Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6201-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ФЕНОКСИКАРБА (ИНСЕГАРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Химическое название - феноксикарб (инсегар) - этил-2-(4-феноксифенокси)этилкарбамат. 

 

/ \\--O--/ \\ C H NO . 

¦¦ ¦ ¦¦ ¦ 17 19 4 

¦¦ ¦ ¦¦ ¦ 

\ // \ //--OCH CH NHCOOCH CH М.м. 301,3. 

2 2 2 3 

 

Феноксикарб (инсегар) - кристаллическое вещество. Т пл. - 53 - 54 °C. 

Растворим в большинстве органических растворителей, в гексане - 5 г/л, в 

воде при 20 °C - 6 ppm. Не гидролизуется в водном растворе при pH 3,7 и 9 

при 35 °C. 

-5 -7 

Давление пара при 25 °C - 1,7 x 10 Pa (1,3 x 10 мм рт. ст.). 

Выпускается в виде порошка, содержащего 25% с.п. 

ОБУВ инсегара в воздухе рабочей зоны - 0,0005 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на извлечении феноксикарба (инсегара) из исследуемого объекта органическим растворителем и последующем определении методом реакционной газожидкостной хроматографии в виде ацильного производного или методом тонкослойной хроматографии. 

Отбор проб производится с концентрированием (фильтр "синяя лента"). Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,2 нг (ГЖХ); 0,2 мкг (ТСХ). Предел измерения в воздухе - 0,0002 мг/куб. м (ГЖХ), 0,002 мг/куб. м (ТСХ). Диапазон измеряемых концентраций - 0,0002 - 0,01 мг/куб. м (ГЖХ), 0,002 - 0,01 мг/куб. м (ТСХ). 

Определению не мешает рогор. 

Граница суммарной погрешности измерения - +/- 12,5%. 

 

2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-86. 

Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76. 

Бензол хч, ГОСТ 5955-78. 

Пиридин ч, ГОСТ 13647-78. 

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75. 

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76. 

Азот в баллоне особой чистоты, ГОСТ 9293-74. 

Неподвижная фаза 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS. 

Уголь активированный марки ОУ-"А". 

Для тонкослойной хроматографии подвижная фаза: гексан:этилацетат:уксусная кислота (66:33:1). 

Проявляющий реактив - 1% раствор о-толидина в ацетоне. 

Основной стандартный раствор (ОСР) феноксикарба (инсегара) с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 10 мг (0,0100 г) хч и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. Хранить в холодильнике в течение 2-х месяцев. 

Рабочие стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл, 1 мкг/л готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном. Хранить в холодильнике в течение 2-х месяцев. 

 

3. Приборы и посуда 

 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. 

Фильтродержатели. 

Поглотительные приборы с пористой пластинкой. 

Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Колбы грушевидные (круглодонные), ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл, 50 мл ОКШ 500-29/50-14. 

Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл. 

Аппарат для встряхивания, ТУ 25-11-917-79. 

Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82. 

Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 250 мл. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1; 0,2; 1; 5; 10 мл. 

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ SE-2833.024. 

Секундомер СД Спр 1.2000, ГОСТ 5072-79. 

 

4. Отбор проб воздуха 

 

Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через бумажный обеззоленный фильтр ("синяя лента", диаметр 5 - 6 см), помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике - 5 суток. 

 

5. Проведение измерения 

 

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 50 мл ацетона. Экстрагируют в течение ~ 30 минут. Экстракцию повторяют дважды, отфильтровывают. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия. Высушенный экстракт упаривают с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема ~ 0,5 мл при определении методом ТСХ и досуха при определении ГЖХ. 

 

6. Метод ГЖХ 

 

К сухому остатку прибавляют 100 мкл трифторуксусного ангидрида, 20 мкл сухого пиридина. Реакционную смесь выдерживают в течение ~ 40 мин., затем к ней прибавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз проводят хроматографический анализ бензольного верхнего слоя. 

Условия хроматографирования 

Газовый хроматограф серии "Цвет" с Д3. 

Колонка хроматографическая стеклянная 1 м, внутренний диаметр - 3,5 мм. 

Неподвижная фаза 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS. 

Температура колонки - 220 °C. 

Температура испарителя - 250 °C. 

Температура детектора - 270 °C. 

Газ-носитель - азот с расходом 65 - 70 мл/мин. 

Вводимый объем - 10 мкл. 

-12 

Шкала множителя - 20 x 10 . 

Скорость диаграммной ленты - 600 мм/час. 

Время удерживания - 2,20 мин. 

Предел обнаружения - 0,2 нг. 

Количественную оценку проводят методом соотношения со стандартом по высоте пика. 

Расчет концентрации 

Расчет результатов анализа проводят по формуле: 

 

C x H x V 

2 1 

X = -------------, 

H x V x V 

1 2 20 

 

где: 

X - содержание инсегара в анализируемой пробе, мг/куб. м; 

C - количество стандартного раствора для ГЖХ, вводимого в хроматограф, 

нг; 

H - высота пика стандартного раствора для ГЖХ, вводимого в 

хроматограф, нг; 

H - высота пика пробы, мм; 

V - общий объем ацилированной пробы, мл; 

V - объем ацилированной пробы, введенной в хроматограф, мкл; 

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к 

20 

стандартным условиям. 

 

7. Метод тонкослойной хроматографии 

 

Пробу, сконцентрированную до 0,5 мл, количественно переносят на 

пластинку "Силуфол". Параллельно наносят серию стандартных растворов с 

содержанием 0,3; 0,5; 1,0 мкг действующего вещества феноксикарба 

(инсегара). Хроматографируют в камере в системе растворителей гексан: 

этилацетат:уксусная кислота (66:33:1). После высушивания пластинку 

помещают на 1 - 2 сек. в камеру с хлором, затем обрабатывают раствором 

о-толидина в ацетоне. Феноксикарб (инсегар) проявляется в виде голубых 

пятен на белом фоне. При нагревании пластинки в сушильном шкафу до 60 - 80° 

в течение 20 мин. цвет пятен изменяется. Коричневые пятна на горчичном 

фоне. R = 0,42 +/- 0,04. 

Расчет концентрации 

Концентрацию феноксикарба (инсегара) в исследуемой пробе вычисляют по формуле: 

 

X = --- мг/кг (мг/л), 

20 

 

где: 

A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со 

стандартом, мкг; 

V - объем пробы воздуха в л, отобранного для анализа и приведенного к 

20 

стандартным условиям. 

 

8. Техника безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических систем МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru