 мл. Стандартные растворы с содержанием 10 и 1 мкг/мл ММП готовят из основного стандартного раствора соответствующим разбавлением хлороформом. Растворы можно хранить в холодильнике не более 1 месяца. 

2.5.2. Приготовление проявляющих реагентов 

Проявляющий реагент I: а) 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты; б) 0,8 г калия йодида растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Растворы а) и б) смешивают и доводят водой до 200 мл. 

Проявляющий реагент II: а) 1% водный раствор калия йодида; б) 3% водный раствор крахмала. Непосредственно перед употреблением смешивают растворы а), б) и этиловый спирт в соотношении 2,5:2,5:1. 

2.5.3. Приготовление раствора для хлорирования 

Раствор для хлорирования: смешивают равные объемы 3% раствора калия марганцовокислого и 12% раствора хлороводородной кислоты. Через 5 - 10 минут употребляют. 

 

2.6. Описание определения 

 

Фильтры и ППУ из поглотительных трубок помещают в коническую колбу со шлифом, заливают 30 мл хлороформа, закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. при периодическом встряхивании. Хлороформ сливают через слой безводного сульфата натрия в колбу для отгонки растворителя. ППУ и фильтры снова промывают 2 x 20 мл хлороформа, тщательно отжимая стеклянной палочкой, и сливают в колбу для отгонки. Растворитель отгоняют под вакуумом при температуре водяной бани 30 °C до 0,5 мл, после чего количественно переносят на пластинку "Силуфол". 

Пластинку с нанесенными пробами и стандартными растворами, содержащими 

известное количество ММП, помещают в камеру для хроматографирования со 

смесью бензол - уксусная кислота в соотношении 40:30. После поднятия фронта 

растворителя на 12 см ее извлекают из камеры и помещают в эксикатор с 

хлорирующим раствором на 3 - 5 мин. Пластинку проветривают под током 

воздуха до полного удаления хлора, а затем обрабатывают о-толидиновым или 

йод-крахмальным реагентом. ММП проявляется в виде фиолетовых пятен с 

величиной R = 0,63 +/- 0,02. 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

Количественная оценка препарата проводится путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных растворов по формуле: 

 

X = ---, 

20 

 

где: 

X - содержание ММП в пробе, мг/куб. м; 

A - количество ММП, найденное сравнением со стандартами, мкг; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

3. Требования техники безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81). 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru