Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6185-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ТИТУСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

// \ -SO CH CH OCH 

¦ ¦¦ 2 2 3 N-- / 3 C H S N O . 

¦ ¦¦ / \ 14 17 2 5 7 

\\ / -SO NHCONH-\ / 

N 2 N-- \ М.м. 431. 

OCH 

 

Титус - N[(4,6-диметоксипиримидин-2ил)аминокарбонил]-3-(этилсульфонил)-2-пиридинсульфамид - применяется как гербицид для ячменя. 

Титус представляет собой белое кристаллическое вещество, не имеющее запаха; растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне, ацетонитриле. ОБУВ титуса в воздухе рабочей зоны - 1,5 мг/куб. м. 

 

1. Характеристика метода 

 

Метод основан на определении титуса газожидкостным методом после концентрирования из воздуха. 

Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). 

Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 9 нг. 

Предел измерения в воздухе - 0,02 мг/куб. м (при отборе 100 л). 

Диапазон измеряемых концентраций - 0,02 - 1 мг/куб. м. 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

Граница суммарной погрешности +/- 20%. 

 

2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Титус (фирма "Дюпон"). 

Хлороформ, ГОСТ 20015-74. 

Ацетон осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86. 

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75. 

Пиридин ч, ГОСТ 13647-78. 

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. 

Основной стандартный раствор титуса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца. Рабочие растворы титуса 2 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора разведением. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней. 

 

3. Приборы, аппаратура, посуда 

 

Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-862-77. 

Посуда мерная по ГОСТ 1770-74. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74. 

Воронки химические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл. 

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82. 

Фильтродержатели. 

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. 

Хроматограф с детектором по захвату электронов (тип "Цвет", "Газохром" или др.). 

Микрошприцы на 10 мкл. 

Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм. 

 

4. Отбор проб воздуха 

 

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 минут. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2-х суток. 

 

5. Проведение измерения 

 

Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформный экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,2 мл при температуре водяной бани не выше 40 °C. Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл хлороформа и 5 мл дистиллированной воды. Интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Водную фазу отбрасывают, хлороформную - упаривают досуха; сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона. После чего 4 мкл ацетонового раствора вводят в хроматограф. 

Одновременно с пробой готовят и фторируют трифторуксусным ангидридом контрольную пробу и стандартные растворы титуса с концентрацией 10 мкг/мл, 5 мкг/мл, 3 мкг/мл. 

 

6. Условия для хроматографирования 

 

Хроматограф с ДЭЗ. 

Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм. 

Носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 20 мм) с 5% XE-60. 

Температура испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C. 

Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонки); 150 мл/мин. (на продувку). 

Вводимый объем - 4 мкл. 

Время удерживания фторопроизводного титуса - первый пик - 7 мин. 48 с; 

второй пик - 27 мин. 

Минимально детектируемое количество - 9 нг. 

 

7. Расчет концентрации 

 

Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле: 

 

A x V x S 

1 пр 

X = -------------, 

S x V x V 

ст 20 

 

путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении известного количества стандартного вещества, при условии, что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора, 

где: 

A - количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, нг; 

S - площадь пика в исследуемом растворе, кв. мм; 

пр 

S - площадь пика стандартного раствора препарата, кв. мм; 

ст 

V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл; 

V - общий объем анализируемого экстракта, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 

20 

условиям. 

 

8. Требования безопасности 

 

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru