Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6221-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ 

ПИРАЗОСУЛЬФУРОН-ЭТИЛА (СИРИУСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Характеристика препарата 

 

Пиразосульфурон-этил (сириус, NC-311) - этил-5-[3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-уреидосульфонил]-1-метил-пиразол-4-карбоксилат. 

 

COOC H 

/ 2 5 

TT 

¦¦ ¦¦ C H N O S. 

¦¦ ¦¦ OCH 14 18 6 7 

N\ /\ N--- / 3 

\ / SO NHCONH--// \\ М.м. 414. 

N 2 \ ___ / 

¦ N--- \ 

CH OCH 

3 3 

 

2. Характеристика метода 

 

Метод основан на определении пиразосульфурон-этила (сириуса) методом газожидкостной хроматографии после концентрирования из воздуха. 

Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). 

Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 3 нг. 

Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций - 0,01 - 0,32 мг/куб. м. 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

Граница суммарной погрешности +/- 19,5%. 

 

 

2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Пиразосульфурон-этил. 

Основной стандартный раствор сириуса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца. 

Рабочие растворы пиразосульфурон-этила 1 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора. 

Бумажные фильтры ("синяя лента"). 

Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74. 

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75. 

Пиридин ч, ГОСТ 13647-78. 

Бензол хч, ГОСТ 5955-81. 

 

3. Приборы, аппаратура, посуда 

 

Хроматограф с ДЭЗ (тип "Цвет", "Газохром" или др.). 

Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-868-77. 

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл. 

Фильтродержатели. 

Ротационный вакуумный испаритель, ТУ 25-11-917-76. 

Микрошприцы на 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106. 

Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм. 

 

4. Отбор проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят не более 3-х суток. 

 

5. Проведение измерения 

 

Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют ацетоновый экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,3 мл при температуре водяной бани не выше 35 °C. Остаток растворителя удаляют на воздухе. К сухому остатку приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 3 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф. 

 

6. Условия хроматографирования 

 

Хроматограф с ДЭЗ. 

Носитель Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60. 

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. 

Температура: испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C. 

Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку); 150 мл/мин. (на продувку детектора). 

Вводимый объем - 3 мкл. 

Время удерживания фторпроизводного пиразосульфурон-этила - 14 мин. 

Линейный диапазон детектирования - 3 - 96 нг. 

 

7. Расчет концентрации 

 

Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле: 

 

A x V x H 

пр 

X = -------------- 

H x V x V 

ст 1 20 

 

путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении 

известного количества стандартного вещества, при условии, что пики близки 

по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора, 

где: 

A - количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, нг; 

H - высота пика стандартного раствора, мм; 

ст 

H - высота пика препарата в исследуемой пробе, мм; 

пр 

V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл; 

V - общий объем анализируемого экстракта, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным 

20 

условиям, мл. 

 

8. Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru