Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6182-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

БРОМПРОПИЛАТА (НЕОРОНА) В ВОЗДУХЕ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

Краткая характеристика препарата 

 

Бромпропилат (неорон) - изопропиловый эфир 4,4-дибромбензиловой кислоты. Бромпропилат применяется в качестве инсектоакарицида в садах и на хлопчатнике. 

 

COOCH(CH ) 

¦ 3 2 C H O Br . 

--- ¦ --- 17 16 3 2 

Br--// \\--C--// \\--Br 

\ ___ / ¦ \ ___ / М.м. 428,12. 

--- ¦ --- 

OH 

 

Технический препарат - твердое вещество кремового цвета. Давление паров 

-7 

5,5 x 10 мм рт. ст. Т пл. 77 °C. Растворимость в воде - 1 г/л при 20 °C. 

Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Стабилен при 

высокой температуре. Нестоек в кислой и щелочной средах; в нейтральной 

сохраняется более 3-х лет. Технический препарат содержит 93% действующего 

вещества. Выпускается в форме 25 - 50% концентрата эмульсии. 

Относится к малотоксичным соединениям. ЛД для крыс 1,5 - 5 г/кг. 

50 

Резко выражены кумулятивные свойства. 

В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля. 

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,4 мг/куб. м. 

 

Характеристика метода 

 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов (ДЭЗ). 

Отбор проб производится с концентрированием на бумажных фильтрах "синяя лента" и гексане. 

Нижний предел измерения в хроматографируемой пробе - 0,3 нг. 

Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха). 

Измерению не мешают ХОП (ДДТ, ГХЦГ) и ФОП. Может мешать метоксихлор. 

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%. 

 

Приборы, аппаратура, посуда 

 

Хроматограф серии "Цвет" с детектором по захвату электронов (постоянной скорости рекомбинации). 

Колонки хроматографические стеклянные, 1 м x 3 мм и 2 м x 3 мм. 

Аппарат для встряхивания АВУ-6с, ТУ 64-1-2451-78. 

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76. 

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 2440-80. 

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. 

Установка компрессорная, ТУ 64-1-2985-78. 

Электроаспиратор. 

Воронки конические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы конические, ГОСТ 25336-82. 

Колбы грушевидные на шлифе, ГОСТ 25336-82. 

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74. 

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл. 

Микрошприц типа МШ-10М, ТУ 583-833-024. 

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74. 

Склянки Дрекселя, ГОСТ 25336-82. 

Фильтродержатели. 

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74. 

 

Реактивы и растворы 

 

Азот (особой чистоты), ГОСТ 9293-74. 

н-Гексан ч, ГОСТ 6-09-3375-78. 

Натрия сульфат безводный хч (прокаленный), ГОСТ 4166-76. 

Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-86. 

Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30, ЧССР. 

Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 1,5% OV-17 и 1,95% QF-1. 

Стандартный раствор бромпропилата (неорона) в н-гексане с массовой долей 1 мкг/мл. 

 

Отбор пробы воздуха 

 

Воздух со скоростью 1 л/мин. в течение 15 мин. пропускают через последовательно соединенную систему фильтродержатель с фильтром "синяя лента" - дрексельная склянка со 100 мл н-гексана - электроаспиратор. Подготовка проб, отобранных на фильтр и н-гексан (из аэрозоля и паровой фазы воздуха), проводится раздельно. Отобранные образцы, помещенные в герметичную стеклянную посуду (бюксы, пробирки со шлифом или др.), при необходимости могут сохраняться в холодильнике в течение месяца. 

 

Проведение измерения 

 

Препарат из фильтров извлекают н-гексаном. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 50 мл н-гексана и встряхивают в течение 15 мин. Гексановый экстракт фильтруют через воронку с прокаленным сульфатом натрия в грушевидную колбу со шлифом вместимостью 250 мл. Фильтр промывают еще 10 мл н-гексана и присоединяют к экстракту. 

Поглотительный раствор н-гексана, содержащий препарат, переносят в ту же грушевидную колбу. Посуду, в которой содержался поглотительный раствор, ополаскивают 10 мл н-гексана и присоединяют его к основной части экстракта в выпарительной колбе. Объединенный раствор упаривают на ротационном испарителе при 50 - 60 °C досуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл гексана. Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки обмывают растворителем. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора. 

 

Условия хроматографирования стандартных растворов 

и анализируемых проб 

 

Насадка колонки Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. 

Колонка длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм. 

Температура термостата колонки 195 °C. 

Температура испарителя 210 °C. 

Температура детектора 240 °C. 

Скорость потока газа-носителя азота 50 мл/мин. 

Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час. 

-12 

Рабочая шкала электрометра 20 x 10 А. 

Абсолютное время удерживания бромпропилата 5 мин. 10 сек. 

Объем вводимой пробы 2 мкл. 

Нижний предел детектирования 0,3 нг. 

Для идентификации выходных сигналов бромпропилата и определения его концентраций в анализируемой пробе используют стандартный раствор бромпропилата с массовой долей химически чистого вещества в н-гексане 1 мкг/мл. Минимально детектируемое количество препарата 0,3 нг. Время удерживания - 5 мин. 10 с. 

Идентификация бромпропилата на неподвижной фазе с 5% SE-30 может быть затруднена при наличии в воздухе примесей метоксихлора, поскольку его время удерживания достаточно близко к неорону (5 мин. 25 с). Поэтому для селективного разделения и надежности идентификации этих соединений их анализ можно проводить на неподвижной фазе с 1,5% OV-17 и 1,95% QF-1 (колонка 2 м x 3 мм). Время удерживания бромпропилата при этом варианте хроматографического анализа в тех же условиях рабочего режима составляет 24 мин. 40 с, метоксихлора - 30 мин. 2 с. Нижний предел обнаружения бромпропилата в паровой фазе и аэрозоле воздуха 0,05 мг/куб. м. 

 

Расчет концентрации 

 

Расчет содержания бромпропилата в паровой фазе и аэрозоле воздуха проводится раздельно по формуле: 

 

A x h x V 

X, мг/куб. м, = -------------, 

h x V x V 

1 1 20 

 

где: 

A - концентрация бромпропилата, введенная в хроматограф из стандартного 

раствора, нг; 

h - высота выходного сигнала стандарта, мм; 

h - высота выходного сигнала пробы, мм; 

V - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл; 

V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл; 

V - объем отобранной пробы воздуха, приведенный к нормальным 

20 

условиям, л. 

 

Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, электрооборудованием, токсичными веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru