Законодательство СССР




Поиск документов на сайте

Утверждены 

Министерством здравоохранения СССР 

29 июля 1991 г. N 6179-91 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ N-ОКИСИ-2,6-ЛУТИДИНА 

В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ ЛЮЦЕРНЫ 

МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды. 

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. 

 

1. Краткая характеристика препарата 

 

Торговое название: Люцис. 

Люцис - комплекс N-оксида-2,6-лутидина и янтарной кислоты с молибденовокислым аммонием - композиционная смесь в соотношении 99:1 соответственно. 

Производитель препарата: Молдова. 

Структурная формула комплекса N-оксида-2,6-лутидина с янтарной кислотой: 

 

/\\ COOH 

/ \\ ¦ 

¦¦ ¦ CH 

¦¦ ¦ ¦ 2 

H C--\ //\ CH 

3 \// H C ¦ 2 

N 3 COOH 

¦ 

 

М.м. 241,24. 

Эмпирическая формула C H NO . 

11 15 5 

Содержание основного вещества - 99,8%. 

Растворимость - легко растворим в воде, спирте. 

Молибденовокислый аммоний по структурной формуле: 

(NH ) Mo O x 4H O М.м. 1236,0. 

4 6 7 24 2 

Содержание основного вещества - 99,9%. 

Растворимость - вода. 

ОДК в почве - 0,01 мг/кг, ПДК в воде водоемов - 0,05 мг/кг, МДУ в продуктах - не допускается. 

Люцис рекомендован для применения в качестве регулятора роста растений путем опрыскивания. 

Расход рабочего раствора 300 л/га, концентрация 0,001%. 

Препарат устойчив в течение года при соблюдении условий хранения. 

 

2. Методика определения остаточных количеств 

люциса в воде, почве, зеленой массе люцерны 

методом тонкослойной хроматографии 

 

2.1. Основные положения 

 

2.1.1. Принцип метода 

Метод основан на получении N-окси-2,6-диметилпиридина, экстрагировании последнего бензолом и последующем определении методом тонкослойной хроматографии. 

2.1.2. Метрологическая характеристика метода 

Минимально детектируемое количество - 0,07 мкг. 

Диапазон определяемых концентраций: 

вода - 0,0006 - 0,05 мг/л; 

почва - 0,01 - 0,3 мг/кг; 

люцерна - 0,005 - 0,3 мг/кг. 

Среднее значение определения: 

вода - 83 - 98%; 

почва - 78 - 89%; 

люцерна - 90 - 95%. 

Граница суммарной погрешности, %: 

вода - +/- 11,0; 

почва - +/- 14,0; 

люцерна - +/- 12,0. 

 

2.2. Реактивы, растворы и материалы 

 

Бензол, ГОСТ 5955-75. 

Бутанол-1, ГОСТ 6006-78. 

Гидроксид калия СТЕВ 1439-78 (УССР). 

Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72. 

Соляная кислота, ГОСТ 3118-78. 

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75. 

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67. 

Алюминия окись. 

Хроматографические пластинки "Силуфол" UV 254, ЧССР, размер 150 x 150 и 200 x 200 мм. 

 

2.3. Приборы, посуда и аппаратура 

 

Весы технические. 

Весы аналитические 2 кл., ГОСТ 19401-74. 

Колбы плоскодонные на 250 и 100 мл, ГОСТ 10054-75. 

Колбы круглодонные на 250 и 100 мл, ГОСТ 9737-70. 

Колбы остродонные на 50 мл, ГОСТ 23932-79. 

Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74. 

Колбы конические на 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74. 

Пипетки мерные 8-2-1; 8-2-2; 8-2-5; 8-2-10, ГОСТ 20292-74. 

Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20-292-74. 

Микрошприц на 10 мкг и 1 мкг МШ-20. 

Пробирки конические, градуированные на 5 мл, ГОСТ 1770-74. 

Стеклянный фильтр ХУ-1 пор. 41, ГОСТ 20292-74. 

Вакуумный насос, ГОСТ 10696-75. 

Колонка стеклянная, ГОСТ 23932-79. 

Электроплитка, ТУ 92-275-76. 

Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-33, или аналогичный. 

Хроматоскоп. 

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75. 

Воронки химические, ГОСТ 10396-65. 

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 23-11-317-33. 

Чашки фарфоровые. 

Водоструйный насос, ГОСТ 23932-79. 

 

2.4. Отбор проб 

 

Пробы для анализа отбираются в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Зам. Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79 за N 2051-79. 

 

2.5. Подготовка к определению 

 

2.5.1. Подготовка пластинок и хроматографической камеры 

Подготовить пластинки "Силуфол" UV 254 размером 5 x 10. 

Хроматографическую камеру за 1 час до начала хроматографирования заполнить подвижной фазой до уровня 0,5 - 0,7 см. 

2.5.2. Приготовление стандартных растворов 

Стандартные растворы люциса в этиловом спирте. 0,1 г люциса переносят и растворяют этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Рабочие растворы готовят разбавлением полученного 0,1% раствора. На хроматограмму наносят: 0,001% (0,01 мг/мл) раствор - 0,1 мл (1 мкг); 0,01 мл (0,1 мкг), 0,0001% (0,001 мкг/л) раствор - 0,5 мл (0,5 мкг); 0,1 (0,1 мкг); 0,05 мл (0,05 мкг). 

Растворы хранятся в холодильнике 5 - 7 дней. 

 

2.6. Проведение определения 

 

2.6.1. Экстракция и очистка экстрактов 

2.6.1.1. Вода 

150 - 200 мл воды подщелачивают гидроксидом калия (натрия) до pH 7,5 - 8. Переносят в делительную воронку через бумажный фильтр. Смывают колбу и одновременно фильтр водой (2 раза по 2 мл). Экстрагируют бензолом (3 раза по 10 мл). Фильтруют бензольный раствор через окись алюминия (колонка 50 х 15 мм), промывают колонку 2 мл бензола. Объединяют с фильтратом и упаривают в остродонной колбе до объема 0,2 - 0,3 мл. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. Рядом наносят такие же объемы стандартных растворов, содержащие 0,05 - 0,2 мкг люциса. 

2.6.1.2. Почва 

20 - 25 г почвы помещают в коническую колбу, заливают 50 - 60 мл подщелоченной дистиллированной воды (pH 7,5 - 8,0), встряхивают несколько минут и оставляют на 16 - 18 часов (на ночь). Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают почву водой по 10 мл 2 раза, объединяют с экстрактом, переносят в делительную воронку через воронку с бумажным фильтром, смывая колбу и воронку 2 мл воды, и экстрагируют люцис бензолом (3 раза по 5 мл). Экстракт фильтруют через окись алюминия и переносят в остродонную колбу. Упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. Рядом наносят стандартные растворы. 

2.6.1.3. Растения люцерны 

20 г образца измельчают, переносят в коническую колбу и заливают 100 мл подщелоченной воды. Встряхивают в течение 1 часа, фильтруют и проводят определение, как в почве. 

2.6.2. Условия хроматографирования 

Пластинку с нанесенными анализируемыми пробами и стандартными 

растворами помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой, в 

качестве которой служит смесь бутанол-1:уксусная кислота и вода (7:3:1). 

Когда растворитель поднимется на 5 см, пластинку вынимают и помещают на 

водяную баню на 1 час до удаления запаха кислоты, сушат на воздухе. После 

удаления растворителя просматривают пластинку под хроматоскопом. Люцис 

обнаруживается в виде фиолетового пятна на светлом фоне, R = 0,48. 

 

2.7. Обработка результатов анализа 

 

Количественное определение люциса проводят сравнением размеров пятен хроматографируемой пробы и стандартных растворов. Для расчета содержания люциса в анализируемой пробе выбирают пятно стандарта, наиболее близкое по размерам к пятну пробы. 

Содержание препарата в пробе, мг/кг, рассчитывают по формуле: 

 

A x S x 1000 

X = -------------, 

S x P 

 

где: 

A - содержание препарата в стандарте, мкг; 

S - площадь пятна стандарта, кв. мм; 

S - площадь пятна пробы, кв. мм; 

P - масса пробы, взятой на анализ, г. 

 

3. Требования безопасности 

 

Соблюдаются требования безопасности, рекомендуемые для работы с химическими реактивами и пестицидами. 

 

 

 

Форум
Открылся форум WorkLib.ru