Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6219-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ГЕКСАФЛЮМУРОНА (СОНЕТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

___ F O O ___ Cl 

--- / // // --- / 

/ \--C--N--C--N--/ \--O--CF --CF H 

\\ // ¦ ¦ \\ // 2 2 

--- \ H H --- \ 

F Cl 

 

 

C H Cl F N O . 

16 8 2 6 2 3 

М.м. 461. 

Гексафлюмурон (сонет, консалт, ХКД 473, OMS 3031, DMWCO 473), 

химическое название N-(3,5-дихлор-4-(1,1,2,2-тетрафторэтоксифенил)амино)- 

карбонил-2,6-дифторбензамид, - порошок белого цвета без запаха, температура 

-9 

плавления 202 - 206 °C, упругость пара 5,87 x 10 Па, 298 °К (44,03 x 

-10 -6 

10 мм рт. ст.), летучесть паров 1,09 x 10 мг/куб. м, растворимость 

-5 

(г/л при 18 °C) в воде - 2,7 x 10 , ацетоне - >100, толуоле - 6,4, 

метаноле - 11,3, ксилоле - 5,2, дихлорметане - 14,6, этилацетате - >100, 

пропаноле - 3. 

В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля. 

ПДК гексафлюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м. 

 

1. Характеристика метода 

 

Определение основано на хроматографическом определении сонета с помощью детектора постоянной скорости рекомбинации. 

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтре "синяя лента". 

Предел измерения - 3 нг/в пробе. 

Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л). 

Диапазон измеряемых концентраций 0,25 - 5,0 мг/куб. м. 

Определению не мешают альфа-, бета-, гамма-изомеры ГХЦГ. 

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 15%. 

 

2. Приборы и посуда 

 

Газовый хроматограф "Цвет-106" с детектором постоянной скорости рекомбинации (возможно использование другого прибора с одним из вариантов электронозахватного детектора). 

Вытяжной шкаф. 

Холодильник. 

Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Воронки конические диаметром 3 и 5 см, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические с притертой пробкой, ГОСТ 25336-82, на 100 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, на 0,1; 1; 5 мл. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 10 и 50 мл. 

Колбы круглодонные на шлифе, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл. 

Пробирки мерные - цена деления 0,1 мл, ГОСТ 1770-74. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25 мл. 

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ SE-2.833-0.24. 

 

3. Реактивы и материалы 

 

Этанол 96%, ТУ 6-09-17-10-77. 

Хлорид натрия ч, ГОСТ 4233-77. 

Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Фаза неподвижная: трифторпропилметилсиликоновый каучук QF-I (OV-210). 

Носитель инертный: Инертон-Супер, 0,125 - 0,160 мм. 

Азот газообразный осч, ГОСТ 9293-74. 

Основной стандартный раствор (ОСР) гексафлюмурона с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 5 мг (0,005 г) хч вещества, перенесением в мерную колбу объемом 50 мл, прибавлением 10 мл ацетона и доведением н-гексаном до метки. Устойчив при хранении в течение 3-х месяцев. 

Рабочий стандартный раствор "а" гексафлюмурона (РСР "а") готовят внесением 2,5 мл ОСР в мерную колбу емкостью 25 мл и доведением н-гексаном до метки. Концентрация гексафлюмурона 10 мкг/мл. 

Рабочий стандартный раствор "б" гексафлюмурона готовят внесением 1 мл РСР "а" в мерную колбу емкостью 10 мл и доведением н-гексаном до метки. Концентрация гексафлюмурона 1 мкг/мл. Растворы устойчивы в холодильнике в течение 10 дней. 

 

4. Отбор проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для насыщения паров через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл этилового спирта. 

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике - не более 2-х суток. 

Подготовка к измерению: 

- для приготовления 20 г набивки, содержащей 10% QF-1 на Инертоне-Супер (0,125 - 0,160 мм), взвешивают в бюксе 2 г жидкой фазы QF-1 (OV-210), которые растворяют в 40 мл ацетона. 

Полученную смесь выливают в круглодонную колбу на шлифе емкостью 500 мл, содержащую 18 г носителя. Тщательно перемешивают, оставляют на ночь, закрыв плотно пробкой. Затем осторожно упаривают на ротационном испарителе до исчезновения запаха ацетона. Затем помещают в сушильный шкаф на 2 - 3 часа при t = 100 +/- 5 °C. 

Стеклянную хроматографическую колонку предварительно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой, этанолом и затем диэтиловым эфиром, высушенную досуха и содержащую прокладку из стекловаты, наполненную набивкой, устанавливают в термостат колонок и, не присоединяя к детектору, термостатируют в течение 12 - 18 часов при 200 - 220 °C и слабом потоке газа-носителя. После продувки колонку присоединяют к детектору. 

 

5. Проведение измерения 

 

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу, заливают 20 мл этилового спирта и встряхивают в течение 20 минут. Экстрагируют дважды. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя, туда же сливают этиловый спирт из поглотителя. Отгоняют растворитель под вакуумом досуха. Остаток в колбе растворяют в 5 мл гексана и определяют ГЖХ. 

 

6. Условия хроматографирования 

 

Хроматограф марки "Цвет" с детектором по захвату электронов. 

Колонка стеклянная спиральная, длина 1 м, диаметр 3 мм, заполненная фазой 10% QF-1 на Инертоне-Супер (0,125 - 0,16 мм) (OV-210). 

-12 

Рабочая шкала электрометра 20 x 10 А. 

Скорость протяжки диаграммной ленты - 240 мм/час. 

Расход газа-носителя азота - 60 мл/мин. 

Температура термостата колонки - 150 °C. 

Температура испарителя - 170 °C. 

Температура термостата детектора - 200 °C. 

Вводимый объем - 3 мкл. 

Нижний предел измерения - 3 нг. 

Время удерживания: при указанных условиях препарат дает два пика: I - 

t = 4,7 мин.; II - t = 11,5 мин. 

уд уд 

Для количественного определения измеряют площади двух пиков в пробе и в стандарте (пики должны быть близки по величине). 

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом. Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф по 3 мкл рабочих стандартов "б" и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (3 мкл) конечного экстракта пробы получают слишком большие пики, пробу разбавляют н-гексаном. 

Обработку результатов анализа проводят по следующей формуле: 

 

A x V x S 

1 пр 

X = -------------, 

S x V x V 

ст 20 

 

где: 

A - количество препарата во введенном в хроматограф стандартном 

растворе, нг; 

S - площадь или высота пика стандартного раствора препарата, 

ст 

введенного в хроматограф, кв. мм (мм); 

S - площадь или высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, 

пр 

кв. мм (мм); 

V - общий объем пробы, мл; 

V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

7. Техника безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru