Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6192-91 

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТОМОРФА (АКРОБАТА) 

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ 

И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Диметоморф (акробат) - экспериментальный фунгицид, предназначенный для борьбы с фитофторой. 

 

CH O OCH 

3 \ --- / 3 

// \\ 

\ ___ / O --- C H ClNO . 

--- \ \\ / \ 21 22 4 

\C=CH-C-N O 

/ \ / М.м. 287,9. 

--- / --- 

// \\ 

\ ___ / 

/ --- 

Cl 

 

Химическое название - (E,Z)-3/3-(4-хлорофенил)-3-(3,4- 

диметоксифенил)акрилоил/морфолин. 

Бесцветное твердое кристаллическое вещество, без запаха, реакции 

изомеризации происходят в различных растворителях под влиянием света. 

Температура плавления 127 - 148 °C. Легко растворим в ацетоне, ацетонитриле 

и метаноле, плохо растворим в гексане - 0,122 г/л и воде - 0,050 г/л. 

Препарат малотоксичен. ЛД для мышей - 3700 мг/кг, а для крыс - 3900 

50 

мг/кг, не оказывает кожно-раздражающего действия. 

 

2. Характеристика метода 

 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов (ДЭЗ) или тонкослойной хроматографии. 

Отбор проб производится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента". 

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,5 нг (ГЖХ), 1 мкг (ТСХ). 

Нижний предел измерения в воздухе - 0,001 мг/куб. м (ГЖХ), 0,05 мг/куб. м (ТСХ) при отборе 150 л воздуха. 

Диапазон измеряемых концентраций: 0,001 - 0,04 (ГЖХ), 0,05 - 0,25 (ТСХ). 

Измерению не мешают другие фунгициды. 

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20,0% (ГЖХ) и +/- 25% (ТСХ). 

 

3. Реактивы, растворы и материалы 

 

Диметоморф, 95,6-процентный препарат. 

Стандартный раствор диметоморфа с концентрацией 100 мг/мл готовят растворением 10,5 мг препарата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике. Годен к употреблению в течение 30 дней. 

Рабочие растворы диметоморфа концентрации 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы диметоморфа в холодильнике. Годен к употреблению в течение 1 - 3 дней. 

Натрия сульфат безводный хч, ГОСТ 4166-76. 

Ацетон ч, ГОСТ 2603-79. 

Гексан ч, ТУ 6-06-3375-78. 

Азот газообразный, ГОСТ 9283-74, в баллоне с редуктором. 

Аммиак 25-процентный, ГОСТ 3760-74. 

Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-99-3719-83. 

Кислота лимонная хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор. 

Кислота уксусная хч, ГОСТ 18290-75, 5-процентный водный раствор. 

Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-81. 

Проявляющий реагент 1: 

смесь растворов бромфенолового синего (БФС) и азотнокислого серебра. Готовят два раствора: 1. 0,5% водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Хранят проявляющий реактив в темном прохладном месте. Годен к употреблению в течение 3 - 5 дней. 

Проявляющий реагент 2: 

растворяют 0,5 г AgNO в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 - 7 

мл аммиака и доводят ацетоном до 100 мл. Хранят в темном месте. 

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", диаметр 5 - 6 см, ТУ 6-09-1678-77. 

Хромосорб 750 с 3% OV-17. 

 

4. Приборы и посуда 

 

Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов. 

Весы аналитические ВЛА-200М. 

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. 

Холодильник бытовой. 

Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72. 

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76. 

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя). 

Холодильник, ГОСТ 25336-82. 

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74. 

Воронки лабораторные, диаметр 5 - 6 см, ГОСТ 25336-82. 

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1; 5; 10 мл. 

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл. 

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1; 0,2. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

Скальпель. 

Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82. 

Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70. 

Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82. 

Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80. 

Секундомер, ГОСТ 5072-79. 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. 

Фильтродержатель. 

УФ-лампа типа ПРК-4 или аналогичная. 

 

5. Отбор пробы воздуха 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в затемненном от света месте не более 5 суток. 

 

6. Подготовка к измерению 

 

Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25% аммиак в соотношении 7:3 (об./об.), глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. 

 

7. Проведение измерения 

 

Бумажный фильтр, содержащий диметоморф (акробат), из фильтродержателя переносят в делительную воронку и заливают 15 - 20 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями ацетона, экстракты объединяют, отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре бани не выше 55 °C. К сухому остатку пипеткой добавляют 1,5 мл ацетона. 

 

8. Метод ТСХ 

 

0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора диметоморфа, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата. 

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до 

хроматографирования наливают смесь растворителей гексан - ацетон (1:1) в 

таком количестве, чтобы глубина погружения пластинки в растворители 

составляла 0,5 см. После подъема фронта растворителей от линии старта на 

высоту 10 см хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в 

вытяжном шкафу до испарения растворителей и обрабатывают одним из 

проявляющих реагентов. При обработке азотнокислым серебром (проявляющий 

реагент 2) пластинку орошают до влажного состояния, выдерживают в вытяжном 

шкафу 15 - 20 мин. (до исчезновения запаха аммиака) и подвергают 

УФ-облучению в течение 10 - 15 мин. (нефильтрованные УФ-лучи, лампа ПРК-4). 

Пластинку помещают на расстоянии 20 см от источника света. При наличии 

диметоморфа на хроматограмме проявляются пятна серо-черного цвета. После 

обработки пластинки бромфеноловым реагентом (проявляющий реагент 2) 

пластинку опрыскивают раствором лимонной (или уксусной) кислоты. О наличии 

диметоморфа в пробе свидетельствует появление в этом случае синего пятна на 

желтом фоне. Величина R = 0,5 +/- 0,2. 

 

9. Метод ГЖХ 

 

Детектор постоянной скорости рекомбинации. 

Колонка стеклянная - 1000 x 3 мм. 

Твердый носитель - Хромосорб-750. 

Жидкая фаза - 3% OV-17. 

Температура термостата колонки - 185 °C, 

детектора - 250 °C, 

испарителя - 200 °C. 

Газ-носитель - азот особой чистоты. 

Скорость движения диаграммной ленты - 60 мм/мин. 

Скорость потока азота через колонку - 60 мл/мин. 

Скорость потока через детектор - 150 мл/мин. 

-12 

Рабочая шкала электрометра - 20 x 10 . 

Время удерживания - 7 мин. 30 сек. 

Объем вводимой пробы - 3 - 5 мкл. 

Линейность детектирования 0,5 - 20,0 мкг. 

 

10. Расчет концентрации 

 

Концентрацию диметоморфа в мг/куб. м в воздухе вычисляют по формуле: 

Тонкослойная хроматография: 

 

G x V 

X = ---------, 

0,2 x V 

20 

 

где: 

G - количество диметоморфа в пятне пробы, найденное путем сравнения со 

стандартами, мкг; 

V - окончательный объем экстракта пробы, мл; 

0,2 - объем экстракта пробы, нанесенный на пластинку, мл; 

V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 

20 

нормальным условиям, л. 

Газожидкостное хроматографирование: 

 

C x S x V x V 

ст пр 1 ст 

X = --------------------, 

S x V x V 

ст пр 20 

 

где: 

S - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм; 

пр 

S - площадь пика стандарта, кв. мм; 

ст 

C - содержание диметоморфа в стандарте, мкг/мл; 

V - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, мкл; 

ст 

V - объем хроматографируемой пробы, введенной в хроматограф, мкл; 

пр 

V - общий объем пробы, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

11. Требования безопасности 

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделах, отделениях) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru