Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6234-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕФЛУБЕНЗУРОНА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Торговое наименование: Номолт. 

Фирма: Цианамид (США). 

Действующее вещество: тефлубензурон - 1-(3-5-дихлор-2,4-дифторфенил)-3-(2,6-дифторбензоил)-мочевина. 

 

---F F---Cl 

// \\ // \\ 

\ ___ /--CONHCONH--\ ___ /F 

---F ---Cl 

 

Эмпирическая формула: C H Cl F N O . 

14 6 2 4 2 2 

Молекулярная масса: 384. 

Химически чистое соединение представляет собой белый кристаллический порошок без особого запаха с температурой плавления 222,5 °C. Хорошо растворим в органических растворителях (хлороформ, ацетон, бензол и др.), растворимость в воде ограничена (0,02 мг/л). Стабилен по отношению к действию света и температуре. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. 

ОБУВ номолта в воздухе рабочей зоны не установлен. 

Краткая токсикологическая характеристика 

Малотоксичен. 

Острая оральная токсичность. 

ЛД для крыс и мышей - более 5000 мг/кг. 

50 

Острая дермальная токсичность. 

ЛД для крыс - более 2000 мг/кг. 

50 

Не раздражает кожу и глаза. 

Область применения препарата 

Номолт используется в качестве регулятора роста насекомых против личинок чешуекрылых, жесткокрылых и двукрылых. Рекомендован к применению на яблоне, виноградной лозе, персике, картофеле, сое, рисе, пшенице, хлопчатнике, кукурузе, овощных культурах. 

Изготовляется в виде концентратов суспензий (50 и 150 г д.в./га) и концентрата эмульсии (50 г д.в./л). 

 

2. Методика измерения концентраций тефлубензурона 

в воздухе рабочей зоны 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Определение основано на концентрировании аэрозолей тефлубензурона из воздуха на фильтр "синяя лента" с последующей идентификацией и количественным определением с помощью газожидкостной (ГЖХ) или тонкослойной (ТСХ) хроматографии. 

2.1.2. Избирательность методики 

Определению номолта в предлагаемых условиях не мешают близкие по структуре и области применения такие соединения, как ДДТ, ДДД, ДДЕ, ГХЦГ, талстар, каскад. 

2.1.3. Метрологическая характеристика методики 

(n = 25, p = 0,95) 

 

Метод
анализа 

Метрологические параметры  

предел
обнаруж.,
мг/куб. м 

диапазон
опред. конц.,
мг/куб. м  

среднее
значение %
обнаружен. 

стандартное
отклон., %  

доверит.,
интервал
средн., % 

относит.
станд.
откл., % 

ГЖХ  

0,04  

0,04 - 0,8  

98,5  

+/- 2,78  

+/- 1,3  

+/- 2,82 

ТСХ  

0,04  

0,04 - 0,4  

89,6  

+/- 8,83  

+/- 3,64  

+/- 9,92 

 

2.2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Тефлубензурон хч. 

Хлороформ хч, ГОСТ 20215-74. 

н-Гексан хч, ГОСТ 6-09-3875-78. 

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79. 

Спирт этиловый хч, ТУ 6-1710-77. 

Натрия сульфат безводный ч, ГОСТ 4166-76. 

Соляная кислота концентрированная хч, ГОСТ 3118-77, 12-процентный водный раствор (по объему). 

Калий марганцовокислый хч, ГОСТ 20490-76, 3-процентный водный раствор. 

Калий йодистый хч, ГОСТ 4232-74, 1-процентный водный раствор. 

Крахмал водорастворимый хч, ГОСТ 10163-76, 3-процентный водный раствор. 

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, предварительно промытые смесью хлороформ - ацетон (1:1) и высушенные. 

Пластинки хроматографические "Силуфол" UV-254 (ЧССР) размером 15 x 15 см. 

Азот особой чистоты газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74. 

Хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 5% XE-60 (0,16 - 0,20 мм). 

 

2.3. Приборы, аппаратура, посуда 

 

Хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации. 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. 

Ротационный вакуумный испаритель с набором колб типа ИР-1М (2М), ТУ 25-11-917-74. 

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74. 

Фильтродержатели (патроны). 

Весы аналитические. 

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм. 

Секундомер, ГОСТ 5072-72. 

Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74. 

Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74. 

Колбы конические на 100 мл, ГОСТ 20292-82. 

Воронки химические, ГОСТ 29932-74. 

Цилиндры мерные емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74. 

Пробирки мерные емкостью 10 мл с ценой деления 0,1 мл, ГОСТ 1770-74. 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-79. 

 

2.4. Отбор проб 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента" в течение 5 минут. (Для определения на уровне чувствительности методики необходимо отобрать 25 л воздуха.) Пробы анализировать сразу. 

 

2.5. Подготовка к определению 

 

2.5.1. Приготовление проявляющего реактива для ТСХ-определения 

Проявляющий реактив для ТСХ-определения: хлорирование - йодид калия - крахмал. 

Раствор для хлорирования. Смешивают равные объемы 3% раствора перманганата калия и 12% раствора соляной кислоты. Готовят перед употреблением в количествах, необходимых для разового пользования. 

Проявляющий реагент: а) 1% раствор йодистого калия; б) 3% раствор крахмала; перед употреблением смешать растворы а), б) и этиловый спирт в соотношении 2,5:2,5:1. 

2.5.2. Приготовление стандартных растворов 

Стандартный раствор N 1 с содержанием тефлубензурона 100 мкг/мл готовят растворением 10,0 мг вещества в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. 

Растворы, содержащие 20, 10, 1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. Хранят в холодильнике не более месяца. 

2.5.3. Построение градуировочного графика 

Для количественного определения тефлубензурона методом ГЖХ строят градуировочный график методом абсолютной калибровки. Готовят серию стандартных растворов с содержанием 1 - 20 мкг/мл в ацетоне, 1 мкл каждого разведения вводят в хроматограф. По полученным данным строят график зависимости интенсивности пика от количества тефлубензурона. 

Для определения тефлубензурона с помощью ТСХ применяли метод оценки по размерам пятна. Площадь пятен известных количеств стандартных растворов измеряют с помощью прозрачной или промасленной миллиметровой бумаги и строят график зависимости "площадь пятна - количество" в пределах линейности детектирования (1 - 10 мкг). 

 

2.6. Описание определения 

 

Фильтр переносят в коническую колбу и экстрагируют тефлубензурон хлороформом трижды по 15 - 20 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,1 - 0,2 мл. Растворитель удаляют на воздухе досуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и далее анализируют методами ГЖХ и ТСХ. 

Условия ГЖХ-анализа следующие: хроматограф, снабженный детектором 

постоянной скорости рекомбинации, включают в соответствии с инструкцией на 

следующий режим: температура термостата колонок - 180 °C; температура 

испарителя - 230 °C; температура детектора - 190 °C; скорость потока 

газа-носителя (азота) - 60 мл/мин.; скорость диаграммной ленты - 600 

-12 

мм/час, рабочая шкала электрометра 5 x 10 А; хроматографируемый объем - 

1 мкл; нижний предел обнаружения - 1 нг. Абсолютное время удерживания на 

колонке с 5% XE-60 - 4 минуты 30 секунд. 

Количественную оценку тефлубензурона проводят с помощью калибровочного графика. На полученной хроматограмме измеряют интенсивность пиков и по калибровочному графику определяют количество тефлубензурона. 

Для определения тефлубензурона с помощью ТСХ экстракт после анализа методом ГЖХ концентрируют до объема 0,1 - 0,2 мл и количественно наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Справа и слева от пробы наносят известные количества стандартного раствора тефлубензурона в пределах диапазона линейности. 

Хроматографирование проводят в системе гексан - ацетон в соотношении 

5:3. После поднятия фронта растворителя на 14 см пластинку проветривают на 

воздухе до полного удаления растворителей. После этого пластинку подвергают 

облучению УФ-светом в течение 30 - 35 минут, а затем помещают в камеру с 

хлорирующей смесью на 3 минуты. После этого оставляют пластинку на воздухе 

до полного удаления запаха хлора (около 15 минут) и обрабатывают из 

пульверизатора проявляющим реагентом (йод-крахмальный реактив). Зоны 

локализации номолта обнаруживаются в виде синих пятен на светлом фоне. 

Величина R составляет 0,4 +/- 0,02. Линейный диапазон измерения на 

пластинке составляет 1,0 - 10,0 мкг. Если содержание препарата в пробе 

превышает верхнюю границу диапазона линейности (10 мкг), то для нанесения 

на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта. 

На полученной хроматограмме измеряют интенсивность пятен (по окраске и площади) с помощью миллиметровой бумаги и по калибровочному графику определяют содержание тефлубензурона. 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

Концентрацию (C, мг/куб. м) тефлубензурона вычисляют по формуле: 

 

a x V 

C = --------, 

V x V 

1 20 

 

где: 

a - количество номолта, найденное по калибровочному графику, мкг; 

V - общий объем анализируемого раствора, мл; 

V - хроматографируемый объем пробы, мл; 

V - объем анализируемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, 

20 

л. 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81). 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru