Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6180-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 

ЦИПРОКОНАЗОЛА (АЛЬТО) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

Ципроконазол (альто) - 2-(4-хлорфенил)-3-циклопропил-1-(1H-1,2,4-триазол-1-ил)бутон-2-ол. 

 

OH 

--- ¦ C H ClNO. 

Cl--// \\---C----CH ---N---N 15 18 

\ ___ / ¦ 2 / \\ 

--- CH \\ / М.м. 291,5. 

/ \ N 

CH CH 

3 / \ 

CH --CH 

2 2 

 

Растворим в хлороформе, ацетоне, метаноле, хлористом метилене. 

ОБУВ альто в воздухе рабочей зоны - 0,7 мг/куб. м. 

 

1. Характеристика метода 

 

Определение основано на хроматографическом определении (ГЖХ, ТСХ) препарата после концентрирования из воздуха. 

Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", поглотитель с хлороформом). 

Пределы измерения в анализируемом объеме пробы: 20 нг (ГЖХ), 1 мкг (ТСХ). 

Пределы измерения в воздухе: 0,2 мг/куб. м (ГЖХ), 0,3 мг/куб. м (ТСХ) (при отборе 100 л воздуха). 

Диапазон измеряемых концентраций - 0,2 - 6,0 мг/куб. м (ГЖХ), 0,3 - 3,0 мг/куб. м (ТСХ). 

Определению не мешают наполнители технического препарата. 

Граница суммарной погрешности - +/- 18,5%. 

 

2. Реактивы, растворы, материалы 

 

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79. 

Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78. 

Натрия сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76. 

Хлороформ чда, ГОСТ 20015-74. 

Стандартный раствор ципроконазола в ацетоне концентрации 100 мкг/мл. Готовят растворением 10 мг препарата в 100 мл ацетона. Срок хранения - до 3 месяцев. Для ГЖХ готовят стандартные растворы последовательным разведением исходного раствора. Срок хранения - до 5 дней. 

К методу ГЖХ 

Насадка для колонки - Хроматон N-AW с 5% SE-30. 

К методу ТСХ 

Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-75. 

Пластинки "Силуфол" (ЧССР). 

Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-1058-76. 

Подвижная фаза - хлороформ - ацетон (9:1). 

Проявляющий реактив - раствор бромфенолового синего. 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, доводят до 100 мл 0,5% водно-ацетоновым (1 часть воды + 3 части ацетона) раствором азотнокислого серебра. 

 

3. Приборы, аппаратура и посуда 

 

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77. 

Бумажные фильтры "синяя лента". 

Фильтродержатели. 

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-76. 

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76. 

Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 20292-74. 

К методу ГЖХ 

Хроматограф с термоионным детектором (типа "Цвет", "Кристалл-2000" или другой). 

Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3 мм. 

Микрошприц на 10 мкл МШ-10. 

К методу ТСХ 

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82. 

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. 

 

4. Отбор проб воздуха 

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтры "синяя лента" и дрексель, заполненный 100 мл хлороформа, в течение 20 мин. Дрексель целесообразно поместить в емкость с охлаждающей смесью (лед - соль). 

Пробы хранятся в закрытых склянках до 3-х дней. 

 

5. Проведение измерения 

 

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 10 - 15 мл ацетона и оставляют на 1 час. Экстракцию повторяют дважды. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до объема ~ 0,2 - 0,3 мл, досуха удаляют растворитель на воздухе. 

Хлороформ из дрекселя переносят в колбу для отгонки растворителей и концентрируют до объема ~ 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Сухой остаток количественно переносят с помощью ацетона в колбу, где находится экстракт пробы из фильтра. Объединенный экстракт доупаривают досуха, остаток растворяют в 3 мкл ацетона и далее хроматографируют. Параллельно в хроматограф вводят по 3 мкл стандартных растворов, содержащих 20, 30, 50, 100, 600 нг ципроконазола. 

Метод ГЖХ 

Хроматограф с термоионным детектором (ТИД). 

Колонка длиной 1 м, диаметром 3 мм. 

Носитель Хроматон N-AW с 5% SE-30. 

Температура колонки - 210 °C. 

Температура испарителя - 230 °C. 

Расходы газов: азот - 3 - 32, водород 11 - 13, воздух 100 - 150 мл/мин. 

-10 

Рабочая шкала электрометра - 32 x 10 . 

Объем вводимой пробы - 3 мкл. 

Время удерживания: I пик - 2,8 мин.; II - 5,6 мин. 

Количественный расчет ведут методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты пика пробы с высотой пика соответствующего стандартного раствора, высота пика которого наиболее близка пику рабочей пробы. 

 

6. Расчет концентрации 

 

Концентрацию ципроконазола (альто) в воздухе (X) в мг/куб. м определяют по формуле (по сумме двух пиков): 

 

C x H x V 

рп общ 

X = ---------------, 

h x V x V 

ст пр 20 

 

где: 

C - количество стандарта ципроконазола, введенного в хроматограф, нг; 

H - высота пика рабочей пробы, мм; 

рп 

h - высота пика стандартного раствора, мм; 

ст 

V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл; 

пр 

V - общий объем рабочей пробы, мл; 

общ 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

Метод ТСХ 

Аликвотную часть рабочей пробы (0,1 мл) с помощью микропипетки наносят 

на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. 

Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. 

Справа и слева от пробы с помощью микропипетки наносят по 0,1 мл серии 

стандартов, содержащих 1, 2, 3...10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными 

растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до 

хроматографирования залита смесь хлороформ - ацетон (1:1). После развития 

хроматограммы пластинку вынимают и оставляют на несколько минут для 

испарения растворителя, затем пластинку обрабатывают из пульверизатора 

раствором бромфенолового синего. После высушивания пластинку обрабатывают 

для удаления фона 2-процентным раствором лимонной (уксусной) кислоты. 

Ципроконазол (альто) проявляется в виде 2-х пятен ярко-голубого цвета на 

1 2 

светло-желтом фоне. Величина R = 0,45, R = 0,60. Линейный диапазон 

f f 

определения - 1 - 10 мкг. 

Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона 10 мкг, то к рабочему раствору пипеткой добавляют дополнительное количество ацетона и анализируют более разбавленный раствор. 

Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности (по сумме) окраски и площади пятен пробы и стандартных растворов. 

 

7. Расчет концентрации 

 

Концентрацию препарата (X) в воздухе мг/куб. м вычисляют по формуле: 

 

A x V 

X = --------, 

V x V 

1 20 

 

где: 

A - количество препарата, найденное в пробе, мкг; 

V - общий объем рабочей пробы, мл; 

V - объем аликвоты, нанесенный на хроматографическую пластинку, мл; 

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 

20 

условиям, л. 

 

8. Требования безопасности 

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru