Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6218-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРФЛУАЗУРОНА (ЭЙМ) 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Cl F 

¦ O O ¦ 

---N --- ¦¦ ¦¦ --- C OH Cl F N O . 

F C-// \\-O-// \\-NHC NHC -// \\ 2 9 3 5 3 3 

3 \ ___ / \ ___ / \ ___ / 

--- --- --- М.м. 540,66. 

¦ ¦ ¦ 

Cl Cl F 

 

Хлорфлуазурон (ЭЙМ (ЦГА 112913) - действующее начало 4-(3-хлор-5-трифлуорометил-2-пиридинил-окси)-3,5-дихлорфенил-аминокарбонил-2,6-дифторбензамид) - белый кристаллический порошок без запаха. Температура плавления с разложением - 228 °C. Растворимость в воде при 20 °C - не более 10 мг/л, слабо растворяется в гексане, хлористом метилене, бензоле, хорошо растворим в ацетонитриле. 

ЭЙМ эффективен против гусениц, чешуекрылых и личинок жесткокрылых. Рекомендуется как средство защиты хлопчатника, овощных культур и картофеля. 

Кишечное действие препарата более выражено, чем контактное. ЭЙМ 

малотоксичен для млекопитающих. Острая оральная токсичность ЛД для 

50 

мышей выше 7000 мг/кг, острая дермальная токсичность ЛД для крыс - 2000 

50 

мг/кг. 

Агрегатное состояние - аэрозоль. 

ОБУВ ЭЙМ в воздухе рабочей зоны - 0,25 мг/куб. м. 

 

2. Характеристика метода 

 

Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом жидкостной хроматографии с УФ-детектором при 250 нм или газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. 

Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). 

Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг. 

Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (ЖХ), 0,1 мг/куб. м (ГЖХ) при отборе 10 л воздуха. 

Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 1 мл/куб. м (ЖХ), 0,1 - 1,0 мг/куб. м (ГЖХ). 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

Граница суммарной погрешности измерения - +/- 15%. 

 

3. Реактивы, растворы, материалы 

 

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79. 

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76. 

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-7678-77. 

Стандартный раствор ЭЙМ в ацетонитриле с концентрацией 100 мкг/мл. 

Рабочие стандартные растворы ЭЙМ - 10,0 (а); 1,0 (б); 0,1 (в) мкг/мл - готовят разведением основного стандартного раствора (ОСР) ацетонитрилом: 

а) 1 мл ОСР до 10 мл ацетонитрилом; 

б) 1 мл раствора "а" до 10 мл ацетонитрилом; 

в) 1 мл раствора "б" до 10 мл ацетонитрилом. 

Рабочие стандартные растворы "а" и "б" хранят в холодильнике не более 1 месяца, раствор "в" - не более 5 дней. 

К методу ЖХ 

Силасорб C - 5 мкм. 

18 

Водный раствор HCl - 0,1%. 

Ацетонитрил, хч, ТУ 6-09-3534-87. 

К методу ГЖХ 

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74. 

Хроматон N-Супер (0,125 - 0,160 мм) с 3% OV-210. 

 

4. Приборы, аппаратура, посуда 

 

Жидкостный хроматограф советского производства "Милихром" со спектрофотометрическим детектором или газовый хроматограф с детектором по захвату электронов. 

Прибор для отгонки растворителей (ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76). 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл. 

Колбы грушевидные ОКШ 50-14/23ТО, ГОСТ 25336-82, вместимостью 30 мл. 

Колонка стеклянная хроматографическая длиной 1 м, диаметр 3 мм. 

Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 1, 5, 10 мл. 

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ E-2.833.024. 

 

5. Отбор проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют в течение 10 минут через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента". 

Срок хранения проб в холодильнике - не более 3 дней. 

 

6. Проведение измерения 

 

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя, упаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетонитрила и хроматографируют. 

Метод ВЭЖХ 

Хроматограф жидкостный "Милихром". 

Длина волны - 254 нм. 

Микроколонка 65 x 2. 

Насадка колонки Силасорб C , 5 мкм (ЧФСР). 

18 

Элюент: ацетонитрил + водный раствор HCl (0,1%) в объемном соотношении 70:30. 

Скорость элюирования - 200 мкл/мин. 

Поддиапазон чувствительности - 0,2 А. 

Вводимый объем - 20 мкл. 

Минимально детектируемое количество - 2 нг. 

Метод ГЖХ 

Носитель - Хроматон N-Супер (0,125 - 0,160 мм). 

Неподвижная фаза 3% OV-210. 

Колонка стеклянная 1 м. 

Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин. 

Температура колонки - 220 °C. 

Температура испарителя - 250 °C. 

Температура детектора - 230 °C. 

Вводимый объем - 2 мкл. 

Линейный диапазон детектирования - 2 - 20 нг. 

Минимально детектируемое количество - 2 нг. 

При хроматографировании в прибор вводят последовательно по 2 мкл серии стандартных растворов, содержащих 2, 5, 10, 20 нг препарата, а затем такой же объем пробы. 

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты пика рабочей пробы с высотой пика соответствующего стандартного раствора, высота которого наиболее близка высоте пика рабочей пробы. 

 

7. Расчет концентрации 

 

Расчет результатов анализа проводят по следующей формуле: 

 

C x H x V 

X = ------------, 

H x V x V 

ст 2 

 

где: 

X - содержание ЭЙМ в пробе, мг/куб. м; 

C - количество препарата в хроматографируемом объеме стандартного 

раствора, нг; 

H - высота пика стандартного раствора, мм; 

ст 

H - высота пика пробы, мм; 

V - общий объем анализируемого экстракта, мл; 

V - хроматографируемый объем пробы, мкл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

условиям, л. 

 

8. Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru