Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6220-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

БИФЕНТРИНА (ТАЛСТАРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

CH CH 

3\/ 3 /\\ 

/\ / \\ 

/ \ O ¦¦ ¦ C H O F Cl. 

C----\ / \ ¦¦ ¦ 22 22 2 3 

¦¦ \C/ \/\ //\ /\\ 

¦¦ \\ CH \// \/ \\ М.м. 422. 

¦¦ O 2 ¦ ¦¦ ¦ 

C ¦ ¦¦ ¦ 

/ \ CH \ // 

F C Cl 3 \// 

 

Бифентрин (талстар, бифенат) - (2-метил-/1,1'-бифенил/-3-ил)-метил- 

3(2-хлор-3,3,3-трифлуро-1-пропенил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат. 

Химически чистое соединение представляет собой белый кристаллический 

-7 

порошок с температурой плавления 51 - 66 °C, давление пара 1 x 10 Па при 

25 °C. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей 

(хлороформ, ацетон, эфир, хлористый метилен), слабо растворим в гептане, 

метаноле, воде. 

В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля. 

ОБУВ талстара в воздухе рабочей зоны - 0,015 мг/куб. м. 

 

1. Характеристика метода 

 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов или тонкослойной хроматографии. 

Отбор проб проводится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента". 

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,1 нг (ГЖХ), 1 мкг (ТСХ). 

Нижний предел измерения в воздухе 0,001 мг/куб. м (ГЖХ), 0,01 мг/куб. м (ТСХ) (при отборе 100 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций 0,001 - 0,1 мг/куб. м (ГЖХ), 0,01 - 0,1 мг/куб. м (ТСХ). 

Измерению не мешают другие пестициды, в том числе ДДТ, ГХЦГ, хостаквик, пиретроиды. 

Суммарная погрешность не превышает +/- 20,5% (ГЖХ) и +/- 25% (ТСХ). 

 

2. Приборы, аппаратура, посуда 

 

Хроматограф, снабженный детектором по захвату электронов (ДЭЗ). 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. 

Ротационный вакуумный испаритель с набором колб типа ИР-1М (2М), ТУ 25-11-317-74. 

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74. 

Фильтродержатель (патроны). 

Весы аналитические. 

Хроматографическая стеклянная колонка длиною 1 м и внутренним диаметром 3 мм. 

Секундомер, ГОСТ 5072-72. 

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 2, 5 мл. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 100 мл. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 мл с ценой деления 0,1 мл. 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82. 

Эксикатор, ГОСТ 25336-82. 

 

2.1. Реактивы, растворы, материалы 

 

Талстар хч. 

Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74. 

н-Гексан хч, ГОСТ 6-09-3875-78. 

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79. 

Спирт этиловый хч, ГОСТ 5962-81. 

Натрия сульфат безводный ч, ГОСТ 4166-76. 

Йод кристаллический чда, ГОСТ 4139-79. 

Крахмал водорастворимый хч, ГОСТ 10163-76, 1-процентный водный раствор. 

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1673-77, предварительно промытые смесью хлороформ - ацетон (1:1) и высушенные. 

Пластинки хроматографические "Силуфол" UV-254 (ЧССР) размером 15 x 15 см. 

Азот особой чистоты газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74. 

Хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 5% SE-30 (0,16 - 0,20 мм). 

Стандартный раствор в ацетоне с содержанием талстара 100 мкг/мл (N 1); растворы, содержащие 10, 1, 0,1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. Хранят в холодильнике не более 2-х недель. 

 

2.2. Отбор проб 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента" в течение 5 минут. (Для определения на уровне чувствительности методики необходимо отобрать 25 л воздуха.) 

Пробы анализировать сразу. 

 

2.3. Подготовка к измерению 

 

2.3.1. Градуировочный график 

Для количественного определения талстара методом ГЖХ строят градуировочный график. Градуировку прибора осуществляют методом абсолютной калибровки. Для этого готовят серию стандартных растворов с содержанием 0,1 - 10 мкг/мл в ацетоне, 1 мкл каждого разведения вводят в хроматограф. По полученным данным строят градуировочный график зависимости высоты пика в мм от количества бифентрина (талстара) в нг. 

Для определения талстара с помощью ТСХ применяется метод оценки по размерам пятна. Площадь пятен известных количеств стандартных растворов измеряют с помощью прозрачной или промасленной миллиметровой бумаги и строят график зависимости "площадь пятна - количество" в пределах диапазона линейности (1 - 10 мкг). 

2.3.2. Проведение измерения 

Фильтр переносят в коническую колбу и экстрагируют бифентрин хлороформом трижды по 15 - 20 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,1 - 0,2 мл. Растворитель удаляют на воздухе досуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и далее анализируют методами ГЖХ и ТСХ. 

Условия ГЖХ-анализа следующие: хроматограф, снабженный детектором 

постоянной скорости рекомбинации, включают в соответствии с инструкцией на 

следующий режим: температура термостата колонок - 210 °C; температура 

испарителя - 250 °C; температура детектора - 270 °C; скорость потока 

газа-носителя (азота) - 60 мл/мин.; скорость диаграммной ленты - 600 

-12 

мм/час; рабочая шкала электрометра 5 x 10 А; хроматографируемый объем - 

1 мкл; линейный диапазон детектирования 0,1 - 10 нг. Абсолютное время 

удерживания на колонке с SE-30 - 8 минут 45 секунд. 

Количественную оценку бифентрина проводят методом абсолютной калибровки 

по градуировочному графику. На полученной хроматограмме измеряют 

интенсивность пиков и по градуировочному графику определяют количество 

бифентрина. 

Для определения бифентрина с помощью ТСХ экстракт после анализа методом 

ГЖХ концентрируют до объема примерно 0,1 - 0,2 мл и количественно наносят 

на хроматографическую пластинку "Силуфол". Справа и слева от пробы наносят 

известные количества стандартных растворов талстара в пределах линейности 

детектирования. Хроматографирование проводят в системе гексан - ацетон в 

соотношении 50:1. После поднятия фронта растворителя на 14 см пластинку 

проветривают на воздухе до полного удаления растворителя. После этого 

пластинку подвергают облучению УФ-светом в течение 20 - 25 минут, а затем 

помещают в камеру с парами йода на 5 минут. Далее пластинки выветривают на 

воздухе и проявляют 1-процентным водным раствором крахмала. Зоны 

локализации обнаруживаются в виде синих пятен на светлом фоне. Окраска 

пятен устойчива в течение 3-х дней. Величина R составляет 0,40 +/- 0,02. 

Линейный диапазон измерения на пластинке составляет 1,0 - 10,0 мкг. Если 

содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона линейности 

(10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть 

экстракта. 

На полученной хроматограмме измеряют интенсивность пиков (по окраске и площади) с помощью миллиметровой бумаги и по калибровочному графику определяют содержание бифентрина. 

 

2.4. Расчет концентрации 

 

Концентрацию (C, мг/куб. м) бифентрина вычисляют по формуле: 

 

a x V 

C = --------, 

V x V 

1 20 

 

где: 

a - количество бифентрина, найденное в хроматографируемой пробе по 

градуировочному графику, нг (ГЖХ), или соотношением со стандартом, мкг 

(ТСХ); 

V - общий объем анализируемого раствора, мл; 

V - хроматографируемый объем пробы, мкл (ГЖХ) или мл (ТСХ). 

При нанесении всей пробы на пластинку V = V ; 

V - объем анализируемого воздуха. 

20 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81). 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru