Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6205-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ САНМАЙТА 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

CH \\ 

¦ 3 --- Cl C H ClN OS. 

H C-C---N/ \\ CH 19 25 2 

3 ¦ \ ___ /\ --- ¦ 3 

H C N --- \SCH --// \\-C-CH М.м. 364,9. 

3 2 \ ___ / ¦ 3 

--- CH 

 

Санмайт - 4-хлор-2(1,1-диметилэтил-5/4-(1,1диметилэтил/фенил/метил/тио-3(2H)-пиридазин - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 111 - 112 °C. Легко растворим в ацетоне, хлороформе; растворим в спирте, бензоле, нерастворим в воде. Устойчив при комнатной температуре. Разлагается при сильном УФ-облучении. 

 

1. Характеристика метода 

 

Определение основано на хроматографическом определении препарата (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха. 

Отбор проб производится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента". 

Предел измерения в анализируемом объеме ГЖХ - 0,5 нг, ТСХ - 1 мкг. 

Предел измерения в воздухе - 0,0025 мг/куб. м (ГЖХ), 0,05 мг/куб. м (ТСХ) при отборе 100 л воздуха. 

Диапазон измеряемых концентраций - 0,0025 - 0,05 (ГЖХ), 0,05 - 0,5 мг/куб. м (ТСХ). 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

Граница суммарной погрешности измерения - +/- 19,5%. 

 

2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Ацетон чда, ТУ 6-09-3313-86. 

Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78. 

Натрия сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76. 

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Стандартный раствор санмайта, содержащий 100 мкг/мл вещества. 

Стандартный раствор санмайта, содержащий 100 мкл/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев. 

К методу ГЖХ 

Носитель для колонки - Хроматон N-AW с 5% SE-30. 

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором. 

К методу ТСХ 

о-Толидин, МРТУ 6-09-6337-69. 

Кислота уксусная ледяная хч, ГОСТ 18270-72. 

Калия иодид хч, ГОСТ 4232-74. 

Калий марганцовокислый хч, ГОСТ 20490-75. 

Кислота соляная хч, ГОСТ 348-77. 

Пластинки "Silufol" (Хемапол, ЧССР). 

Подвижная фаза: ацетон - гексан (1:1). 

Проявляющий реактив. Готовят раствор А: 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты. Раствор Б: 0,8 г иодида калия растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Растворы А и Б смешивают и доводят дистиллированной водой до 200 мл. 

Раствор для хлорирования. На дно эксикатора помещают 2 - 3 г перманганата калия и добавляют 10 - 15 мл дистиллированной воды. Затем сюда же приливают 8 - 10 мл концентрированной соляной кислоты. 

 

3. Приборы, аппаратура, посуда 

 

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77. 

Фильтродержатели. 

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. 

Водяная баня, ТУ 64-1-425-72. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 25 мл. 

Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1 мл и 1 мл. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 50 мл. 

К методу ТСХ 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

К методу ГЖХ 

Хроматограф с детектором по захвату электронов (типа "Цвет", "Газохром" или др. марки). 

Микрошприц, 10 мкл, МШ-10. 

Колонка хроматографическая стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм. 

 

4. Отбор проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин. Длительность хранения проб в холодильнике - до 5 дней. 

 

5. Проведение измерения 

 

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 15 мл гексана. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 1 часа. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре не выше 30 °C. Далее высушивают досуха в токе воздуха. Сухой остаток смывают 1 мл гексана и хроматографируют. 

 

6. Метод ГЖХ 

 

Условия анализа 

Твердый носитель Хроматон N-AW с 5% SE-30. 

Длина колонки - 1 м. 

Диаметр колонки - 3,5 мм. 

Температура колонки - 220 °C. 

Температура испарителя - 240 °C. 

Температура детектора - 250 °C. 

Газ-носитель - азот. 

Скорость потока газа-носителя - 60 мл/мин. 

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч. 

Объем вводимой пробы - 4 мкл. 

Время удерживания - 5 мин. 

Линейный диапазон детектирования - 0,5 - 10 нг. 

Для дополнительной идентификации проводится хроматографирование с термоионным детектором (жидкая фаза - 5% SE-30, колонка - 1 м, температура колонки - 210 °C, температура испарителя - 250 °C, скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч), время удерживания - 8 мин. 

Количественное определение проводят методом расчета по соотношениям высота пика - концентрация. Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (2 мкл) конечного экстракта получают большие пики или происходит "зашкаливание", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы, добавляя в конечный раствор пипеткой дополнительное замеренное количество растворителя. 

Расчет концентрации 

Концентрацию препарата (X) в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле: 

 

C x h x V 

ст пр общ 

X = ----------------, 

V x h x V 

пр ст 20 

 

где: 

C - концентрация санмайта в стандартном растворе, введенном в 

ст 

хроматограф, нг; 

h - высота пика пробы, мм; 

пр 

V - общий объем пробы, мл; 

общ 

V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл; 

пр 

h - высота пика стандарта, мм; 

ст 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

7. Метод ТСХ 

 

Аликвотную часть раствора (0,2 мл) с помощью микропипетки наносят на 

пластинку. Рядом с пробой наносят стандартные растворы с содержанием 1, 2, 

3...10 мкг, после чего пластинку помещают в хроматографическую камеру. 

После подъема фронта смеси растворителей ацетон - гексан (1:1) на 10 см 

пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе ~ 2 мин. и помещают в 

эксикатор с раствором для хлорирования. Пластинку вынимают из эксикатора, 

выдерживают на воздухе 25 мин. до полного выветривания хлора и опрыскивают 

проявляющим раствором. Препарат проявляется в виде темно-фиолетового пятна. 

Нижний предел обнаружения - 1 мкг. Величина R = 0,58. 

Расчет концентрации 

Концентрацию санмайта (X) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

G x V 

X = --------, 

V x V 

1 20 

 

где: 

G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, 

мкг; 

V - общий объем раствора, мл; 

V - объем аликвоты, нанесенной на пластинку, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям, л. 

 

8. Требования безопасности 

 

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru