Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6187-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КВИНКЛОРАКА 

(ФАЦЕТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Квинклорак (фацет), химическое название: 3,7-дихлор-8-хинальдиновая кислота. 

 

COOH 

¦ 

Cl ¦ N C H Cl NO . 

\// \/ \\ 10 5 2 2 

¦ ¦¦ ¦ 

\\ /\ //\ М.м. 242,1. 

Cl 

 

Твердое вещество слегка желтоватого цвета, Т пл. 269 °C. 

-7 -7 

Давление паров при 20 °C < 1 x 10 mbar = 0,9 x 10 мм рт. ст. 

Растворимость в 100 г растворителя при 20 °C: 

-3 

H O - 6,2 x 10 ; 

этиловый спирт - 0,2; 

ацетонитрил - 0,1; 

ацетон - 0,2; 

этилацетат - 0,1. 

ЛД для крыс = 2680 мг/кг. 

50 

В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля. 

ОБУВ квинклорака (фацета) в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м. 

 

2. Характеристика метода 

 

Метод основан на извлечении квинклорака из пробы органическим растворителем с последующим определением методом газожидкостной хроматографии в виде метилпроизводного. 

Отбор проб воздуха производится с концентрированием (бумажные беззольные фильтры "синяя лента"). 

Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 нг. 

Предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,05 мг/куб. м. 

Диапазон измеряемых концентраций: 0,05 мг/куб. м - 6 мг/куб. м. 

Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,4%. 

 

3. Реактивы, растворы и материалы 

 

Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-86. 

Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76. 

Метанол хч, ГОСТ 6995-77. 

Кали едкое ч, ГОСТ 9285-78. 

Гидразин гидрат чда. 

Диэтиловый эфир хч, ГОСТ 6262-79. 

Азот в баллоне особой чистоты, ГОСТ 9293-74. 

Неподвижная фаза 3% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). 

Фацет (ВАСФ) - 250 мг/л (эмульсия). 

Фильтры бумажные обеззоленные ("синяя лента"), ТУ 6-09-1678-77. 

Основной стандартный раствор (ОСР) фацета с концентрацией 100 мг/мл готовят взятием навески 40 мг (0,040 г) эмульсии, содержащей 250 мг/л фацета, и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. Хранить в холодильнике 2 месяца. 

Рабочие стандартные растворы с содержанием 2 мкг/мл, 1 мкг/мл, 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном. Хранить в холодильнике. 

 

4. Приборы, аппаратура и посуда 

 

Газовый хроматограф серии "Цвет" с детектором ДПР. 

Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3,5 мм. 

Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Колбы грушевидные (круглодонные) емкостью 500 мл, 250 мл, 100 мл, 50 мл, ОКШ 500-29/50-14, ГОСТ 10384-72. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл. 

Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл. 

Аппарат для встряхивания. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл, 100 мл. 

Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1; 0,2; 1; 5; 10 мл. 

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ SE-2.833.024. 

Прибор для получения диазометана (рис. 1 - не приводится), посуда по ГОСТ 25336-82: 

- колба круглодонная трехгорлая емкостью 500 мл на шлифах (реакционный сосуд); 

- холодильник Либиха на шлифах; 

- делительная воронка на шлифах; 

- п-образный переходник на шлифах; 

- капилляр. 

 

5. Отбор проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через бумажный обеззольный фильтр ("синяя лента", диаметр 5 - 6 см), помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике - 5 суток. 

 

6. Проведение измерения 

 

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 50 мл ацетона. Экстрагируют в течение 1 часа. Экстракцию повторяют дважды, отфильтровывают. Объединенный экстракт упаривают в вакууме водоструйного насоса досуха. К сухому остатку прибавляют 2 мл эфирного раствора диазометана, выдерживают 20 минут, при необходимости прибавляют еще 2 мл эфирного раствора диазометана. Эфир упаривают, остаток растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют. 

 

7. Подготовка к измерению 

 

Работа с диазометаном должна проводиться в вытяжном шкафу вследствие его токсичности и раздражающего действия. При работе использовать индивидуальные средства защиты: перчатки, очки. 

В реактор, снабженный обратным холодильником, капельной воронкой, газоотводной трубкой и трубкой для подачи азоты (см. рис. 1), помещают 6 г едкого кали, 3 мл метанола и 3 мл гидразин гидрата. Через смесь продувают азот с расходом 100 мл/мин. и прикапывают хлороформ из капельной воронки со скоростью 1 капля за 1 - 2 с. Получаемым указанным способом диазометаном насыщают диэтиловый эфир. 

После окончания реакции прекращают прикапывать хлороформ, отключают азот, остатки в реакционной колбе заливают водой, тщательно промывают водой все остальные части прибора. 

 

8. Условия хроматографирования 

 

Газовый хроматограф серии "Цвет" с детектором ДПР. 

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м, диаметром 3,5 мм. 

Неподвижная фаза 3% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS. 

Температура колонки - 190 °C. 

Температура испарителя - 250 °C. 

Газ-носитель - азот с расходом 65 - 70 мл/мин. 

Вводимый объем - 2 мкл. 

-12 

Шкала множителя - 20 x 10 . 

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час. 

Время удерживания - 6,5 мин. 

Предел определения - 1 нг. 

 

9. Расчет концентрации 

 

Количественную оценку проводят методом соотношения со стандартом по высоте пика. 

Концентрацию препарата в мг/куб. м (X) в воздухе вычисляют по формуле: 

 

C x H x V x V 

2 1 2 

X = ----------------, 

H x V x V 

1 20 

 

где: 

C - количество препарата в стандартном растворе, введенном в 

хроматограф, мкг; 

H - высота пика препарата в стандартном растворе, мм; 

H - высота пика препарата в анализируемом растворе, мм; 

V - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мл; 

V - общий объем раствора пробы, мл; 

V - объем раствора стандарта, введенный в хроматограф, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

10. Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru