Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6199-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТЕБУТИУРОНА В ВОЗДУХЕ 

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Торговое название: Спайк. 

Фирма-производитель: Дау-Эланко (США). 

Действующее вещество: тебутиурон - N-(5-трет-бутил-1,3,4-тиодиазолил- 

2)-N N -диметилмочевина. 

Структурная формула: 

 

NN 

¦¦ ¦¦ CH 

¦¦ ¦¦ ¦ 3 

(CH ) C\ /---N-CONHCH 

3 3 \ / 3 

 

Эмпирическая формула: C H N OS. 

9 16 4 

Молекулярная масса: 228,3. 

Белое кристаллическое вещество. Т пл. 161,5 - 164 °C. 

Растворимость при 25 °C (г/л): в воде - 2,3, в ацетоне - 70, в 

ацетонитриле - 60, в гексане - 6,1, в метаноле - 170, в метилцеллозольве - 

-6 

60, в хлороформе - 250. Давление паров при 25 °C - 2 x 10 мм рт. ст. 

Выпускается в виде 80% смачивающегося порошка, среднетоксичен. ЛД 

50 

(мг/кг): для крыс - 644, для мышей - 579. 

Применяется в качестве гербицида и арборицида. 

В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. 

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м. 

 

2. Методика измерения концентраций тебутиурона 

в воздухе рабочей зоны 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на газохроматографическом определении трифторуксусного производного тебутиурона с детектором постоянной скорости рекомбинации. 

Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", этанол). 

2.1.2. Избирательность метода 

Метод специфичен, другие гербициды и арборициды (например, раундап, глуфосинат, велпар) определению не мешают. 

2.1.3. Метрологическая характеристика методики 

Предел измерения - 0,1 нг в анализируемом объеме пробы. 

Предел измерения в воздухе - 0,017 мг/куб. м (при отборе 60 л воздуха). 

Диапазон измерения концентраций - 0,017 - 0,830 мг/куб. м. 

Граница суммарной погрешности - +/- 21%. 

 

2.2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Бензол чда, ГОСТ 5955-75. 

Этанол 96%, ТУ 6-09-1710-77. 

Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76. 

Трифторуксусный ангидрид ч, ТУ 6-09-4135-75. 

Азот высокой чистоты, ТУ 6-16-40-1488. 

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Стандартные растворы тебутиурона в бензоле с содержанием 50 и 10 мкг/мл. Хранение в холодильнике до трех месяцев. 

 

2.3. Приборы и посуда 

 

Весы аналитические ВЛР-200 г, ТУ 25-06-1131-75. 

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-77. 

Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) марки "Цвет", "Газохром" или аналогичный. 

Фильтродержатели. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-2917-74. 

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75. 

Микрошприцы МШ-10М, ТУ 2.833.106. 

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1. 

Колбы мерные емкостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74. 

Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74. 

Стеклянные палочки. 

Колбы грушевидные емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82. 

Стаканы химические емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82. 

Колбы круглодонные емкостью 50 мл, ГОСТ 25336-82. 

Холодильник обратный, ГОСТ 25336-82. 

 

2.4. Отбор проб воздуха 

 

Воздух, содержащий аэрозоль, со скоростью 2 - 3 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента". Отбирают 60 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр, можно хранить в холодильнике в закрытых бюксах в течение 10 дней. 

Для улавливания паров воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных погруженных в ледяную баню поглотителя, каждый из которых содержит 5 мл этилового спирта. Для анализа отбирают 60 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытой таре в холодильнике в течение 10 дней. 

 

2.5. Подготовка к определению 

 

2.5.1. Приготовление стандартных растворов тебутиурона 

Стандартный раствор тебутиурона с содержанием 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг тебутиурона в бензоле в мерной колбе на 100 мл. 

Для приготовления стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл в мерную колбу на 50 мл помещают 10 мл стандартного раствора с концентрацией 50 мкг/мл и доводят до метки бензолом. 

2.5.2. Приготовление стандартных растворов трифторуксусного производного тебутиурона 

В круглодонные колбы емкостью 50 мл помещают 0,1; 0,2; 0,5; 1 мл стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл и 0,4; 1 мл стандартного раствора с концентрацией 50 мкг/мл. При необходимости добавляют бензол так, чтобы общий объем раствора составил 1 мл. Вносят 1 мл трифторуксусного ангидрида. Присоединяют обратный холодильник и проводят реакцию трифторацетилирования при 60 °C в течение полутора часов. После окончания реакции выпаривают растворитель и избыток трифторуксусного ангидрида. Остаток растворяют в 1 мл бензола. 1 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа. 

 

2.6. Описание определения 

 

2.6.1. Экстракция и получение производного 

Фильтр из фильтродержателя переносят с помощью пинцета в химический стакан емкостью 100 мл и экстрагируют хлороформом трижды порциями по 15 мл по 2 - 3 мин. Экстракты сливают в отгонную колбу. Поглотительный раствор так же переливают из поглотителей в отгонную колбу. Поглотители промывают этанолом трижды порциями по 5 мл. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном испарителе при температуре 40 °C. Остаток растворяют в 1 мл бензола, добавляют 1 мл трифторуксусного ангидрида, присоединяют обратный холодильник и проводят реакцию трифторацетилирования при 60 °C в течение полутора часов. Затем выпаривают растворитель и избыток трифторуксусного ангидрида, остаток растворяют в 1 мл бензола и 1 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа. 

2.6.2. Условия хроматографирования 

Хроматографирование проводят при следующих условиях: газовый хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации и стеклянной колонкой (1200 x 4 мм), заполненной хромосорбом 750 (100 - 120 меш) с 3% OV-17. Температура термостата колонки - 185 °C, испарителя - 200 °C, детектора - 250 °C. Скорость потока газа-носителя (азота высокой чистоты) - 60 мл/мин. При данных условиях время удерживания производного тебутиурона составляет 7,0 +/- 0,05 мин. 

Второй вариант условий хроматографирования: стеклянная колонка (1800 x 2 мм), заполненная хроматоном N-AW-DMCS (0,2 - 0,25 мм) с 5% SE-30. Температура термостата колонки - 220 °C, испарителя - 230 °C. Скорость потока газа-носителя - азота высокой чистоты - 60 мл/мин. Время удерживания производного тебутиурона при данных условиях составляет 9,12 +/- 0,10 мин. 

Скорость протяжки диаграммной ленты - 0,25 см/мин. Линейность детектирования проверена в диапазоне 0,1 - 50 нг. 

Объем раствора, вводимый в хроматограф, - 1 мкл. 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

Расчет концентрации препарата в воздухе (X) в мг/куб. м производят по формуле: 

 

G x S 

пр 

X = ---------, 

S x V 

ст 20 

 

где: 

G - количество тебутиурона в 1 мл стандартного раствора 

трифторацетильного производного тебутиурона, мкг; 

S , S - площадь хроматографического пика на хроматограмме 

пр ст 

исследуемого и стандартного растворов соответственно, кв. мм или кв. см; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

3. Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru